4.1. Соответствие электродов требованиям пп.1.2, 2.1, 5.1 и 5.2 проверяют внешним осмотром и контролем при помощи измерительного инструмента, обеспечивающего требуемую чертежами точность. Массу электрода проверяют на весах, обеспечивающих взвешивание с погрешностью не более 0,1 г.
4.2. Крутизну водородной характеристики электрода (п.2.2) определяют по данным измерений потенциала (п.4.4) в растворах номеров 2 и 3 (табл.2) для электродов типов 1-3, 5-7 при всех температурах, указанных в табл.2. Для электрода типа 4 крутизну определяют по данным измерения потенциала в растворах номеров 2 и 3 при температуре 80 °С. Указанные значения температуры поддерживают с погрешностью ±0,2 °С.
Таблица 2
Растворы для проверки характеристики стеклянных электродов
Тип элект- | Темпе- | Кислые растворы, номеров | Щелочные растворы, номеров | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||||||
Состав | рН | Состав | рН | Состав | рН | Состав | рН | ||
1 | 25 | (НСl)=1,09 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,180 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:140 | 12,00 |
40 | (НСl)=1,11 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,068 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:85 | 10,00 | |
2 | 25 | (НСl)=1,09 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,180 | (KОН)=2 моль/дм+(NаСl)=0,1 моль/дм | 14,00 |
80 | (НСl)=1,35 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,11 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 8,835 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:294 | 11,00 | |
3 | 25 | (HSO)=3 моль/кг HО | -0,50 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,180 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:140 | 12,00 |
80 | (НСl)=1,35 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,11 | (KНРО)=0,025 моль/кг НО+(NaHPO)=0,025 моль/кг НО | 6,859 | (NaBO·10HO)=0,01 моль/кг НО | 8,885 | |
4 | 80 | (НСl)=1,35 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,11 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 8,885 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:294 | 11,00 |
150 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,14 | (НСl)=0,01 моль/дм | 2,06 | (KНРО)=0,025 моль/кг НО+(NaHPO)=0,025 моль/кг НО | 7,140 | (NaBO·10HO)=0,01 моль/кг НО | 8,68 | |
5 | -10 | - | 0 | [KН(СО)·2НО]=0,035 моль/дм | 1,84 | (KНРО)=0,018 моль/дм+(NаНРО)=0,018 моль/дм | 6,920 | - | - |
25 | (НСl)=1,09 моль/дм | 0 | (НСl)= 0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,180 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:80 | 10,10 | |
40 | (НСl)=1,11 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,068 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:85 | 10,00 | |
6 | 25 | (НСl)=1,09 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,180 | (KОН)=2 моль/дм+(NаСl)=0,1 моль/дм | 14,00 |
80 | (НСl)=1,35 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,11 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 8,885 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:294 | 11,00 | |
7 | 25 | (HSO)=3 моль/кг НО | -0,50 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,10 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 9,180 | Смесь растворов (NaBO·10НО)=0,05 моль/дм и (NaOH)=0,1 моль/дм с соотношением объемов 100:140 | 12,00 |
80 | (НСl)=1,35 моль/дм | 0 | (НСl)=0,1 моль/дм | 1,11 | (KНРО)=0,025 моль/кг НО+(NaHPO)=0,025 моль/кг НО | 6,859 | (NaBO·10НО)=0,01 моль/кг НО | 8,885 |
Примечание. Растворы для измерений при минус 10 °С готовят на водно-органической смеси, состоящей из 30% по объему глицерина и 70% по объему дистиллированной воды. Методика приготовления дана в приложении 5.
Для измерения потенциала при температуре минус (10±0,5) °С электрод помещают в измерительную ячейку, которую устанавливают в климатическую камеру. Кабель (провод) электрода выводят наружу и подключают к милливольтметру.
Вспомогательный электрод помещают в бачок с насыщенным водным раствором KCl, который посредством электролитического ключа (мостика), заполненного тем же раствором, соединен с бачком и электролитическим ключом, заполненным водно-глицериновым раствором KCl с концентрацией 1 моль/дм.
Электролитический ключ, заполненный водно-глицериновым раствором KCl, перед измерениями вставляют в отверстие климатической камеры и опускают в измерительную ячейку.
Температуру в климатической камере понижают до минус 10 °С и после установления этой температуры в измерительной ячейке начинают измерения. (Для ускорения измерений емкости с растворами помещают в климатическую камеру).
Схема измерения при температуре минус 10 °С приведена в приложении 4.
Крутизну водородной характеристики электрода при температуре , °C, (, мВ/рН) рассчитывают по формуле
, (3)
где - потенциал в растворе номер 2, мВ;
- потенциал в растворе номер 3, мВ;
- значение рН раствора номер 2;
- значение рН раствора номер 3.
Расчет ведется до второго знака после запятой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
4.4. Потенциал электрода определяют после его подготовки в соответствии с указанием паспорта. Измерение потенциала проводят на установке, схема которой приведена в приложении 3. Определяют разность потенциалов между проверяемым электродом и образцовым электродом сравнения (или вспомогательным электродом, аттестованным по образцовому электроду сравнения). Измерения проводят в растворе 0,1 моль/дм НСl при температуре (25±0,2) °С для периодических испытаний и при температуре (25±0,5) °С для приемо-сдаточных испытаний для электродов типов 1-3, 5-7. Для электродов типа 4 в растворе 0,1 моль/дм HCI при температуре (80±0,2) °С для периодических испытаний и при температуре (80±0,5) °С для приемо-сдаточных испытаний.
Измерения проводят через 5 мин после установления температуры с требуемой точностью.