• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 26570-95

Группа С19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения кальция

Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw material.
Methods for determination of calcium



МКС 65.120
ОКСТУ 9209, 9709

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 4, Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хозяйства, Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8-95 от 12 октября 1995 года)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 года N 147 межгосударственный стандарт ГОСТ 26570-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года

Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 6490-1-85 "Корма для животных. Титриметрический метод определения кальция" в части раздела 6 "Определение содержания кальция титриметрическим методом"

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26570-85

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
     

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2.1.1, 3.1.1, 5.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 2.2.1, 3.1.1, 4.1.1, 5.1

ГОСТ 3760-79

5.1

ГОСТ 3773-72

2.1.1, 5.1

ГОСТ 4140-74

3.1.1, 4.1.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1

ГОСТ 4209-77

3.1.1

ГОСТ 4234-77

2.1.1, 5.1

ГОСТ 4461-77

2.2.1

ГОСТ 4530-76

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 5456-79

2.1.1

ГОСТ 5457-75

3.1.1, 4.1.1

ГОСТ 6709-72

2.1.1, 3.1.1, 5.1

ГОСТ 7631-85

1.1

ГОСТ 9147-80

2.1.1, 2.2.1, 4.1.1, 5.1

ГОСТ 10652-73

2.1.1, 5.1

ГОСТ 10929-76

2.1.1, 2.2.1, 4.1.1

ГОСТ 12026-76

5.1

ГОСТ 13496.0-80

1.1, 6.2, 6.6, 6.7.1

ГОСТ 13586.3-83

1.1

ГОСТ 13979.0-86

1.1

ГОСТ 17681-82

1.1

ГОСТ 21769-84

1.1

ГОСТ 22280-76

2.1.1

ГОСТ 24104-88

2.1.1, 3.1.1, 5.1

ГОСТ 24363-80

2.1.1

ГОСТ 25336-82

2.1.1, 4.1.1, 5.1

ГОСТ 27262-87

1.1

ГОСТ 27668-88

1.1

ГОСТ 28901-91

6.9.1

ГОСТ 29228-91

ГОСТ 29230-91

ГОСТ 29252-91

ГОСТ 29253-91

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция




2.1.1, 3.1.1, 4.1.1, 5.1



Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормового сырья (за исключением кормовых фосфатов) и устанавливает комплексонометрический, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения кальция.

1 Методы отбора проб

1.1 Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.

2 Комплексонометрический метод (основной)


Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиамин -N', N', N', N' - тетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металл-индикаторов. Минерализацию проб проводят способом мокрого или сухого озоления.

2.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом мокрого озоления

Метод не распространяется на отходы рыбного и мясного производства.

2.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Измельчитель проб растений марки ИПР-2 или других аналогичных марок.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 года вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Нагревательное устройство для пробирок, нагреватели для колб Кьельдаля, обеспечивающие нагрев 340-380 °С.

Пробирки из термостойкого стекла или колбы Кьельдаля вместимостью 50-100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

Колбы конические с широким горлом вместимостью 100 и 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1(2, 3, 4)-2-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29228 и 5-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29230.

Бюретки 1(2)-1(2)-5 по ГОСТ 29252 и 2-1,5 по ГОСТ 29253.

Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция по ГОСТ 9147.

Пробки стеклянные или резиновые.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а.

Селен.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а.

Хромоген черный.

Хром темно-синий кислотный.

Эриохром сине-черный P(R).

Трилон Б [Этилендиамин - N', N', N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная по ГОСТ 10652, х.ч., ч.д.а. или стандарт-титр трилона Б, раствор концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция (0,02 н.)].

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., ч.д.а.

Кальцеин (флуорексон).

Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный, по ГОСТ 22280, ч.д.а.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Триэтаноламин гидрохлорид.

Триэтаноламин.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч., ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).

Примечание - Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

2.1.2 Подготовка к испытанию

2.1.2.1 Подготовка проб.

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят при температуре 60-65 °С до постоянной массы (воздушно-сухое состояние). Затем пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Из средней пробы комбикормов или комбикормового сырья методом квартования выделяют около 100 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, затем перемешивают.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте. Пробы жидких кормов анализируют без предварительной подготовки.

2.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Проверка качества воды: к 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды приливают 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция аммиачного буферного раствора и 5-6 капель индикатора хромогена черного. Голубая с сиреневым оттенком окраска раствора указывает на чистоту воды.

