МУК 4.1.1020-01
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКИЕ ПРАВИЛА
И ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика выполнения измерений массовой концентрации
свободных альдегидов (в том числе формальдегида) в белковой
оболочке фотометрическим методом
Дата введения 2001-04-13
1. РАЗРАБОТАНЫ: ОАО "Лужский завод "Белкозин" (Генеральный директор Созонов В.Ю.); научно-техническим центром "Метрология-Сервис" (Генеральный директор проф. Бегунов А.А.); кафедрой гигиены питания и диетологии Санкт-Петербургской медицинской академии им.И.И.Мечникова (заведующий кафедрой проф. Доценко В.А.)
2. Метрологическую аттестацию провел ГНЦ "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева" (руководитель лаборатории Государственных эталонов в области аналитических измерений Конопелько Л.А.). Свидетельство об аттестации N 2420/78-99 от 15.11.99
3. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России (протокол N 6 от 1 февраля 2001 г.).
4. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения 13 февраля 2001 г.
5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
1. Назначение и область применения
Настоящая методика предназначена для измерения фотометрическим методом массовой концентрации свободных альдегидов (в т.ч. формальдегида) в искусственной белковой оболочке диаметром от 21 до 120 мм при ее контроле на соответствие требованиям ГН 2.3.3.1019-01 "Предельно допустимое количество миграции альдегидов (в том числе формальдегида) из оболочки искусственной белковой подобно "Белкозин".
Методика лабораторных исследований предназначается для органов и учреждений Государственного санитарно-эпидемиологического надзора Российской Федерации, научно-исследовательских институтов и предприятий, объединений и иных хозяйствующих субъектов, организаций и учреждений, независимо от их подчиненности и форм собственности, занимающихся производством, хранением и реализацией оболочек искусственных белковых на всей территории Российской Федерации и распространяется на все виды оболочек искусственных белковых независимо от стран-производителей или поставщика.
Свободными альдегидами в белковой оболочке называются альдегиды, экстрагируемые из оболочки в дистиллированную воду при температуре 80 °С и затем при температуре (20-25) °С.
Диапазон измерений массовой концентрации свободных альдегидов от 0,08 до 1,5 мг/дм.
Продолжительность процедуры выполнения измерения с учетом обработки результатов - не более 90 мин.
2. Приписанные характеристики погрешности измерений
Границы относительной погрешности результатов измерений (при =0,95)
=±(26-10·
)%, где
- массовая концентрация свободных альдегидов, мг/дм
.
3. Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности водного раствора окрашенного соединения 4-R-3,5-диацетил-дигидролутидинов, образующихся в реакции альдегидов с ацетилацетоновоаммиачным реагентом.
Измерения выполняют в области спектра, близкой к максимуму поглощения на длине волны =(410±10) нм.
4. Средства измерения, вспомогательные устройства и материалы
При подготовке и выполнении измерений применяют средства измерений и другие технические средства, приведенные в табл.1.
