ГОСТ 13324-94 (ИСО 349-75) Угли каменные. Метод определения дилатометрических показателей в приборе Одибера-Арну

5 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

5.1 Отбор и подготовка лабораторных проб - по ГОСТ 10742.

Для некоторых типов каменных углей, очень чувствительных к окислению, необходимо сократить до минимума контакт с воздухом общей пробы после ее сокращения. Поэтому пробы для испытания после сокращения хранят в атмосфере азота, свободного от кислорода, или в свежепрокипяченной воде. В последнем случае приготовляют пасту из угля с водой и помещают ее в колбу, которую затем доверху наполняют свежепрокипяченной водой.

Необходимо следить за тем, чтобы отобранная проба была представительной.

Проходящее соотношение между массой испытуемой пробы и максимальным размером частиц представлено в таблице 1.

Таблица 1

5.2 Подготовка аналитической пробы

Если уголь хранили под водой, его отфильтровывают на отсасывающем фильтре, распределяют на фильтровальной бумаге и оставляют при температуре не выше 40 °С, пока он не станет сухим, но не более 2 ч.

Измельчают уголь до размера частиц менее 1,5 мм (или менее 1,6 мм). Перемешивают и отбирают часть пробы массой 50-100 г. Измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отверстием 0,16 мм. Операции измельчения следует контролировать, чтобы получить как можно меньше мелочи (см. примечание).

Допускается также следующее приготовление аналитической пробы:

Из лабораторной пробы, приготовленной по ГОСТ 10742-71 и доведенной до воздушно-сухого состояния, после тщательного перемешивания берут на разной глубине навеску общей массой 150 г. Навеску просеивают последовательно на ситах с размером ячеек 0,2 и 0,1 мм. Надрешетный продукт на сите с размером ячеек 0,2 мм измельчают, отсеивая частицы 0,1-0,2 мм до тех пор, пока масса этих частиц составит не менее 40% общей массы всей навески. Оставшийся на сите с размером ячейки 0,2 мм надрешетный продукт измельчают до полного прохождения через сито.
     
     Измельченный продукт соединяют с частицами менее 0,1 мм и фракцией 0,1-0,2 мм, тщательно перемешивают и помещают в сосуд с притертой пробкой или крышкой, обеспечивающей надежную герметичность.

Если зольность угля выше 10%, то перед измельчением лабораторную пробу угля обогащают методом расслоения в тяжелых жидкостях в соответствии с приложением 1 к ГОСТ 1186-69.

Концентрат обогатительных фабрик или установок, для которого принята норма зольности выше 10%, испытывают при его фактической зольности (см. примечание).

Подготовку аналитической пробы из лабораторной необходимо вести непосредственно перед испытанием, так как уголь с крупностью частиц менее 0,2 мм легко окисляется, что оказывает сильное влияние на результат испытания.
     
     Определение должно быть проведено не позже чем через 2 ч после приготовления пробы, если проба не хранится в инертной атмосфере.

Некоторые виды углей, менее склонные к окислению, можно анализировать в течение 1 сут после приготовления пробы.

Примечание - а) Слишком тонкое измельчение угля влияет на результат определения. Пробу измельчают до получения следующего ситового состава:

частицы, проходящие через отверстие размером:

0,2 мм - 100%;

0,1 мм - 85-70%;

0,06 мм - 70-55%;

б) Если испытание проводят в пробе угля с зольностью более 10%, то это отмечают при оформлении результатов анализа.