Приготовление селенсодержащей серной кислоты

К 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция концентрированной серной кислоты добавляют 5 г селена и нагревают в колбе из термостойкого стекла до полного обесцвечивания раствора.

Приготовление индикаторов

1 г индикатора кальцеина (флуорексона) или эриохрома сине-черного, или хрома темно-синего кислотного смешивают со 100 г хлористого калия и растирают в ступке до однородного состояния. Хранят в сухом месте и в темной посуде с притертой пробкой.

Приготовление раствора триэтаноламина гидрохлорида с массовой долей 25%

22,3 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция триэтаноламина гидрохлорида растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем до 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

Раствор триэтаноламина готовят путем разбавления его дистиллированной водой в четыре раза (1+3).

Приготовление раствора углекислого кальция концентрации кальция 0,01 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

1,001 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110 °С до постоянной массы, растворяют в 20 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция разбавленной (1+1) соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 20%

200 г гидроокиси калия растворяют в 800 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды. Вначале растворение проводят небольшими порциями при перемешивании в 300 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды в фарфоровом стакане. После растворения щелочи и остывания раствора приливают оставшееся количество воды, перемешивают. Работу проводят в вытяжном шкафу.

Приготовление буферного раствора

20 г хлористого аммония смешивают со 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция 25%-ного водного раствора аммиака, после чего объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, перемешивают.

Приготовление раствора трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

Раствор трилона Б готовят из стандарт-титра путем разбавления полученного 0,1 н. раствора дистиллированной водой в пять раз (1+4).

При отсутствии стандарт-титра навеску массой 3,722 г растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и доводят объем до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных сосудах в темном месте в течение 6 мес.

Проверка молярной концентрации раствора трилона Б

К 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора углекислого кальция добавляют 50 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды, 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора гидроокиси калия, около 30 мг (на кончике скальпеля) одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют раствором трилона Б до изменения окраски по п.2.1.3. Титрование проводят дважды. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.

Концентрацию ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция трилона Б, моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - концентрация раствора углекислого кальция, моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем раствора углекислого кальция, взятый для титрования, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

2.1.3 Проведение испытания

В колбу или пробирку для сжигания отвешивают 0,2-0,3 г исследуемой пробы, добавляют 2 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция перекиси водорода и через 1,5-2 мин 3 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция селенсодержащей серной кислоты и слегка встряхивают. Затем колбы (пробирки) нагревают при температуре 340-380 °С до полного обесцвечивания растворов. Если через 30 мин в колбах и через 1,5 ч в пробирках не происходит обесцвечивания растворов, их охлаждают до 60-80 °С, добавляют 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция перекиси водорода и снова озоляют в течение 30 мин. После обесцвечивания растворы охлаждают, количественно переносят в мерные колбы (или пробирки), доводят объем дистиллированной водой до метки 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и тщательно перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала.

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция вносят в зависимости от содержания кальция от 5 до 50 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция исследуемого раствора. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция (на колбах можно сделать метки и в дальнейшем доливать воду, не измеряя цилиндром). Затем в указанном порядке добавляют на кончике скальпеля (ножа) (около 30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция 20%-ного раствора гидроокиси калия (рН исследуемого раствора должен быть не ниже 12,5-13,5), а также около 30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют не позднее чем через 10 мин раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция в присутствии "свидетеля" до перехода окраски от красно-розовой в голубую при использовании эриохрома сине-черного P(R), желто-зеленой в розовую при использовании кальцеина, фиолетовой в синюю при использовании хрома кислотного темно-синего.

В качестве "свидетеля" используют 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды, в которую добавляют в тех же количествах вышеуказанные реактивы и несколько капель трилона Б.

Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия и гидроксиламина гидрохлорида на триэтаноламин, который вносят в количестве 3 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

Параллельно проводят титрование контрольного о

пыта.

2.1.4 Обработка результатов

2.1.4.1 Массовую долю кальция в исследуемой пробе ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - исходный объем исследуемого раствора, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - концентрация раствора трилона Б;

0,040 - масса кальция, соответствующая 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора трилона Б с молярной концентрацей эквивалента 1 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, г;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - масса навески, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю кальция в сухом веществе ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - массовая доля кальция в исследуемой пробе, %;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - массовая доля воды в исследуемой пробе.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

Результаты рассчитывают до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

2.1.4.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и между двумя результатами, полученными в разных условиях ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, при доверительной вероятности ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция=0,95 не должны превышать следующих значений:

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, % ;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.

Предельную погрешность результата анализа (ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция) при односторонней доверительной вероятности ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция=0,95 рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.


Предельная погрешность результата анализа используется при оценке качества кормов.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей кальция не превышает ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, рассчитанного по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - допускаемое отклонение среднего результата анализа от аттестованного значения компонента, %;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства на СО.

2.2 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления

2.2.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следующим дополнением.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой в десять раз(1+9).

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Тигли фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147.

Щипцы для тиглей муфельные.

Водяная баня.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч., ч.д.а.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).

2.2.2 Подготовка к испытанию

2.2.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.

2.2.2.2 Приготовление реактивов и растворов - по 2.1.2.2.

2.2.3 Проведение испытания

Навеску исследуемой пробы массой 0,5-2,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания кальция), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в предварительно прокаленный и охлажденный тигель. Тигли помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 °С. После прекращения выделения дыма температуру повышают до (525±25)°С и ведут прокаливание в течение 4-5 ч при указанной температуре. Равномерный серый цвет золы указывает на хорошее озоление. При наличии несгоревших частиц угля тигель с золой охлаждают на воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1-2 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора перекиси водорода, разбавленной (1+9). Содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом), тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (525±25)°С в течение одного часа. Тигель охлаждают и золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора соляной кислоты, разбавленной (1+1), и 5-10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой и переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

Для кормов с высоким содержанием золы добавляют 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора соляной кислоты и нагревают до кипения.

При анализе проб костной, мясокостной, рыбной муки золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция азотной кислоты и 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция соляной кислоты и доводят до кипения на водяной бане.

Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться. При анализе проб костной, мясокостной, рыбной муки, а также комбикормов с высоким содержанием кальция исходный раствор золы разбавляют дистиллированной водой в зависимости от ожидаемого содержания кальция в 5-10 раз.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала. В зависимости от предполагаемого содержания кальция от 5 до 20 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция исходного раствора золы переносят пипеткой или шприцем-дозатором в широкогорлые колбы вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция (на колбах можно сделать метки и в дальнейшем доливать воду, не измеряя цилиндром). Сюда же добавляют на кончике ножа (около 30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция 20%-ного раствора гидроокиси калия, а также около 30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титрование проводят раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция. В качестве "свидетеля" используют 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды, в которую добавляют те же реактивы и несколько капель трилона Б.

Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия, гидроксиламина на раствор триэтаноламина, который приливают в количеств

е 3 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

2.2.4 Обработка результатов

Обработку результатов, расчет сходимости, воспроизводимости и других точностных нормативов проводят по 2.1.4.1, 2.1.4.2.

При вычислении массовой доли кальция учитывают разбавление раствора золы.

3 Пламенно-фотометрический метод


Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения кальция в пламени газ-воздух при введении в него испытуемых растворов и растворов сравнения. Устранение влияния мешающих элементов при определении кальция в солянокислых растворах достигается добавлением в фотометрируемые растворы солей стронция при использовании воздушно-пропан-бутановой смеси газов или солей магния при использовании воздушно-ацетиленовой смеси газов.

3.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления

3.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Фотометр пламенный.

Колбы мерные 1(2)-2-50(100)1000 по ГОСТ 1770.

Пипетки - по 2.1.1.

Бюретки - по 2.1.1.

Печь муфельная с регулированием нагрева до 550 °С.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне или газ городской сети).

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1) и в сто раз (1+99).

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч., ч.д.а.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч., ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.1.2 Подготовка к испытанию

3.1.2.1 Подготовка проб по п.2.1.2.1.

3.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Приготовление раствора хлористого стронция концентрации 20 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

60,86 г хлористого стронция растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор используют при работе на воздушно-пропановой смеси газов.

Рабочие растворы хлористого стронция готовят следующим образом: для работы на приборах с дифракционной решеткой готовят раствор с концентрацией стронция 10 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция разбавлением исходного раствора дистиллированной водой (1+1). Для работы на приборах со светофильтрами готовят раствор с концентрацией стронция 2 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция разбавлением исходного раствора водой (1+9).

Приготовление раствора хлористого магния концентрацией магния 22 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

184 г хлористого магния растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор используют при работе на воздушно-ацетиленовой смеси газов. Рабочие растворы с концентрацией 2,2 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция магния готовят разбавлением исходного раствора водой (1+9).

Приготовление основного раствора углекислого кальция концентрацией кальция 1 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

2,497 г углекислого кальция (реактив предварительно высушивают при температуре 105-110 °С до постоянной массы) переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, приливают 20 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция разбавленного (1+1) раствора соляной кислоты и перемешивают до полного растворения соли. Затем доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция отбирают пипеткой или бюреткой объем основного раствора, указанный в таблице 1, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в течение 1 мес.

Таблица 1

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

Объем основного раствора, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

0

2

5

10

20

30

50

Масса кальция в 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора сравнения, мг

0

2

5

10

20

30

50


3.1.3 Проведение испытания

Сухое озоление и приготовление исследуемых растворов проводят по 2.2.3.

При фотометрировании в пламени пропан-бутан-воздух пипеткой или дозатором отбирают по 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция испытуемых растворов золы и растворов сравнения в химические стаканы вместимостью 50 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, приливают дозатором 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция рабочего раствора хлористого стронция и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Фотометрирование проводят на аналитической линии 554 нм при использовании монохроматора или на аналитической линии 623,7 нм при использовании интерференционного светофильтра.

При фотометрировании в пламени ацетилен-воздух шприцем-дозатором или пипеткой отбирают по 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция испытуемых растворов золы и растворов сравнения в химические стаканы вместимостью 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, приливают дозатором 45 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция рабочего раствора хлористого магния, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и проводят фотометрирование аналогично вышеуказанному на тех же аналитических линиях.

Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации кальция до и после фотометрирования испытуемых растворов. Проверку нулевого отсчета шкалы прибора проводят по нулевому раствору сравнения.

По окончании фотометрирования строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы кальция в 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция в миллиграммах, по оси ординат - показания шкалы прибора.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из двух отсчетов по шкале прибора.

Если концентрация кальция в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, разбавив предварительно исходный раствор золы раствором соляной кислоты (1+99). Затем при фотометрировании в пламени ацетилен-воздух к 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция разбавленного раствора приливают 45 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора хлористого магния, а при фотометрировании в пламени пропан-бутан-воздух к 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция разбавленного раствора приливают 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора хлористого стронция и повторяют измерение. При таком же разбавлении проводят и контрольный

опыт.

3.1.4 Обработка результатов

Массовую долю кальция в исследуемой пробе ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - масса кальция, найденная по градуировочному графику, мг в 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - коэффициент разбавления исследуемого раствора золы;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - масса навески, мг;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю кальция в сухом веществе ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - массовая доля кальция в исследуемой пробе, %;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - массовая доля воды в исследуемой пробе, %.

Нормативы точности находят по 2.1.4.2.

3.2 Определение кальция в пробах, подготовленных способом мокрого озоления

3.2.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1.

3.2.2 Подготовка к испытанию

3.2.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.

3.2.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Основной раствор углекислого кальция концентрацией кальция 1 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция готовят по 3.1.2.2. Из основного раствора готовят рабочий раствор концентрацией кальция 0,1 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция путем разбавления основного раствора в 10 раз дистиллированной водой (1+9). В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция отбирают объемы рабочего раствора, указанные в таблице 2, доливают до половины объема водой, добавляют 3 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция селенсодержащей серной кислоты, перемешивают, охлаждают, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

Номера растворов сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем рабочего раствора, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

0

0,5

1

2

5

10

20

30

Масса кальция в 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора сравнения, мг

0

0,05

0,1

0,2

0,5

1,0

2,0

3,0



Если концентрация кальция в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, разбавив предварительно исходный раствор золы раствором соляной кислоты (1+99).

Мокрое озоление и приготовление зольных растворов проводят по 2.1.3.

3.2.3 Проведение испытания

Зольные растворы и растворы сравнения вводят в пламя ацетилен-воздух и проводят фотометрирование.

Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации кальция. После каждого измерения проводят промывку системы подачи растворов водой. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, как указано в 3.1.3.

3.2.4 Обработка результатов

Массовую долю кальция в воздушно-сухой пробе и сухом веществе находят по формулам, указанным в 3.1.4.

Точностные нормативы рассчитывают по 2.1.4.2.

4 Атомно-абсорбционный метод определения кальция


Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами кальция, образующимися в пламени при введении в него анализируемых растворов золы (минерализата) и растворов сравнения с известной концентрацией данного элемента.

4.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления

4.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следующим дополнением.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±25) °С.

Плитка электрическая.

Щипцы муфельные.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр марки С-115 или аналогичных марок.

Лампы с полым катодом ЛСП-1.

Компрессор воздушный мембранный типа СО-45.

Тигли фарфоровые N 3-4 по ГОСТ 9147.

Пробирки вместимостью 20-25 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция по ГОСТ 25336.

Штатив для пробирок.

Шприц-дозатор для дозирования растворов в объемах 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция или 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция с погрешностью не более 1%.

Бюретки - по 2.1.1.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1) и в сто раз (1+99).

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Перекись водорода 30%-ный водный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. и разбавленный дистиллированной водой в десять раз (1+9).

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4.1.2 Подготовка к испытанию

4.1.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.

4.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Приготовление раствора хлористого стронция концентрацией стронция 10 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

30,43 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 600 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды, приливают 82 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и тщательно перемешивают.

Приготовление раствора хлористого стронция концентрацией стронция 5,5 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

16,73 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 300 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды, приливают 45 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и тщательно перемешивают.

Приготовление основного раствора углекислого кальция концентрацией кальция 0,2 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

0,499 г углекислого кальция (реактив предварительно высушивают при температуре 105-110 °С до постоянной массы) растворяют в 12,5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция разбавленной соляной кислоты (1+1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция из бюреток приливают указанные в таблице 3 объемы основного раствора углекислого кальция, приготовленного по 4.1.2.2, доливают до метки соляной кислотой (1+99) и перемешивают. Растворы готовят в день проведения анализов и используют для градуирования атомно-абсорбционного спектрофотометра.


Таблица 3

Номера колб

1

2

3

4

5

6

7

Объем основного раствора, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

0

5

10

20

30

40

50

Масса кальция в 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора сравнения, мг

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0


4.1.3 Проведение испытания

Озоление проб проводят по 2.2.3.

4.1.3.1 Определение кальция с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

Пипеткой или шприцем-дозатором отбирают в пробирки по 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция растворов сравнения и раствора золы (минерализата), затем из бюретки или дозатором приливают по 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора хлористого стронция с концентрацией стронция 5,5 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и перемешивают. Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм. Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору и лампе.

При использовании пламени ацетилен-воздух в него вводят вначале нулевой раствор сравнения, не содержащий кальция, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания концентрации кальция и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя вводят растворы минерализата и регистрируют соответствующие им показания прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят нулевой и четвертый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если обнаружится отклонение показаний прибора, корректируют его градуировку.

Если показание прибора для раствора минерализата превышает показание седьмого раствора сравнения, определение повторяют, разбавив предварительно данный раствор минерализата соляной кислотой (1+99), при этом полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор минерализата. При таком же разбавлении проводят и контрольный опыт.

4.1.3.2 Определение кальция с использованием воздушно-пропан-бутанового пламени.

При использовании пламени пропан-бутан-воздух бюреткой или дозатором приливают в пробирки по 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция растворов сравнения и растворов минерализата, затем туда же приливают по 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора хлористого стронция с концентрацией стронция 10 мг/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция и перемешивают. Анализируемые растворы вводят в окислительное воздушно-пропан-бутановое пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422 нм.

Градуировку прибора по растворам сравнения, а также разбавление растворов минерализата проводят по 4.1.3.1.

4.1.3.3 Обработка результатов

Содержание кальция в исследуемой пробе ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - масса кальция в 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора минерализата (золы), мг;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - среднеарифметическое значение массы кальция в 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора контрольного опыта, мг;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - коэффициент разбавления анализируемых растворов минерализата;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - масса навески, мг.

Массовую долю кальция в сухом веществе в процентах находят по 2.1.4.1.

Результаты рассчитывают до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Точностные нормативы находят по 2.1.4.2.

5 Комплексонометрический метод с использованием арсеназо


Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиамин-N', N', N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием растворов арсеназо и 8-оксихинолина.

Метод распространяется на комбикорма.

5.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Тигли фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147.

Колбы мерные исполнений 1, 2, вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные диаметром 6-7 см по ГОСТ 25336.

Стаканы или колбы вместимостью 50 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные по ГОСТ 12026.

Пипетки - по 2.1.1.

Бюретки - по 2.1.1.

Ступка фарфоровая.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а. (раствор массовой концентрации 250 г/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Арсеназо (уранон)-2-(арсенофенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота.

Трилон Б по ГОСТ 10652, х.ч., ч.д.а., раствор концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., ч.д.а.

