ГОСТ 25390-93 (ИСО 2069-76) Глинозем. Методы определения оксида кальция

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Определение массовой доли оксида кальция при помощи градуировочного графика

5.1.1. Для анализа используют раствор, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1 (в случае использования раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, применяют азотнокислый раствор).

5.1.1.1. При кислотном разложении к раствору, полученному после разложения 2 г (1 г) пробы и помещенному в мерную колбу вместимостью 100 см (50 см), добавляют (5-2,5) см раствора натрия, где - массовая доля оксида натрия в пробе в процентах, определенная ГОСТ 25542.3. Затем к раствору добавляют 45,6 (2,28 г)* хлористого лантана или 10 см (5 см) триэтаноламина, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая доля оксида натрия по отношению к массе пробы должна составлять 2%.

__________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

5.1.1.2. При разложении пробы сплавлением к раствору, полученному после разложения 5 г и помещенному в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 0,7 г хлористого лантана, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 см раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см раствора алюминия при разложении пробы сплавлением. Раствор хлористого лантана добавляют в количествах, указанных в пп.5.1.1.1 и 5.1.1.2.

Перед измерением атомной абсорбции проводят регулировку спектрофотометра с кальциевой лампой.

Чтобы стабилизировать спектрофотометр, его включают заранее. Устанавливают длину волны 422,7 нм и доводят чувствительность и размер щели до нужного уровня. Устанавливают необходимое давление ацетилена и двуокиси азота в горелке.

Всасывают в пламя поочередно все растворы и каждый раз измеряют показатель спектрального поглощения.

Скорость всасывания должна быть постоянной в течение всех измерений.

После каждого измерения через горелку всасывают воду.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 422,7 нм.

Из атомной абсорбции раствора пробы вычитают атомную абсорбцию раствора контрольного опыта. Массу оксида кальция находят по градуировочному графику.

5.1.2. Для построения градуировочного графика в зависимости от метода разложения поступают следующим образом:

5.1.2.1. При кислотном разложении пробы в семь мерных колб вместимостью 50 см каждая отбирают по 20 см раствора алюминия, 5 см раствора натрия, 2,28 г хлористого лантана или 5 см триэтаноламина, добавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см стандартного раствора кальция В, что соответствует 0; 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 и 0,0004 г оксида кальция. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

5.1.2.2. При щелочном разложении пробы в семь мерных колб вместимостью 250 см каждая помещают по 100 см раствора алюминия, 12 г углекислого натрия, 4 г борной кислоты, 50 см раствора азотной кислоты и 0,7 г хлористого лантана. Затем добавляют 0; 5,0; 12,5; 25,0 см стандартного раствора кальция В и 10,0; 15,0; 20,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015 и 0,002 г оксида кальция. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции кальция в растворе пробы в пламени ацетилен - закись азота. Из атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида кальция строят градуировочный график.

5.2. Определение массовой доли оксида кальция методом добавок.

5.2.1. Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1 (в случае использования раствора, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, применяют азотно-кислый раствор).

5.2.2. В три мерные колбы вместимостью 25 см каждая отбирают аликвотные части раствора пробы: при массовой доле оксида кальция от 0,01 до 0,035% - по 5 см; при массовой доле оксида кальция от 0,005 до 0,01% - по 10 см, при массовой доле оксида кальция от 0,003 до 0,005% - по 20 см. В первую колбу не добавляют стандартный раствор кальция, во вторую - добавляют 1,0 см стандартного раствора кальция Г, в третью - 2,0 смстандартного раствора кальция Г. Колбы доливают до метки водой и перемешивают. Таким образом во вторую колбу добавлено 0,00001 г оксида кальция, в третью - 0,0002 г оксида кальция.

Раствор контрольного опыта, приготовленный, как указано в п.5.1.1.2, разбавляют аналогично раствору пробы, без добавления стандартного раствора кальция.

Измеряют атомную абсорбцию кальция трех растворов пробы параллельно с раствором контрольного опыта в пламени ацетилен - закись азота при длине 422,7 нм. Из значений атомной абсорбции растворов пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта.

Строят график зависимости атомной абсорбции трех растворов пробы от массы добавленного оксида кальция. Полученную прямую продолжают до пересечения с осью абсцисс. Отрезок, отсеченный на этой оси, равен массе оксида кальция в растворе пробы.