ГОСТ 23581.17-81
(СТ СЭВ 1228-78)

     
Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения окиси алюминия

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for the determination of aluminium oxide

ОКСТУ 0709 *

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.                    

Срок действия с 01.01.82
до 01.07.87*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1189

ВЗАМЕН ГОСТ 12745-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720 с 01.05.87

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год          

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения окиси алюминия при массовой доле от 0,1 до 10%, комплексонометрический метод - при массовой доле окиси алюминия от 1 до 25% и атомно-абсорбционный метод - при массовой доле окиси алюминия от 0,1 до 25%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1228-78 в части раздела 4 и частично в части раздела 3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании окрашенного внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном в присутствии буферного раствора (рН 4,5-4,6) с последующим фотометрированием окрашенного раствора.

При массовой доле титана до 0,5% влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой до двухвалентного.

При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей кальция и магния не более 5%, титан и другие сопутствующие элементы (железо, хром и т.д.) отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.

При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей кальция и магния более 5% алюминий вместе с титаном, железом, хромом отделяют уротропином от кальция и магния, затем железо, хром, титан отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.

Соотношение алюминия и ванадия не должно превышать 1:5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350-400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают 1 г измельченного безводного тетраборнокислого натрия и 4 г безводного углекислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78;

алюминий первичный по ГОСТ 11069-74 (не менее 99,9%);

железа окись по ГОСТ 4373-77;

железо карбонильное (99,99%);

никель двухлористый, 6-водный, по ГОСТ 4038-79, раствор 20 г/дм;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:5, 1:7;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислоту аскорбиновую, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 250 г/дм;

уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм и 50 г/дм;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, индикатор, спиртовый раствор 1 г/дм;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 200 г/дм и 45 г/дм;

буферный раствор: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см воды, раствор фильтруют, прибавляют 75 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают;

железо хлорное, раствор: 14,3 г окиси железа растворяют в 100 см соляной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают или 10 г карбонильного железа растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха. Затем прибавляют 20 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают;

алюминон по ГОСТ 9859-74, раствор 1 г/дм: 1 г алюминона помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 50-70 см воды при кипячении в течение 5-7 мин. Раствор охлаждают, фильтруют и разбавляют водой, предварительно прокипяченной, до 1 дм. Раствор можно использовать в течение нескольких дней, если он остается прозрачным;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

стандартные растворы алюминия:

раствор А: 0,5292 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и продолжают нагревание до удаления окислов азота. Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора, или в присутствии 1 см раствора хлористого никеля, как катализатора. Охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А соответствует 1 мг окиси алюминия;

раствор Б: 50 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, прибавляют 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б соответствует 0,2 мг окиси алюминия;

бумагу универсальную индикаторную.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески железной руды, концентрата, агломерата или окатыша и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой доли окиси алюминия указаны в табл.1.

Таблица 1

2.2.2. Навеску помещают в платиновый тигель, прибавляют 2-2,5 г смеси для сплавления, перемешивают и сплавляют, накрыв крышкой, в муфельной печи при температуре 950-1050 °С в течение 3-5 мин с момента расплавления смеси. Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 60 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения плава, не допуская при этом кипения раствора. После растворения плава тигель извлекают из стакана и обмывают его водой.

При наличии в руде, концентрате, агломерате и окатыше марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50-80 см воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору прибавляют 10 см соляной кислоты, 1-2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения для разрушения избытка перекиси водорода.

Для определения окиси алюминия можно использовать раствор, полученный по п.2.2.3 ГОСТ 23581.15-81 (после выделения двуокиси кремния), подобрав соответствующее разбавление и аликвоту, или раствор, полученный по п.4.2.1. ГОСТ 23581.15-81.

2.2.3. При массовой доле титана до 0,5% полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. После этого отбирают аликвоту (см. табл.1) в коническую колбу вместимостью 100 см.

Стенки колбы обмывают водой и прибавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (45 г/дм) до появления бурой окраски. К нейтрализованному раствору приливают 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:7, энергично перемешивают, приливают 3 см раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 5-10 мин, затем приливают 20 см буферного раствора и при перемешивании добавляют 2 см раствора алюминона при массовой доле окиси алюминия до 1% и 5 см - при массовой доле окиси алюминия более 1%.