Таблица 1
|
| Назначение по МВИ | ||
Наименование средств измерений и вспомогательных устройств
| Обозначение стандарта, ТУ и типа средства измерений либо его метрологические характеристики, или ссылки на чертеж или приложение | Подготовительные операции | Операции измерения | |
1 | 2 | 3 | 4 | |
| ||||
1. Государственный стандартный образец состава водного раствора формальдегида или аттестованная смесь производства ГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева" | ГСО 6263-91 | прилож.2 | ||
2. Весы лабораторные любого типа | Абсолютная погрешность взвешивания - 10 мг | 6.1; 6.7 | - | |
3. Фотоколориметр или спектрофотометр любой | Спектральный диапазон измерений должен включать (410±10) нм | прилож.2 | 7.2 | |
4. Кюветы стеклянные | Номинальная длина - 50 и 30 мм | 6.4; прилож.2 | 7.2 | |
5. Иономер любого типа | Абсолютная погрешность измерения - 0,1 ед. рН; диапазон измерений - от 0 до 14 ед. рН | 6.7 | - | |
6. Электроды стеклянные, лабораторные | ТУ 25.05.2234-77 | 6.7 | - | |
| ||||
7.1. Колбы мерные | 2 класса точности по ГОСТу 1770 | |||
1-500-2 или 2-500-2 | 6.7 | - | ||
1-250-2 или 2-250-2 | прилож.2 | - | ||
1-100-2 или 2-100-2 | прилож.2 | - | ||
1-25-2 или 2-25-2 | прилож.2 | - | ||
7.2. Цилиндры мерные | 2 класса точности по ГОСТу 1770 | |||
1-500-2 или 2-500-2 | - | 7.1 | ||
1-250-2 или 2-250-2 | - | 7.1 | ||
7.3. Пипетки | 2 класса точности по ГОСТу 29169-91 или 29227-91 | |||
1-1-1, 1-2-2-1 | прилож.2 | - | ||
2-2-5 или 1-2-2-5 | 6.7; прилож.2 | - | ||
2-2-10 или 1-2-2-10 | прилож.2 | - | ||
2-2-25 или 1-2-2-25 | - | - | ||
| ||||
1. Колбы конические |
|
|
| |
Кн-1-500-29/32 | - | 7.1 | ||
Кн-1-100-29/32 | прилож.2 | 7.2 | ||
2. Стаканы |
|
|
| |
В-1-500 по ГОСТу 25336 | - | 7.1 | ||
В-1-250 по ГОСТу 25336 | 6.7 | - | ||
3. Холодильник с прямой трубкой | ХПТ-1-300-14/23 | - | 7.1 | |
4. Насадка | H1 по ГОСТу 25336 | - | 7.1 | |
5. Алонж | - | 7.1 | ||
6.Воронка | ВК-50-1 ХС | 6.7 | 7.1 | |
7. Шпатель | 6.7 | 7.1 | ||
8. Пуансон | Формат (50х25) мм | - | 7.1 | |
9. Шкаф сушильный любого типа | Температура 100 °С; неоднородность поля температуры - ±2 °С | прилож.2 | 7.1; 7.2 | |
10. Плитка электрическая | С закрытой спиралью; | 6.5 | 7.1 | |
11. Парообразователь | Регулируемая паропроизводительность по конденсату - не менее 4 см | - | 7.1 | |
12. Колбонагреватель | Регулируемая мощность - не менее 300 Вт | - | 7.1 | |
| ||||
1. Ацетилацетон | х.ч. или ч.д.а. | 6.7 | - | |
2. Аммоний уксуснокислый | х.ч. или ч.д.а. | 6.7 | - | |
3. Кислота уксусная | х.ч. по ГОСТ 61-75 | 6.7 | - | |
4. Натрий серно-кислый безводный | х.ч. или ч.д.а. | - | 7.1 | |
5. Вода дистиллированная | по ГОСТу 6709 | 6.4; 6.5; 6.7; прилож.2 | 7.1; 7.2 | |
6. Бумага фильтровальная | Любая | 6.7 | 7.1 | |
5. Условия измерений
При подготовке и в ходе выполнения измерений необходимо выполнять следующие условия:
- температура окружающей среды - от 15 до 30 °С;
- относительная влажность воздуха - от 40 до 95%;
- атмосферное давление - (84-106) кПа.
6. Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены перечисленные ниже операции.
6.1. Калибровка стеклянных мер вместимости
Для уменьшения систематической составляющей погрешности следует выполнить калибровку мерной посуды, используемой для приготовления градуировочных растворов по ГОСТу 25794.1.
6.2. Подготовка к работе установки для отгонки альдегидов
Собирают установку для отгонки альдегидов в соответствии с рисунком (прилож.1)
Парообразователь заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой и нагревают ее до кипения.
6.3. Подготовка иономера к работе
Иономер и электроды готовят к измерению рН в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.4. Подготовка фотоколориметра (спектрофотометра) к работе
Фотоколориметр (спектрофотометр) готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Устанавливают монохроматор на длину волны =(410±10) нм.
Подготовка кювет
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно