ГОСТ 13496.3-92 (ИСО 6496-83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ
ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ ПРИ 103 °С И ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ
ПРИ 80 °С И ДАВЛЕНИИ 13 кПа

Настоящие методы определения влаги распространяются на комбикорма и сырье, исключая молочные продукты, минеральные вещества, смеси, содержащие значительное количество молочных продуктов или минеральных веществ, животные и растительные жиры и масла, масличные семена, жмых, зерновое сырье.

3.1. Отбор проб - по п.1.1.

3.2. Аппаратура и материалы

3.2.1. Весы аналитические.

3.2.2. Бюксы из нержавеющего металла или стекла с герметично подогнанными крышками, имеющие поверхность, которая позволяет размещать опытную пробу слоем 0,3 г/см.

3.2.3. Печь электрическая, хорошо вентилируемая, способная поддерживать регулируемую температуру (103±1) °С.

3.2.4. Шкаф сушильный с эффективным осушителем.

3.2.5. Печь электрическая вакуумная, создающая давление ниже 13 кПа, снабженная термостатом и вакуумным насосом и (или) устройством для подачи сухого воздуха или содержащая в качестве осушителя негашеную известь (СаО) (300 г СаО на 20 образцов).

3.2.6. Песок, промытый кислотой.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление опытной пробы комбикормов в жидком и пастообразном состоянии и комбикормов, преимущественно состоящих из масел и жиров

В бюксу, которая вместе с крышкой была предварительно высушена при температуре 103 °С в течение 30 мин и взвешена с точностью до 1 мг, содержащую песок и стеклянный стержень, взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г исследуемого продукта. Стеклянным стержнем тщательно перемешивают образец с песком. Оставляют стеклянный стержень в бюксе.

3.3.2. Приготовление опытной пробы других комбикормов, не указанных в п.3.3.1.

В бюксу, которая вместе с крышкой была предварительно высушена при температуре 103 °С в течение 30 мин и взвешена с точностью до 1 мг, взвешивают с точностью до 1 мг около 5 г исследуемого продукта и равномерно распределяют его по дну бюксы.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Метод определения влаги высушиванием навески до постоянной массы при 103 °С

Помещают бюксу с опытной пробой, положив крышку под нее или рядом, в печь с установленной температурой (103±1) °С. Рекомендуется помещать не более одной бюксы на один литр объема печи.

Высушивание проводят в течение 4 ч с момента достижения температуры в печи 103 °С. Закрывают бюксы крышкой, вынимают из печи, дают остыть до температуры окружающей среды в сушильном шкафу и взвешивают с точностью до 1 мг.

Если корма состоят в основном из масел и жиров, то необходимо их сушить периодически в течение 30 мин при температуре 103 °С. Потеря в массе между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,1% массы опытной пробы.

3.4.2. Проведение контрольного испытания

Для того, чтобы проконтролировать, что во время сушки не случилось недопустимой потери в результате химической реакции, следует поступить следующим образом: высушить бюксу и опытную пробу еще раз до температуры 103 °С в течение 2 ч, дать остыть до температуры окружающей среды в сушильном шкафу и взвесить с точностью до 1 мг. Если потеря в массе во время второго периода сушки будет больше чем 0,2% массы опытной пробы после первого высушивания, то, значит, могли иметь место химические реакции. В этом случае необходимо использовать метод, указанный в п.3.4.3.

3.4.3. Метод определения влаги высушиванием навески до постоянной массы при 80 °С и давлении до 13 кПа

Помещают бюксу с опытной пробой, положив крышку под нее или рядом, в вакуумную печь с установленной температурой 80 °С. Понижают давление приблизительно до 13 кПа и высушивают образец при данном давлении, или все время подавая сухой воздух, или в присутствии осушителя. В последнем случае отсоединяют вакуумный насос после того, как будет достигнуто указанное давление, и обеспечивают, чтобы это давление поддерживалось во время сушки. Нагревают образец в течение 4 ч с момента установления температуры в печи 80 °С. Постепенно доводят давление в печи до атмосферного. Открывают печь и сразу же накрывают бюксу крышкой, вынимают из печи, охлаждают в сушильном шкафу до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 1 мг.

В течение дополнительных периодов по 30 мин сушат в вакуумной печи при температуре 80 °С и взвешивают, пока потеря в массе между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,2% массы опытной пробы.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле

,