• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 13195-73

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ
И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ. СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

     
Метод определения железа

     
Wines, wine materials, cognacs and cognac spirits.
Method for determination of iron



ОКСТУ 9109

Дата введения 1975-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1796

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13195-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4207-75

1.2

ГОСТ 4461-77

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 10929-76

1.2

ГОСТ 19908-90

1.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2

ТУ 3-3.1766-82

1.2

ТУ 3-3.1860-85

1.2

ТУ 3-3.2164-89

1.2

ТУ 6-09-5359-87

1.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год

Поправка внесена изготовителем базы данных



Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматериалы, винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА С ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫМ КАЛИЕМ

1.1. Сущность метода


Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы


Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766; ТУ 3-3.1860; ТУ 3-3.2164.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-50 или 3-2-50; 2-2-100 или 3-2-100.

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Колбы Кьельдаля 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или чашки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры беззольные.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 0,1 г/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

0,8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100-200 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 4 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.2. Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля, 4 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мг/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)=(600±10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.

При анализе коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов, коньяков, кальвадосов, фруктовых (плодовых) водок для приготовления растворов сравнения берут 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 2,00 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) основного раствора и все дальнейшие операции проводят так же, как для вин и виноматериалов. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 и 2,00 мг/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). При измерении оптической плотности используют кювету с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.

Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию железа в продукте определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для построения градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Перед проведением анализа продукт фильтруют через бумажный фильтр.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) отфильтрованного вина, виноматериала или 50 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, добавляют 5 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого продукта помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 5 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым раствором. Если массовая концентрация железа в коньячном, винном, виноградном и фруктовом (плодовом) дистилляте, коньяке, кальвадосе, фруктовой (плодовой) водке равна предельно допустимой или выше ее, то определение производят, как указано в п.1.4.2.

1.4.2. При арбитражных анализах интенсивно окрашенные продукты должны быть подвергнуты озолению сухим или мокрым способом.

1.4.3. Для сухого озоления в фарфоровый тигель или кварцевую чашку отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) отфильтрованного красного вина, красного виноматериала, красного фруктового (плодового) вина, красного фруктового (плодового) виноматериала, красного игристого вина или 10 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки.

Содержимое чашки или тигля выпаривают досуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в муфельной печи или на пламени горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0,5- 1 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора соляной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 4 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют, применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.

1.4.4. Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) отфильтрованного красного вина, красного виноматериала, красного фруктового (плодового) вина, красного фруктового (плодового) виноматериала, красного игристого вина или 100 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, выпаривают на слабом огне почти досуха, добавляют 2 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) серной кислоты и вновь осторожно нагревают, чтобы избежать сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят 1 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бурых паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него вносят еще 1 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) азотной кислоты и снова нагревают.

Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 5 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля вносят 5 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют растворы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до ме

тки.

1.4.1-1.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую концентрацию железа в продукте (ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) в мг/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) вычисляют по формуле

ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


где ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) - массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) - кратность разбавления продукта.

Вычисление проводят до первого десятичного знака для вин и виноматериалов и до второго десятичного знака - для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до целого числа, для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки - до первого десятичного знака.

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к среднеарифметическому значению для вин и виноматериалов при доверительной вероятности ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)=0,95 не должно превышать 4%. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки при доверительной вероятности ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)=0,95 не должно превышать 0,08 мг/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.5.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии вин и виноматериалов, не должно превышать 12% при доверительной вероятности ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)=0,95, допускаемое расхождение для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки не должно превышать 0,2 мг/дмГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) при доверительной вероятности ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Государственный контроль
качества винодельческой
продукции: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003




Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

Название документа: ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

Номер документа: 13195-73

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Государственный контроль качества винодельческой продукции: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 год

Дата принятия: 23 июля 1973

Дата начала действия: 01 января 1975
Дата редакции: 01 февраля 2013
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах