• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Документ отменен в части


ГОСТ 29270-95

Группа Н59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения нитратов

Fruit and vegetable products. Methods for determination of nitrates



МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП) и МТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Армения

Минэкономики Республики Армения

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана


(Поправка. ИУС N 6-2019).

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 25 февраля 1996 г. N 141 межгосударственный стандарт ГОСТ 29270-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 29270-91

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019

Поправка внесена изготовителем базы данных


     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения нитратов: фотометрический и ионометрический.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 1750-86 Фрукты сушеные. Правила приемки, методы испытаний

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4168-79 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13341-77 Овощи сушеные. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 27853-88 Овощи соленые и квашеные, плоды и ягоды моченые. Приемка, отбор проб

ГОСТ 28741-90 Продукты питания из картофеля. Приемка, подготовка проб и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

3 Отбор и подготовка проб

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741, ГОСТ 13341, ГОСТ 1750 и нормативной документации на быстрозамороженную продукцию.

3.2. Подготовка проб консервированных и быстрозамороженных продуктов, солений и квашений - по ГОСТ 26671, продуктов питания из картофеля - по ГОСТ 28741, сушеных овощей - по ГОСТ 13341, сушеных фруктов - по ГОСТ 1750.

4 Фотометрический метод

4.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции нитратов из продукта, восстановлении их до нитритов на кадмиевой колонке с последующим фотометрированием раствора азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, 4-го класса точности.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для считывания значений оптической плотности, с зеленым светофильтром и кюветами рабочей длиной 10 мм или спектрофотометр диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования в видимой области спектра, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с кварцевыми или стеклянными кюветами рабочей длиной 10 мм.

Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой до 200 °С и точностью автоматического контроля и регулирования температуры не ниже ±5 °С.

Размельчитель тканей РТ-1 и РТ-2 [1]* или гомогенизатор.
_______________
* См. раздел Библиография, здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Иономер с пределами измерения рН до 14 и пределом допускаемой основной погрешности при измерении рН не более ±0,05.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Баня водяная.

Пипетки по ГОСТ 29169 исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 50, 100, 250, 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Кристаллизатор по ГОСТ 25336.

Стаканы химические по ГОСТ 25336 типа ВН, вместимостью 50, 250, 400, 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Колба коническая по ГОСТ 25336 типа Кн-1, вместимостью 250 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Установка для восстановления нитратов (рисунок 1), состоящая из:

- стеклянной колонки;

- сборника вместимостью 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) с оттянутым капилляром (внутренний диаметр - 1-1,5 мм);

- стеклянной трубки с внутренним диаметром примерно 3 мм;

- резиновой соединительной трубки.

Рисунок 1 - Установка для восстановления нитратов

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)


1 - стеклянная кадмиевая колонка; 2 - соединение на шлифе или резиновая пробка; 3 - сборник; 4 - стеклянная трубка; 5 - резиновая соединительная трубка; 6 - кран; 7 - стеклянная вата


Рисунок 1 - Установка для восстановления нитратов



Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 40 г/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при 115 °С до постоянной массы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ч.д.а., растворы ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) 0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) и ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)2 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой); раствор (1+1) смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, ч.д.а., раствор с объемной долей 15%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при 115 °С до постоянной массы.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)=1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, ч.д.а.

Динатриевая соль этилендиамин-ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)-тетрауксусной кислоты, 2-водная (Трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, ч.д.а., раствор массовой концентрации 535 г/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.

Цинк гранулированный [2]*.
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Реактивы для проведения цветной реакции:

сульфаниламид (белый стрептоцид) по Государственной фармакопее, Х изд., ст. 635;

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид (НЭДА) [3]* или реактив Грисса [4]*, ч.д.а., раствор массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) в растворе уксусной кислоты с объемной долей 15%, или
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

раствор реактива Грисса, приготовленный из:

кислоты сульфаниловой по ГОСТ 5821, ч. и

1-нафтиламина гидрохлорида [5]*, ч.
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Приготовление растворов

4.3.1.1 Реактив Карреза 1: 106,0 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) водой.

Реактив Карреза 2: 220,0 г уксуснокислого цинка растворяют в смеси воды с 30 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) водой.

Насыщенный раствор буры: 50,0 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Аммиачный буферный раствор рН 9,6-9,7: 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) концентрированной соляной кислоты вносят в 500 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) воды, перемешивают, добавляют 10,0 г трилона Б и 135 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) концентрированного аммиака, доводят объем до 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) водой, перемешивают, проверяют рН (потенциометрически) и при необходимости доводят до рН 9,6-9,7.

4.3.1.2 Стандартные растворы азотнокислого калия (для проверки восстановительной способности кадмиевой колонки)

Основной раствор азотнокислого калия, содержащий 1 мг нитрат-иона в 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой):

1,6308 г азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Рабочий раствор азотнокислого калия, содержащий 10 мкг нитрат-иона в 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой):

пипеткой вносят 10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) основного раствора азотнокислого калия в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа.

4.3.1.3 Стандартные растворы азотистокислого натрия (для подготовки градуировочного графика)

Основной раствор азотистокислого натрия, содержащий 0,2 мг нитрит-иона в 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой):

0,3000 г азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Рабочий раствор азотистокислого натрия, содержащий 2 мкг нитрит-иона в 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой):

пипеткой вносят 10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) основного раствора азотистокислого натрия в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа.

4.3.1.4 Растворы для проведения цветной реакции

Раствор сульфаниламида: 2,00 г сульфаниламида растворяют в мерной колбе в 400 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора соляной кислоты (1+1), доводят до 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) этим же раствором и перемешивают.

Реактив НЭДА: 0,100 г ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)-(1-нафтил) этилендиамина дигидрохлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более двух недель.

4.3.1.5 Приготовление реактива Грисса

4.3.1.5.1 Растворяют 2,10 г сульфаниловой кислоты в 250 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане.

4.3.1.5.2 Растворяют 0,5210 г 1-нафтиламина гидрохлорида в 30 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) воды при нагревании на кипящей водяной бане. Раствор еще горячим выливают в 200 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора уксусной кислоты.

4.3.1.5.3 Объединяют растворы, приготовленные по 4.3.1.5.1 и 4.3.1.5.2, в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), доводят до метки раствором уксусной кислоты, перемешивают и, если необходимо, фильтруют (реактив Грисса).

Реактив готовят не позднее чем за день до использования. Хранят в темной склянке в холодильнике и используют в течение двух недель.

4.3.2 Приготовление пористого кадмия

Цинковые гранулы (250-300 шт.) распределяют по дну кристаллизатора и заливают 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора сернокислого кадмия. Через 3-4 ч кристаллы кадмия, образовавшиеся на поверхности цинковых гранул, отделяют от цинка пинцетом, помещают в стакан с водой и промывают двумя порциями воды по 1 дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой). Воду сливают, в стакан с кадмием добавляют 200-400 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора соляной кислоты ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) и переносят в гомогенизатор или размельчитель, измельчают 10 с (до диаметра частиц кадмия 0,8-2 мм).

Измельченный кадмий вместе с раствором соляной кислоты переносят в химический стакан, несколько раз перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на ночь под слоем раствора соляной кислоты, после чего перемешивают еще раз, чтобы удалить пузырьки газа из кадмия. Сливают раствор и сразу же промывают кадмий двумя порциями воды по 1 дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой). Кадмий хранят под водой.

4.3.3 Подготовка кадмиевой колонки

Собирают установку согласно рисунку 1. На дно стеклянной колонки помещают тонкий слой стеклянной ваты, колонку заполняют водой и вносят суспензию кадмия по 4.3.2 фарфоровой ложкой на высоту 13-15 см. При заполнении колонки дают воде периодически стекать, следя, чтобы уровень воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Поверхность кадмия в колонке должна быть всегда покрыта жидкостью.

4.3.4. Регенерирование кадмиевой колонки

Перед каждым анализом кадмиевую колонку промывают последовательно 25 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора соляной кислоты ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) воды и 25 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) аммиачного буферного раствора, разбавленного водой в 10 раз. Уровень жидкости всегда должен быть выше слоя кадмия. Между анализами колонку с кадмием заполняют водой.

4.3.5 Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки

Восстановительную способность кадмиевой колонки проверяют каждый раз перед проведением серии анализов.

4.3.5.1 При закрытом кране в сборник колонки пипеткой вносят 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) рабочего раствора азотнокислого калия (4.3.1.2) и 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) аммиачного буферного раствора по 4.3.1.1. Устанавливают скорость элюции 3-5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)/мин и собирают элюат в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой). Когда сборник опустеет, стенки его дважды смывают водой порциями по 15 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) и воду также пропускают через слой кадмия. Собирают около 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) элюата, доводят объем до метки водой и перемешивают.

