ГОСТ 25542.5-93
(ИСО 2829-73)

     
Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения оксида фосфора

Alumina. Method for the determination of phosphorus oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 года

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.5-83

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора () при массовой доле от 0,001 до 0,01%, а также метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 2829-73* (см. приложение).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 и 8 моль/дм.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 1%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.

Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.

Раствор-фон: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислот натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см, содержащий 48 см раствора серной кислоты 8 моль/дм. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25 см раствора серной кислоты 8 моль/дм в мерной колбе вместимостью 1000 см, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора ().

Раствор Б: 20,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,000004 г оксида фосфора ().

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле оксида кремния до 0,02% аликвотную часть объемом 50 см серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем раствора в колбе доводят до 80 см раствором серной кислоты 0,5 моль/дм, затем при перемешивании добавляют 1 см раствора сурьмяновинно-кислого калия, 10 см раствора молибденово-кислого аммония и 5 см раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.