ГОСТ 23581.15-81
(СТ СЭВ 1225-78)

     
Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения двуокиси кремния

     
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for the determination of silicon dioxide

ОКСТУ 0709*

_______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.82.
до 01.07.87*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1187

ВЗАМЕН ГОСТ 12743-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720 с 01.05.87

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год          

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрические методы определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 45% и фотометрический метод при массовой доле от 0,2 до 20%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1225-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНОКИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в присутствии желатина из солянокислого раствора при температуре не выше 60 °С.

Разложение проводят растворением железной руды, концентрата, агломерата или окатыша в соляной кислоте с доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием или спеканием со смесью углекислого натрия, щавелевой кислоты и азотнокислого калия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000-1100 °С;

эксикатор;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80;

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при температуре 700-800 °С для заполнения эксикатора;

магния окись по ГОСТ 4526-75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

калий хлорноватокислый;

смесь для сплавления: 25 г углекислого натрия смешивают с 1 г хлорноватокислого калия; смесь хранят в банке с плотно закрытой пробкой;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

смесь для спекания А: 10 г тонкоизмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавелевой кислоты и 1 г азотнокислого калия;

смесь для спекания Б: смешивают тонкоизмельченный углекислый натрий с высушенной при 110 °С мукой 1-го сорта и окисью магния в отношении 3:2:0,05. Смесь Б можно применять, если фильтрат после отделения двуокиси кремния не используют для других определений;          

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:4 и 1:50;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 30-40 см воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60-70 °С, и при перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего доливают водой до объема 100 см и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в течение 1-2 сут, пригодность желатина устанавливают по образованию при взбалтывании устойчивой пены;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле двуокиси кремния до 5% и 0,5 г при массовой доле - более 5% помещают в стакан вместимостью 200-300 см, приливают 10-20 см соляной кислоты и, периодически перемешивая, растворяют при слабом кипении до полного растворения навески. Прибавляют 1-2 см азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, разбавляют горячей водой до 20-30 см и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 300-400 см. Осадок на фильтре и стакан промывают 4-6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 3-4 раза горячей водой. Фильтрат выпаривают до малого объема.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700-750 °C, после чего охлаждают, смешивают остаток с 3 г углекислого натрия или 2,5 г смеси для сплавления и сплавляют при 950-1000 °С до получения однородного плава.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 200 см, прибавляют 30-40 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату (основной раствор).

Руды, содержащие нерастворимые сульфиды и органические примеси, перед растворением в соляной кислоте предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при 550-700 °С

.

2.2.2. При разложении руды, концентрата, агломерата или окатыша спеканием навеску массой 0,5 г и 1,5 г смеси для спекания помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая тигель от остатков при помощи 0,2-0,3 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают на двойную прокладку из беззольной увлажненной фильтровальной бумаги в платиновый тигель. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь на дно опрокинутого фарфорового тигля или толстый слой асбеста (для предупреждения перегрева и приплавления нижней части спека) и выдерживают при 750-850 °С в течение 15-20 мин. При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру печи выше 780 °С.

В случае, если в фильтрате после выделения кремниевой кислоты не нужно определять окись магния, допускается проводить спекание в фарфоровом или кварцевом тигле. Для этого навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г смешивают с 1,5 г одной из смеси для спекания (А или Б), как указано выше. Ампулообразный кулечек помещают в фарфоровый или кварцевый тигель, заполненный на объема окисью магния. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и выдерживают при 750-850 °С в течение 15-20 мин.

После охлаждения спек переносят в стакан вместимостью 300 см, прибавляют 10-15 см горячей воды, перемешивают, накрывают стакан часовым стеклом и через несколько минут осторожно приливают 20-25 см соляной кислоты. Содержимое стакана быстро нагревают до кипения и кипятят до полного растворения спека. Затем прибавляют 1-2 см азотной кислоты и кипятят раствор до удаления окислов азота.

2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Раствор, полученный по пп.2.2.1 или 2.2.2, выпаривают до влажных солей, прибавляют 10-15 см соляной кислоты, нагревают раствор до 50-60 °С, добавляют 1-2 см раствора желатина, перемешивают и выдерживают 1-2 мин. Затем добавляют еще 1-2 см раствора желатина, снова перемешивают и через 15-20 мин разбавляют теплой водой до 40-50 см. В присутствии значительных количеств титана (более 1%) перед добавлением желатина прибавляют несколько капель перекиси водорода.

Через 10-15 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, оттирают приставшие к стенкам стакана частицы осадка кусочком беззольного фильтра и стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре 6-8 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и затем 3-4 раза теплой водой. Фильтрат отбрасывают.

При проведении особо точных анализов проводят повторное выделение двуокиси кремния.

Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно использовать для определения окиси кальция и окиси магния по ГОСТ 23581.16-81.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до удаления паров серного ангидрида. Затем тигель с остатком помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2.4. Для внесения поправки на массу двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

,