4.3.5.2 Проводят контрольное определение, повторяя операцию, как указано в 4.3.5.1, используя 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) воды вместо раствора азотнокислого калия.

4.3.5.3 В две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) вносят пипеткой в одну 10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) испытуемого элюата (4.3.5.1), в другую 10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) контрольного (4.3.5.2) элюата и далее проводят определение нитритов, как указано в 4.3.6.1, с реактивом НЭДА либо по 4.3.6.2 - с реактивом Грисса.

Если содержание нитрит-иона, найденного по градуировочному графику, менее 0,27 мкг в 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) измеряемого раствора (менее 90% расчетного значения), колонку переподготавливают. Для этого из колонки пористый кадмий переносят в стакан, содержащий раствор соляной кислоты ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)2 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), выдерживают 10 мин, промывают несколько раз водой, заполняют колонку, как указано в 4.3.3, и снова определяют восстановительную способность кадмиевой колонки по 4.3.5.

4.3.6 Подготовка градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) каждая пипеткой вносят 0, 2, 5, 10, 15 и 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) рабочего раствора азотистокислого натрия (4.3.1.3).

Для получения окраски используют либо реактив НЭДА и сульфаниламид, либо реактив Грисса.

4.3.6.1 Проведение реакции с реактивом НЭДА

В каждую колбу добавляют воды примерно до 30 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), пипеткой вносят 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора сульфаниламида (4.3.1.4), перемешивают и оставляют при комнатной температуре в темноте на 5 мин. Затем добавляют пипеткой 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора НЭДА (4.3.1.4), доводят до метки водой, перемешивают, выдерживают в темноте при комнатной температуре 10 мин.

После выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов.

4.3.6.2 Проведение реакции с реактивом Грисса

В каждую колбу вносят пипеткой 10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) реактива Грисса (4.3.1.5.3), доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 25 мин.

После выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов.

4.3.6.3 По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: по оси абсцисс - концентрация нитрит-иона (0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 мкг/смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)), по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В зависимости от предполагаемого содержания нитратов в продукте выбирают массу навески анализируемого продукта, объемы фильтратов и элюатов, используемых по ходу анализа, согласно таблице 1.

Таблица 1

Предполагаемое содержание нитратов, мг/кг

Навеска анализируемой пробы, г

Объем фильтрата для восстановления нитратов на колонке, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

Объем элюата для цветной реакции, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

5-75

20

20

20

75-300

20

20

10

300-600

20

10

10

600-1400

10

10

10

1400-2500

10

10

5

Примечание - Навески проб сушеных продуктов питания из картофеля, сушеных овощей и фруктов уменьшают в четыре раза по сравнению с указанными в таблице.


4.4.1.1 Навеску исследуемого продукта, взятую в химический стакан, количественно переносят с помощью 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) теплой воды (около 60 °С) в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), добавляют 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора буры и 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) буферного раствора, перемешивают, затем добавляют последовательно по 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора Карреза 1 и Карреза 2, встряхивая после каждого добавления. Выдерживают 15 мин на водяной бане при температуре 60 °С. Охлаждают, доводят объем раствора до метки водой, фильтруют.

При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора сернокислого цинка и 5-10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора гидроокиси натрия или при повторении экстракции применять большее количество осаждающих реактивов и контролировать рН. Значение рН должно быть более 9,0.

Фильтрат используют для определения нитритов по 4.4.2 и нитратов по 4.4.3.

4.4.1.2 Готовят контрольный раствор на реактивы, как указано в 4.4.1.1, но вместо пробы продукта добавляют воду.

4.4.2 Определение нитритов

В две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) каждая вносят соответственно 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) фильтрата по 4.4.1.1 и 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) контрольного раствора по 4.4.1.2 и проводят цветную реакцию либо с реактивом НЭДА, как указано в 4.3.6.1, либо с реактивом Грисса, как указано в 4.3.6.2.

Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному, как указано в 4.3.6.1 или 4.3.6.2.

