ГОСТ 13583.11-93

Группа А39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида хрома

Alumina. Methods for the determination of chromium oxide

     

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.11-81

ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 22.06.2000). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 29.09.2000 N 242-ст вводено в действие на территории РФ с 01.07.2001     

     Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2000 год

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения оксида хрома в глиноземе:

атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома от 0,0015 до 0,01%;

фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0,0002 до 0,01%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на щелочном разложении пробы сплавлением, окислении трехвалентного хрома до шестивалентного, образовании комплекса хрома с дифенилкарбазидом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 545 нм.

Если массовая доля оксида ванадия (V) более чем в три раза превышает массовую долю оксида хрома (III), то предварительно проводят экстракцию хрома метилизобутилкетоном и реэкстракцию водой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с концентрацией эквивалента 8 и 2 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 6 и 0,5 моль/дм.

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:10. Для приготовления кислоты, свободной от восстановителей, в горячий раствор кислоты добавляют по каплям раствор перманганата калия до получения устойчивой в течение 10 мин розовой окраски раствора.

Вода, свободная от восстановителей: к 1000 см воды приливают 2,5 см раствора серной кислоты 8 моль/дм, нагревают до кипения, прибавляют раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.