8-оксихинолин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб - по 2.1.2.1.

5.2.2 Приготовление растворов и реактивов

5.2.2.1 Приготовление индикатора арсеназо.

1 г арсеназо тщательно растирают в ступке с 100 г хлористого калия до однородного состояния. Сухую смесь хранят в темной посуде с притертой пробкой. 10 г смеси растворяют в 1 дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке.

5.2.2.2 Приготовление раствора 8-оксихинолина.

2,5 г 8-оксихинолина помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, добавляют около 200 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды, 10 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

5.2.2.3 Приготовление индикаторной смеси

Смешивают растворы арсеназо и 8-оксихинолина в соотношении 3:1. Смесь должна отстояться 15 дней. Хранят в темной посуде. Срок хранения неограничен.

5.2.2.4 Приготовление раствора хлористого аммония концентрации ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция(NHГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальцияCl)=1 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

53,5 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной водой.

5.2.2.5 Приготовление аммиака концентрации ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция(NHГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальцияOH)=3,84 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

75,1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция аммиака растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной водой.

5.2.2.6 Приготовление аммиачно-хлоридного буферного раствора с рН=12.

Растворы, приготовленные по 5.2.2.4, 5.2.2.5, смешивают в соотношении 1:1.

5.3 Проведение испытания

В предварительно прокаленный и взвешенный тигель отвешивают навеску исследуемой пробы массой 1 г. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С в течение 4-5 ч. Затем тигли охлаждают, золу смачивают 1,5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора соляной кислоты, разбавленной (1+1), перемешивают и переносят раствор на фильтр через воронку в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция. Тигель и фильтр многократно обмывают водой, доводят раствор до метки и перемешивают.

В стаканы или колбы отбирают из бюретки последовательно до 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция аммиачно-хлоридного буфера и индикаторной смеси, пипеткой вносят 1-2 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция зольного раствора пробы и титруют раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция до перехода окраски из красно-синей в красно-оранжевую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кальция ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, %, в испытуемой пробе рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем зольного раствора пробы, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

0,04 - масса кальция, соответствующая 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора трилона Б молярной концентрации эквивалента 1 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, г;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем пробы, взятый для титрования, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - концентрация раствора трилона Б, моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - масса проб

ы, г.

5.4.2 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений.

Результаты рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция), при доверительной вероятности ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция=0,95 не должны превышать следующих значений:

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.

6 Определение содержания кальция титриметрическим методом

6.1 Назначение и область применения

Метод применим для всех кормов, в которых содержание кальция превышает 1 г/кг.

6.2 Ссылки

ГОСТ 13496.0 "Комбикорма, сырье. Методы отбора проб".

6.3 Сущность метода заключается в сжигании образца, обработке золы соляной кислотой и осаждении кальция в виде оксалата кальция, растворении осадка в серной кислоте и титровании стандартным титрованным раствором перманганата калия образующейся щавелевой кислоты.

6.4 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества, а применяемая вода должна быть дистиллированной.

6.4.1 Соляная кислота, приблизительно 30% (по массе) (ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция=1,05 г/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция).

6.4.2 Азотная кислота концентрированная (ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция=1,40 г/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция).

6.4.3 Серная кислота, приблизительно 20% (по массе) (ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция=1,13 г/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция).

6.4.4 Раствор аммиака, приблизительно 33% (по массе) (ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция=0,89 г/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция).

6.4.5 Оксалат аммония, холодный и насыщенный раствор.

6.4.6 Лимонная кислота, моногидрат, раствор концентрации 300 г/смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

6.4.7 Хлористый аммоний, раствор концентрации 50 г/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

6.4.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор концентрации 0,4 г/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

6.4.9 Перманганат калия, стандартный раствор, концентрации ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция(1/5 КМnОГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция)=0,1 моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

6.5 Аппаратура

6.5.1 Электрическая муфельная печь с температурой нагрева (550±20) °С.

6.5.2 Тигель для прокаливания из платины, кварца или фарфора.

6.5.3 Стеклянный фильтр, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).

6.5.4 Кипящая водяная баня.

6.5.5 Химический стакан вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

6.5.6 Мерная колба вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция.

6.5.7 Аналитические весы.

6.6 Отбор образцов

Отбор образцов - по ГОСТ 13496.0.

6.7 Методика определения

6.7.1 Подготовка проб - по ГОСТ 13496.0.

6.7.2 Навеска пробы

Взвешивают около 5 г образца с точностью до 1 мг и помещают в тигель для прокаливания (6.5.2).

6.7.3 Проведение испытания

6.7.3.1 Навеску сжигают в электрической муфельной печи (6.5.1) при температуре (550±20) °С до полного разрушения всего органического вещества (обычно для этого достаточно 4 ч). Если осталось немного органического вещества (черные частицы), то добавляют несколько капель азотной кислоты (6.4.2), выпаривают на горячей плитке и снова сжигают в муфельной печи при температуре (550±20) °С в течение 30 мин. Повторяют сжигание до тех пор, пока не будет разрушено все органическое вещество. Золу переносят в химический стакан вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция (6.5.5).

6.7.3.2 Добавляют 40 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция соляной кислоты (6.4.1), 60 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция дистиллированной воды и несколько капель азотной кислоты (6.4.2). Доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция (6.5.6). Доведя водой до метки, перемешивают и фильтруют. При этом получают исследуемый раствор.

6.7.3.3 С помощью пипетки переносят аликвоту исследуемого раствора (6.7.3.2), содержащую от 10 до 40 мг кальция (в соответствии с ожидаемым содержанием), в химический стакан вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция (6.5.5). Добавляют 1 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора лимонной кислоты (6.4.6) и 5 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция раствора хлористого аммония (6.4.7). Доводят объем водой примерно до 100 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция. Доводят до кипения, добавляют 10 капель бромкрезолового зеленого (6.4.8) и 30 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция теплого раствора оксалата аммония (6.4.5). Если образуется осадок, его растворяют, добавив несколько капель соляной кислоты (6.4.1).

Нейтрализуют очень медленно раствором аммония (6.4.4) при постоянном перемешивании до достижения рН 4,4-4,6 (то есть до изменения цвета индикатора). Помещают стакан на кипящую водяную баню (6.5.4) и оставляют на 30 мин, чтобы осел образовавшийся осадок. Снимают стакан с водяной бани, дают раствору постоять 1 ч и фильтруют через стеклянный фильтр (6.5.3).

Затем промывают стеклянный фильтр и стакан водой до полного удаления избытка оксалата аммония, о чем свидетельствует отсутствие хлора в промывной воде.

Помещают стеклянный фильтр в стакан вместимостью 250 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция. Добавляют 80 смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция серной кислоты (6.4.3) и нагревают до 70-80 °С для растворения осадка

.

6.7.3.4 Титруют горячий раствор стандартным раствором перманганата калия (6.4.9) до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

6.7.4 Число определений

Анализы проводят в двух параллельных определениях.

6.8 Обработка результатов

6.8.1 Формула для расчета

Массовую долю кальция ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция, г, на килограмм исследуемого продукта рассчитывают по формуле

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция,


где ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем стандартного раствора перманганата калия, использованный на титрование, смГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - точная концентрация стандартного титрованного раствора перманганата калия, моль/дмГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - масса навески, г;

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция - объем аликвоты исследуемого раствора, отобранный в соответствии с 6.7.3.3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух определений (6.7.4) при достаточной сходимости.

6.8.2 Сходимость

Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать:

1 г/кг (в абсолютных единицах) - при содержании кальция менее 50 г/кг;

2% (относительная величина) - при среднем содержании кальция 50 г/кг и более.

6.9 Замечания по проведению испытания

6.9.1 Для определения очень низкого содержания кальция применяют метод по ГОСТ 28901.

6.9.2 Если образец состоит исключительно из минеральных веществ, его растворяют в соляной кислоте без сжигания.

В случае таких продуктов, как алюмокалиевые фосфаты, которые с трудом растворяются в кислотах, смешивают навеску в платиновой чашке с пятикратной массой смеси, содержащей равные части карбоната натрия и карбоната калия. Осторожно нагревают до полного плавления смеси. После охлаждения растворяют в соляной кислоте.

6.9.3 Если содержание магния в образце превышает ожидаемое содержание кальция, проводят повторное осаждение оксалатом кальция.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 5. Корма.
Комбикорма. Комбикормовое сырье.
Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

Название документа: ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

Номер документа: 26570-95

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Документ отменен в части

Опубликован: официальное издание

Комбикорма. Часть 5. Корма. Комбикорма. Комбикормовое сырье. Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

Дата принятия: 29 февраля 1996

Дата начала действия: 01 января 1997
Дата редакции: 01 мая 2002
ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или