Примечание - В случае получения интенсивно окрашенных фильтратов из продуктов, содержащих антоциановые пигменты (сливы, вишни, черешни и др.), при фотометрировании вместо раствора по 4.4.1.2 в качестве контрольного используют раствор, который готовят следующим образом: к 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) фильтрата по 4.4.1.1 добавляют 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора сульфаниламида по 4.3.1.4 (при использовании в анализе реактива НЭДА) или 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора сульфаниловой кислоты по 4.3.1.5.1 (при использовании в анализе реактива Грисса), доводят объем до 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) и перемешивают.

По найденному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) измеряемого раствора (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)).

4.4.3 Определение нитратов

4.4.3.1 В химический стакан вносят 10 или 20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) фильтрата (4.4.1.1) и 5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) буферного раствора, смесь переносят в сборник колонки и пропускают через слой кадмия. Элюат из колонки собирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой). Стакан и сборник смывают двумя порциями воды по 15 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) и воду также пропускают через слой кадмия. Затем заполняют сборник водой и продолжают элюцию. Устанавливают скорость элюции 3-5 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)/мин. Собирают около 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) элюата, доводят объем до метки водой и перемешивают (испытуемый элюат).

4.4.3.2 Для получения контрольного элюата вместо фильтрата через кадмиевую колонку пропускают контрольный раствор, приготовленный по 4.4.1.2.

4.4.3.3 В две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) каждая вносят: в одну - 5-20 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) испытуемого элюата, в другую - такой же объем контрольного элюата и проводят определение либо с реактивом НЭДА, как указано в 4.3.6.1, либо с реактивом Грисса, как указано в 4.3.6.2. По найденной оптической плотности раствора с помощью градуировочного графика определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) измеряемого раствора (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)).

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Содержание нитратов в продукте ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), мг/кг, (в расчете на нитрат-ион) вычисляют по формуле

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) , (1)


где 1,348 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты, равный отношению молекулярной массы нитрат-иона ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)(NОГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)) к молекулярной массе нитрит-иона ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)(NOГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой));


ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - массовая концентрация нитрит-иона, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (по 4.4.3.3);

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - общий объем экстракта, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)=250 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой));

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - общий объем колориметрируемого раствора, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)=50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой));

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - общий объем элюата, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)=100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой));

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - массовая концентрация нитрит-иона, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (по 4.4.2);

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - масса навески пробы продукта, взятого на анализ, г;

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - объем фильтрата, взятого на колонку для восстановления, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой);

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - объем элюата, взятого на цветную реакцию, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой);

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) - объем фильтрата, взятого для цветной реакции, смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

4.5.2 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)) двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 15% по отношению к среднеарифметическому при ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)=0,95.

4.5.3 Допустимое расхождение между результатами анализов, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 25% по отношению к среднеарифметическому при ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)=0,95.

5 Ионометрический метод

5.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов с помощью ионоселективного нитратного электрода и является экспрессным.

Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз.

5.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г, 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой до 200 °С и точностью автоматического контроля и регулирования температуры не ниже ±5 °С.

Размельчители тканей РТ-1 и РТ-2 [1] или гомогенизатор.

Ионоселективный нитратный электрод ЭМ-NГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) [6]* или электрод ЭИМ-11 "Квант", или другие электроды, имеющие такие же метрологические характеристики.
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792.

Иономер типа И-120 или ЭВ-74 или милливольтметры рН-340 или рН-121, или нитратомер НМ-002, или МИКОН, или другие аналогичные приборы с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05 ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при температуре 115 °С до постоянной массы.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Колбы по ГОСТ 25336 плоскодонные типа II или конические типа Кн, вместимостью 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Стаканы химические по ГОСТ 25336 типа ВН, вместимостью 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Пипетки по ГОСТ 29169 исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аппарат универсальный для встряхивания жидкости в колбах и пробирках АВУ-6с [7]*.
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Бумага масштабно-координатная марки ДГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) по ГОСТ 334.

5.3 Подготовка к испытанию

5.3.1 Приготовление растворов сравнения

Основной раствор азотнокислого калия или азотнокислого натрия ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)1):

10,110 г азотнокислого калия или 8,500 г азотнокислого натрия растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем до 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) этим же раствором.

Раствор хранят не более одного года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

Раствор сравнения ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,01 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)2,0):

готовят в день проведения испытания из основного раствора, ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), разведением в 10 раз. Для этого отбирают пипеткой 10 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора, вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) и доводят объем до 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствором алюмокалиевых квасцов, перемешивают.

