9.1 Подготовка пробы к определению
9.1.1 Проба зерна
Среднюю пробу очищают от пыли и сорной примеси и отбирают не менее 300 г зерна.
При контрольных определениях допускается отбирать 200 г зерна, в этом случае воспроизводимость результатов ниже.
Пробу измельчают на мельнице (в соответствии с 7.5), не допуская перегрева или перегрузки.
После засыпки в мельницу последней порции пробы размол продолжают еще 30-40 с. Остаток на сите частиц отрубей в количестве 1% от поступающего на измельчение зерна в расчет не принимается.
Размолотый продукт тщательно перемешивают.
9.1.2 Проба муки
Пробу просеивают через сито (в соответствии с 7.5), чтобы разбить комки.
9.2 Определение влажности в пробе
Перед отбором навески для анализа проводят определение влажности в муке или размолотом продукте по методике, описанной в ГОСТ 29143.
9.3 Проба для анализа (навеска)
9.3.1 Масса навески для анализа отбирается и взвешивается с точностью до 0,05 г в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 - Масса навески в зависимости от влажности
Влажность пробы, % | Масса навески, г | |
при номинальной массе 7 г (при влажности 15% по массе) | при номинальной массе 9 г (при влажности 15% по массе) | |
9,0 | 6,40 | 8,20 |
9,2 | 6,45 | 8,25 |
9,4 | 6,45 | 8,25 |
9,6 | 6,45 | 8,30 |
9,8 | 6,50 | 8,30 |
10,0 | 6,50 | 8,35 |
10,2 | 6,55 | 8,35 |
10,4 | 6,55 | 8,40 |
10,6 | 6,55 | 8,40 |
10,8 | 6,60 | 8,45 |
11,0 | 6,60 | 8,45 |
11,2 | 6,60 | 8,50 |
11,4 | 6,65 | 8,50 |
11,6 | 6,65 | 8,55 |
11,8 | 6,70 | 8,55 |
12,0 | 6,70 | 8,60 |
12,2 | 6,70 | 8,60 |
12,4 | 6,75 | 8,65 |
12,6 | 6,75 | 8,65 |
12,8 | 6,80 | 8,70 |
13,0 | 6,80 | 8,70 |
13,2 | 6,80 | 8,75 |
13,4 | 6,85 | 8,80 |
13,6 | 6,85 | 8,80 |
13,8 | 6,90 | 8,85 |
14,0 | 6,90 | 8,85 |
14,2 | 6,90 | 8,90 |
14,4 | 6,95 | 8,90 |
14,6 | 6,95 | 8,95 |
14,8 | 7,00 | 8,95 |
15,0 | 7,00 | 9,00 |
15,2 | 7,00 | 9,05 |
15,4 | 7,05 | 9,05 |
15,6 | 7,05 | 9,10 |
15,8 | 7,10 | 9,10 |
16,0 | 7,10 | 9,15 |
16,2 | 7,15 | 9,20 |
16,4 | 7,15 | 9,20 |
16,6 | 7,15 | 9,25 |
16,8 | 7,20 | 9,25 |
17,0 | 7,20 | 9,30 |
17,2 | 7,25 | 9,35 |
17,4 | 7,25 | 9,35 |
17,6 | 7,30 | 9,40 |
17,8 | 7,30 | 9,40 |
18,0 | 7,30 | 9,45 |
Навеска рассчитывается в зависимости от влажности пробы таким образом, чтобы при добавлении 25 см воды отношение сухого вещества к общей воде (включая воду, содержащуюся в пробе) было постоянным и таким, чтобы при влажности 15% (по массе) общая масса навески составила 7,00 г.
9.3.2 На пробах с очень высокой активностью альфа-амилазы для получения большей дифференциации результатов можно взять навеску, соответствующую номинальной массе 9,0 г при 15% влажности (таблица 2).
9.4 Определение
В водяную баню (по 7.1.1) наливают дистиллированную воду до уровня, находящегося на 2-3 см от верхнего края сосуда. Доводят воду до кипения и поддерживают ее в состоянии сильного кипения в течение всего времени проведения анализа.
Примечание - На число падения влияет температура кипения воды, которая, в свою очередь, зависит от атмосферного давления. Поскольку точка кипения может доходить до 97°С, то это может привести, в особенности на больших высотах от уровня моря, к превышению до 10% истинного значения числа падения. Поэтому важно доводить температуру кипения воды до 100°С, добавляя в нее этиленгликоль или глицерин (таблица 3).
Таблица 3 - Повышение температуры кипения
Требуемое повышение температуры, °С | Количество добавляемого вещества, % (по объему) | |
Этиленгликоль | Глицерин | |
0,2 | 1,9 | 2,5 |
0,4 | 3,9 | 4,9 |
0,6 | 5,8 | 7,4 |
0,8 | 7,8 | 9,8 |
1,0 | 9,7 | 12,3 |
1,2 | 11,3 | 14,2 |
1,4 | 12,9 | 16,1 |
1,6 | 14,4 | 18,1 |
1,8 | 16,0 | 20,0 |
2,0 | 17,6 | 21,9 |
Пробу для анализа помещают в пробирку вискозиметра (7.1.4) и добавляют 25 см воды (6.1) температурой (20±5)°С с помощью пипетки (7.2). Пробирку закрывают резиновой пробкой (7.1.5) и энергично встряхивают 20 раз или более, до получения однородной суспензии.
Вынимают пробку, колесиком мешалки вискозиметра (7.1.3) удаляют со стенок пробирки прилипшие частицы муки или размолотого продукта в общую массу суспензии.