• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия


ГОСТ 28901-91
(ИСО 6490-2-83)

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания кальция методом
атомно-абсорбционной спектрометрии

Animal feeding stuffs.
Determination of calcium content. Atomic absorption spectrometric method



ОКСТУ 9709

Дата введения 1992-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ВНПО "Комбикорм"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.01.91 N 65

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6490-2-83 и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 13496.0-80

2; 6.1


4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения содержания кальция в кормах для животных.

Минимальное определение кальция - 10 мг/кг.

2. ССЫЛКИ


ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озоления навески пробы корма, растворении кальция соляной кислотой и разбавлении солянокислого раствора раствором лантана, который является спектральным буфером.

4. РЕАКТИВЫ


Все реактивы должны быть аналитического качества, вода двойной дистилляции, деионизированная или дважды деионизированная.

4.1. Соляная кислота, концентрированная 1,18-1,19 г/смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

4.2. Соляная кислота, раствор молярной концентрации 6 моль/дмГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

4.3. Лантан хлористый, раствор готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии растворяют 25 г хлористого лантана с низким содержанием кальция в 75 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии концентрированной соляной кислоты. Раствору дают остыть, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.4. Кальций, основной раствор массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

4.4.1. Готовят следующим образом: взвешивают 2,497 г карбоната кальция, который предварительно просушивают при температуре 105 °С в течение 1 ч и переносят количественно с помощью 100 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии воды в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Затем в колбу добавляют 50 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии концентрированной соляной кислоты, для растворения карбоната кальция колбу доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2. Кальций, рабочий раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии, готовят следующим образом: переносят пипеткой 10 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии основного раствора кальция в колбу вместимостью 250 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, доливают колбу водой до метки и перемешивают.

В 1 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии рабочего раствора содержится 40 мг кальция.

5. АППАРАТУРА

5.1. Электрическая муфельная печь температурой нагрева (550±10) °С.

5.2. Тигель для прокаливания из платины или кремния.

5.3. Атомно-абсорбционный спектрометр с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

5.4. Беззольная фильтровальная бумага.

5.5. Химические стаканы вместимостью 250 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

5.6. Колбы мерные вместимостью 100 и 250 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

5.7. Пипетки вместимостью 5, 10, 15, 20 и 25 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

5.8. Песочная баня и нагревательная пластина с нагревом до 150 °С.

5.9. Весы аналитические.

6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

6.1. Отбор и подготовка пробы - по ГОСТ 13496.0.

6.2. Навеска пробы

6.2.1. Пробы, содержащие органическое вещество

В тигель отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1-5 г пробы с погрешностью 1 мг.

6.2.2. Пробы, не содержащие органические вещества

В химический стакан вместимостью 250 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1-5 г пробы с погрешностью 1 мг.

6.3. Приготовление анализируемого раствора

6.3.1. Озоление (для проб, содержащих органические вещества)

Тигель с пробой, содержащей органические вещества, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру в печи до (550±10) °С примерно за 1,5 ч. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока в золе не останется частичек углерода (если необходимо, температуру поддерживают в течение 16 ч). Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Количественно переносят золу в химический стакан вместимостью 250 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии, смачивают золу водой. Затем ополаскивают тигель примерно 5 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии концентрированной соляной кислотой, собирая все промывные воды в химический стакан. Добавлять воду и кислоту следует осторожно, так как возможна бурная реакция.

Выпаривают содержимое стакана до сухого состояния на песочной бане при температуре 150 °С.

6.3.2. Разбавление кальция

6.3.2.1. В химический стакан с пробой корма, не содержащей органического вещества, или в стакан с золой, полученной после озоления органического вещества пробы корма, добавляют 15 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дмГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии, 120 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии воды и доводят до кипения.

Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

6.3.2.2. Если на фильтровальной бумаге обнаруживают следы углерода, то фильтр промывают 5 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии раствора соляной кислоты и небольшим количеством горячей воды, собирая фильтрат в мерную колбу. Колбу доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2.3. В случае, если на фильтре остатки будут черные, то фильтр помещают в тигель и снова озоляют в муфельной печи при температуре (550±10) °С до тех пор, пока полностью не исчезнут углеродистые частицы (этот процесс обычно длится 3-5 ч). Тиглю дают остыть, добавляют 2 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии концентрированной соляной кислоты и выпаривают до сухого состояния на песчаной бане или на горячей плите при температуре 150 °С. Затем в тигель добавляют 5 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дмГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии, нагревают и фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу, содержащую ранее собранный фильтрат.