Раствор алюмокалиевых квасцов используют для всех последующих разведений.

Раствор сравнения ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,001 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)3):

готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,01 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Раствор сравнения ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,0001 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)4):

готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,001 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

5.3.2 Приготовление экстрагирующего раствора для продуктов, содержащих овощи семейства крестоцветных

1,00 г марганцовокислого калия и 0,6 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) концентрированной серной кислоты растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) этим же раствором.

5.3.3 Подготовка электродов к работе

Мембранный нитратный ионоселективный электрод и хлорсеребряный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к электродам.

Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в растворе азотнокислого калия или азотнокислого натрия ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) при температуре (20±5) °С.

Между измерениями электрод хранят в растворе сравнения ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,0001 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой). При длительных перерывах в работе электрод хранят сухим; перед измерением электрод вымачивают в течение 1-2 ч в растворе сравнения ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

Вспомогательный хлорсеребряный электрод хранят в воде.

5.3.4 Подготовка проб

10,0 г анализируемого продукта, подготовленного по разделу 3, помещают в плоскодонную или коническую колбу, приливают 50 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора алюмокалиевых квасцов, закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 5 мин.

В соках, напитках, коктейлях определение проводят непосредственно в продуктах без разведения, добавляя 1 г алюмокалиевых квасцов на 100 г продукта.

10,0 г сушеных овощей или фруктов, подготовленных по разделу 3, помещают в плоскодонную или коническую колбу, приливают 100 смГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) раствора алюмокалиевых квасцов, нагревают на водяной бане до размягчения продуктов (около 5 мин), охлаждают до комнатной температуры, встряхивают на аппарате в течение 5 мин.

5.4 Проведение анализа

Нитратный электрод подключают на задней панели прибора к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду "Всп". Электроды погружают в испытуемую пробу и проводят определение потенциала электродной пары ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), мВ, при этом клавишу "Род работ" ставят в положение "мВ", после измерения отключают сеть нажатием клавиши "ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)".

Перед каждым измерением раствора сравнения или испытуемого раствора электроды промывают несколько раз водой, осушают фильтровальной бумагой, промывают раствором сравнения или испытуемым раствором и лишь затем погружают в измеряемый раствор. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показания прибора. Определение испытуемых проб проводят одновременно с калибровкой электродов.

Калибровку электродов проводят путем измерения потенциалов ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), мВ, в растворах сравнения, приготовленных по 5.3.1, при комнатной температуре. Измерение проводят, начиная с растворов низких концентраций, промывая каждый раз электрод раствором более высокой концентрации.

По полученным данным строят градуировочный график.

По оси абсцисс откладывают значения ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), соответствующие растворам сравнения азотнокислого калия или азотнокислого натрия:

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,1 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)1);

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,01 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)2);

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,001 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)3);

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)0,0001 моль/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) (ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)4).

По оси ординат соответствующее значение потенциала ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), мВ.

Калибровку электродов проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

Электрод имеет линейную функцию в диапазоне ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) от 1 до 4 с наклоном (56±3) мВ на единицу ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) при температуре (25±5) °С.

Если характеристика электрода отличается от заданной, электрод не пригоден к работе.

Испытуемую пробу перемешивают, помещают в стеклянный стаканчик, погружают в нее электроды и измеряют потенциал электродной пары ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), мВ. По полученному значению ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) по градуировочному графику находят значение ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой).

5.5 Обработка результатов

Содержание нитратов, мг/кг, или массовую концентрацию, мг/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), находят по значению ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой) в соответствии с приложением А.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми по отношению к среднеарифметическому при ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)=0,95 не должно превышать, %:

30 - при содержании нитратов до 200 мг/кг;

25 - при содержании нитратов от 200 мг/кг и выше.

