3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы, объем экстрагента и размер кюветы (в зависимости от содержания сурьмы в концентрате) указаны в табл.1.
Таблица 1
| | | | |
Массовая доля сурьмы, %
| Масса навески, г
| Вместимость мерной колбы, см
| Объем экстрагента (толуола), см
| Кювета с толщиной слоя, см
|
От 0,003 до 0,016
| 0,5
| 100
| 20
| 30
|
Св. 0,016 " 0,05
| 0,5
| 100
| 30
| 10
|
" 0,05 " 0,14
| 0,5
| 250
| 30
| 10
|
" 0,14 " 0,3
| 0,25
| 250
| 30
| 10
|
" 0,3 " 0,8
| 0,25
| 500
| 30
| 10
|
3.2. Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см, смачивают водой, добавляют 15-30 см азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Затем снимают стекло, обмывают его над колбой и выпаривают до 5-7 см. Если образуется королек серы, то раствор несколько раз обрабатывают азотной кислотой до полного окисления серы.
К охлажденному раствору прибавляют 15 см разбавленной 1:1 серной кислоты, затем его выпаривают до появления густых паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают раствор до получения влажных солей. Остаток охлаждают, приливают к нему 30-50 см соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин при 40-50 °С. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доливают соляной кислотой до метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см в стакан вместимостью 100 см, приливают 3 см воды и прибавляют при перемешивании 10 капель раствора перекиси водорода. Через 1 мин добавляют три капли раствора солянокислого гидроксиламина, переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 см и разбавляют водой до 75 см. К раствору в делительной воронке прибавляют при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, затем отмеренный бюреткой толуол в количестве, указанном в табл.1, и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин.
После расслоения жидкостей толуольный раствор отделяют, обезвоживают его с помощью 1 г сернокислого натрия и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 610-620 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора, указанной в табл.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы от 0,004 до 0,016% в пять стаканов вместимостью по 100 см наливают по 2 см раствора азотнокислой меди, по 2 см раствора азотнокислого железа, по 3 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микробюреткой соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 см стандартного раствора В.
Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин при 40-50 °С. Затем растворы снова охлаждают, приливают по 3 см воды, прибавляют при перемешивании 10 капель раствора сернокислого церия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют толуол
.
3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы свыше 0,016% в шесть стаканов вместимостью по 100 см наливают по 2 см азотнокислого раствора меди по 2 см раствора азотнокислого железа, по 3 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см раствора Б.
Растворы выпаривают до получения влажных солей, приливают по 10 см соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин при 40-50 °С.
После этого растворы снова охлаждают, приливают по 3 см воды, прибавляют при перемешивании по 10 капель раствора сернокислого церия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2, с проведением экстракции 30 см толуола и фотометрировании в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