Фильтр промывают водой и доливают колбу водой до метки. Раствор в колбе перемешивают.

Примечание. При анализе таких продуктов как алюмокальциевые фосфаты, плохо растворяющиеся в соляной кислоте, проводят щелочную плавку. Для этого смешивают навеску пробы в платиновом тигле с пятикратным количеством смеси в равных частях карбоната калия и карбоната натрия. Осторожно нагревают до тех пор, пока смесь полностью не растворится. Охлаждают и осадок осторожно растворяют в растворе соляной кислоты по п.6.3.2.1.

6.4. Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы корма проводят анализ контрольной пробы, используя те же реактивы, но без навески корма.

6.5. Построение градуировочного графика

6.5.1. Приготовление градуировочных растворов

В каждую из 6 мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии вносят соответственно 0; 5; 10; 15; 20 и 25 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии рабочего раствора кальция. В каждую колбу добавляют 20 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии раствора хлорида лантана, доливают колбу до метки и перемешивают. Эти растворы содержат соответственно 0; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии кальция.

Примечание. При анализе минеральных компонентов, которые богаты щелочными металлами, градуировочные растворы приготовляют, добавляя растворы, содержащие ионы калия и натрия в одинаковых пропорциях.

6.5.2. Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбции градуировочных растворов с различным содержанием кальция, используя атомно-абсорбционный спектрометр с длиной волны 422,7 нм.

6.5.3. Построение графика

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание кальция в микрограммах на 1 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии и по оси ординат соответствующие значения абсорбции градуировочных растворов.

6.6. Определение

6.6.1. Приготовление разбавленных растворов

Проводят первое разбавление растворов проб корма согласно предполагаемому содержанию кальция. Используя аликвотную часть раствора, выполняют первичное разбавление в мерной колбе соответствующей вместимости.

Проводят второе разбавление, добавляя 20 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии раствора хлористого лантана к аликвотной части раствора, после первичного разбавления.

6.6.2. Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и раствора контрольной пробы. Корректируют абсорбцию анализируемого раствора, если абсорбция раствора контрольной пробы отличается от абсорбции нулевого градуировочного раствора.

6.7. Число определений

Для каждой навески пробы корма проводят два определения.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ


Массовую долю кальция в корме (ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии), выраженную в процентах, вычисляют по формуле

ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии


где ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии - содержание кальция в микрограммах на 1 смГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии анализируемого раствора, установленное по градуировочному графику;

ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии - коэффициент, обратный разбавлению анализируемого раствора;

ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии - масса навески, г.

8. ТОЧНОСТЬ


Два межлабораторных испытания, в которых участвовали 13 и 12 лабораторий, соответственно, причем каждая выполнила по три определения, дали статистические результаты, обобщенные в таблице. Результаты выражаются в процентах.

9. ОТЧЕТ


В отчете об испытании должен быть отражен используемый метод и полученный результат. Также необходимо указать все рабочие условия, неспецифичные для настоящего стандарта.

Отчет должен давать информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Отбор проб

Гранули- рованные корма для свиней

Порошко- образные корма для цыпленка

Мясной корм

Смесь кормов

Количество лабораторий

11

11

10

10

Средний результат

0,83

3,41

5,54

18,5

Стандартное отклонение сходимости (ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии)

0,03

0,05

0,07

0,20

Коэффициент вариации сходимости, %

3,4

1,4

1,3

1,1

Сходимость (2,83·ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии)

0,08

0,14

0,20

0,57

Стандартное отклонение воспроизводимости (ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии)

0,04

0,11

0,17

0,54

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

4,9

3,2

3,1

2,9

Воспроизводимость (2,83·ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии)

0,11

0,31

0,48

1,53




Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 5. Корма.
Комбикорма. Комбикормовое сырье.
Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Название документа: ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Номер документа: 28901-91

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

Комбикорма. Часть 5. Корма. Комбикорма. Комбикормовое сырье. Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

Дата принятия: 28 января 1991

Дата начала действия: 01 января 1992
Дата окончания действия: 01 июля 2015
Дата редакции: 01 мая 2002
ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490-2-83) Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах