ГОСТ 14047.3-81

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Методы определения золота и серебра

Lead concentrates. Methods for the determination of gold and silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 1982-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 27.02.81 N 1091

Изменение N 3 ГОСТ 14047.3-81 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12-97 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали     

3 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.3-77

4 Срок проверки - 01.01.2003

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7 ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., мае 1990 г., феврале 2000 г. (ИУС 3-87, 8-90, 4-00)

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает пробирно-гравиметрический метод определения золота от 1 г и выше и серебра от 10 г и выше на 1 т концентрата; пробирно-фотометрический метод определения золота от 0,02 до 1 г на 1 т концентрата; пробирно-атомно-абсорбционный метод определения золота от 0,04 до 100 г на 1 т концентрата; экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения золота от 0,05 до 100 г на 1 т концентрата и атомно-абсорбционный метод определения серебра от 10 до 3000 г на 1 т концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Отбор проб - по ГОСТ 14180.

1.3. Взвешивание навесок массой более 10 г производят с погрешностью не более 0,02 г.

1.4. Определение золота и серебра проводят в трех навесках.

1.5. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Точность анализа контролируют по стандартным образцам состава свинцовых концентратов не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе. Анализ стандартного образца проводят одновременно с анализом проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более, чем на , где - погрешность аттестации стандартного образца, - допускаемое расхождение между результатами анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

Метод основан на сплавлении свинцового концентрата при 1000-1100 °С с шихтой, содержащей металл-коллектор благородных металлов - свинец, и купеляции сплава на капели при 900-950 °С с получением золото-серебряного королька и дальнейшем растворении серебра в азотной или серной кислотах.

Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Печь тигельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С;

Шкаф сушильный лабораторный.

Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый ТПП.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.

Весы микроаналитические с погрешностью взвешивания не более 0,02 мг.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10 см по ГОСТ 9147.

Тигли шамотовые конической формы вместимостью 500 см.

Капели периклазовые размером верхнего диаметра 35-38 мм, нижнего 28-30 мм, глубиной 10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85% периклаза по ГОСТ 4689 и 15% портландцемента марки не ниже 400 по ГОСТ 10178, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0071 по ГОСТ 6613, с добавлением 10% воды; перед употреблением капели должны быть высушены.

Изложница стальная коническая верхним диаметром 70 мм, высотой 150 мм.

Щипцы стальные для тиглей.

Щипцы стальные для капелей.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Молоток шлифовальный для расковки королька.

Пинцет.

Фольга свинцовая толщиной 0,1-0,3 мм, изготовленная в лаборатории из свинца марки не ниже СО по ГОСТ 3778.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не ниже х.ч. и разбавленная 1:6.

Кислота серная по ГОСТ 4204, не ниже х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, не ниже х.ч., разбавленная 1:1 и 1:7.

Кислота золотохлористоводородная.

Бура по ГОСТ 8429, предварительно прокаленная.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.