ГОСТ Р 50684-94 Почвы. Определение подвижных соединений меди по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм

Соляную кислоту смешивают с водой из расчета 82,5 см соляной кислоты (=1,185 г/см) на 1000 см получаемого раствора.

5.3 Приготовление раствора азотнокислого свинца

(0,486±0,001) г азотнокислого свинца растворяют в 100 смводы.

5.4 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде

(0,664±0,001) г диэтилдитиокарбамата натрия помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см, приливают 1 дм четыреххлористого углерода, 100 см раствора азотнокислого свинца и встряхивают 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца фильтруют через сухой бумажный фильтр в склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.5 Приготовление раствора с массовой долей лимоннокислого натрия 10%

(100,0±0,1) г натрия лимоннокислого трехзамещенного растворяют в 900 см воды. Полученный раствор очищают от меди экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Для этого 1 дм раствора помещают в делительную воронку вместимостью 2 дм, приливают 10-20 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2-3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока органическая фаза станет совершенно бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10-15 см четыреххлористого углерода в течение 1-2 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют. Очищенный раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.6 Приготовление раствора с массовой долей уксуснокислого натрия или уксуснокислого аммония 20%.

(200,0±0,1) г реактива растворяют в 800 см воды. Полученный раствор очищают от меди экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде так же, как раствор лимоннокислого натрия (5.5). Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.7 Приготовление маскирующего раствора

Растворы лимоннокислого натрия и уксуснокислого натрия (или уксуснокислого аммония) смешивают 1:3 по объему. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.8 Приготовление раствора меди массовой концентрации 1 мг/см (раствор А)

(3,929±0,001) г 5-водной сернокислой меди растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1000 см в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.9 Приготовление раствора меди массовой концентрации 100 мкг/см (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 смраствора А и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.

5.10 Приготовление раствора меди массовой концентрации 10 мкг/см (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см раствора Б и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа