ГОСТ 10538-87 Топливо твердое. Методы определения химического состава золы (с Изменением N 1)

     
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ И ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

     5.1. Сущность метода

Метод основан на титровании магния в сумме с кальцием раствором ди-Nа-ЭДТА при рН 11,5-12,5 в присутствии индикаторa метилтимолового синего и титровании кальция раствором ди-Nа-ЭДТА при рН 12-13 в присутствии индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином. Мешающие элементы маскируют триэтаноламином.

5.2. Реактивы и растворы

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, 3%-ный раствор.

Аммония гидроксид по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Ди-Nа-ЭДТА, раствор с (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм, готовят по п.3.2.

Триэтаноламин, раствор 1:3. Если реактив сильно окрашен, его очищают, переводя в солянокислый триэтаноламин. Для этого 100 см триэтаноламина наливают в стакан вместимостью 250 см, погружают в емкость с холодной водой и приливают при перемешивании 150 см смеси соляной кислоты (плотностью 1,84 г/см) с этиловым спиртом (гидролизным ректифицированным) в соотношении 1:1. Выделившуюся соль отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают два-три раза этиловым спиртом и подсушивают на воздухе. 25 г соли растворяют в 50 см воды при нагревании на водяной бане, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Калия хлорид по ГОСТ 4234.

Индикатор тимолфталеин.

Индикатор флуорексон.

Индикатор метилтимоловый синий.

Индикаторная смесь N 1: смешивают метилтимоловый синий и хлорид калия в отношении 1:500, растирают в агатовой или яшмовой ступке до однородной массы.

Индикаторная смесь N 2: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлорид калия в отношении 1:1:100, растирают в агатовой или яшмовой ступке до однородной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Определение суммы оксида магния и кальция

Берут от 20 до 50 см основного раствора, приготовленного по п.2.4.1.12, добавляют 10-20 см раствора триэтаноламина, оставляют на 2-3 мин и доливают воду до 200 см.

К раствору приливают около 20 см раствора гидроксида аммония до рН 11,5-12,5, затем в присутствии индикаторной смеси N 1 титруют раствором ди-Nа-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в желтовато-серую.

5.3.2. Определение оксида кальция

Берут 20-50 см основного раствора, приготовленного по п.2.4.1.12, добавляют 10-20 см раствора триэтаноламина, оставляют на 2-3 мин и доливают воду до 200 см.

Раствором гидроксида калия доводят рН до 12-13. Затем в присутствии индикаторной смеси N 2 проводят титрование раствором ди-Nа-ЭДТА до исчезновения флуоресцирующего зеленого цвета.

Для лучшего наблюдения за изменением окраски раствора используют черную подставку.

В случае, если массовая доля оксида кальция в золе превышает 10%, поступают следующим образом: до установления значения рН 12-13 добавляют к раствору примерно 80% раствора ди-Nа-ЭДТА от того количества, которое расходуется на титрование. Этим исключается возможность выделения гидроксида кальция при взаимодействии с гидроксидом калия.

 5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю оксида магния в золе топлива (MgO) в процентах вычисляют по формуле

,                                              (5)

где - объем раствора ди-Nа-ЭДТА, израсходованный на титрование оксидов магния и кальция, см;