6 Требования техники безопасности при проведении анализов


Помещение, в котором проводится определение нитратов, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Работу с кадмием, солями кадмия, 1-нафтиламином и реактивом НЭДА необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием индивидуальных средств защиты (респиратора, защитных очков, резиновых перчаток), с соблюдением правил личной гигиены.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). СОДЕРЖАНИЕ НИТРАТОВ В ПРОДУКТАХ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЗНАЧЕНИЯ рС(NO(3))

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)


Таблица A.1 - Содержание нитратов, мг/кг, в продуктах с содержанием сухих веществ ниже 20%

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

Сотые доли ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)


00

01

02

03

04

05

06

07

08

09

Содержание нитратов, мг/кг

1.6

9188

8979

8775

8575

8380

8189

8003

7843

7643

7459

1.7

7299

7133

6970

6812

6656

6505

6357

6212

6071

5933

1.8

5798

5666

5537

5411

5287

5167

5049

4935

4822

4712

1.9

4605

4500

4398

4298

4200

4104

4011

3920

3830

3743

2.0

3658

3575

3439

3414

3336

3260

3186

3113

3043

2973

2.1

2906

2840

2775

2712

2650

2590

2531

2473

2417

2362

2.2

2308

2256

2204

2154

2105

2057

2010

1964

1920

1876

2.3

1833

1792

1751

1711

1672

1634

1597

1560

1525

1490

2.4

1456

1428

1391

1359

1328

1298

1268

1239

1211

1184

2.5

1157

1180

1105

1080

1055

1031

1007

985

962

940

2.6

919

898

877

858

838

819

800

732

764

747

2.7

730

713

679

681

666

650

636

621

607

593

2.8

580

567

554

541

529

517

505

493

482

471

2.9

461

450

440

430

420

410

401

392

382

374

3.0

366

357

349

341

334

326

319

311

304

297

3.1

291

284

277

271

265

259

253

247

242

236

3.2

231

226

220

215

210

206

201

196

192

188

3.3

183

179

175

171

167

163

160

156

152

149

3.4

146

142

139

136

133

130

127

124

121

118

3.5

116

113

110

108

105

103

101

98

96

94

3.6

92

89

87

85

83

81

80

78

76

75

37

73

71

69

68

66

65

64

62

61

59

3.8

58

56

55

54

53

52

51

49

48

47

3.9

46

45

44

43

42

41

40

39

38

37

4.0

36

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Примечание - Данные приведены для разбавления навески в 5 раз; в случае разбавления навески в 10 раз (сухие овощи и фрукты), результаты анализа увеличивают в 2 раза.



Таблица А.2 - Содержание нитратов, мг/кг, в продуктах с содержанием сухих веществ 20-35%

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

Сотые доли ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)


00

01

02

03

04

05

06

07

08

09

Содержание нитратов, мг/кг

1.6

9033

8827

8626

8430

8238

8050

7867

7688

7513

7342

1.7

7175

7012

6852

6696

6544

6395

6249

6107

5968

5832

1.8

5699

5570

5443

5319

5198

5079

4964

4851

4740

4633

1.9

4527

4424

4323

4225

4129

4035

3943

3853

3765

3680

2.0

3596

3514

3434

3356

3280

3205

3132

3061

2991

2923

2.1

2856

2791

2728

2666

2605

2546

2488

2431

2376

2322

2.2

2269

2217

2161

2117

2069

2022

1976

1931

1887

1844

2.3

1802

1761

1721

1682

1644

1606

1570

1534

1499

1465

2.4

1432

1399

1367

1336

1306

1276

1247

1218

1191

1164

2.5

1137

1111

1086

1061

1037

1013

990

968

946

924

2.6

903

883

863

843

824

805

787

769

751

734

2.7

717

701

685

670

654

639

625

611

597

583

2.8

570

557

544

532

520

508

496

485

474

463

2.9

453

442

432

422

413

403

394

385

377

363

3.0

360

351

343

336

328

320

313

309

299

292

3.1

286

279

273

267

261

255

249

243

238

232

3.2

227

222

217

212

207

202

198

193

189

184

3.3

180

176

172

168

164

161

157

153

150

146

3.4

143

140

137

134

131

128

125

121

119

116

3.5

114

111

109

106

104

101

99

97

95

92

3.6

90

88

86

84

82

80

78

77

75

73

3.7

72

70

68

67

65

64

62

61

60

58

3.8

57

56

54

53

52

50

49

48

47

46

3.9

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36

4.0

36

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Примечание - Данные приведены для разбавления навески в 5 раз.



Таблица А.3 - Массовая концентрация нитратов, мг/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой), в соках, напитках, коктейлях

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

Сотые доли ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)


00

01

02

03

04

05

06

07

08

09

Массовая концентрация нитратов, мг/дмГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

1.0

6200

6058

5920

5786

5654

5525

5400

5277

5157

4050

1.1

4924

4812

4700

4598

4491

4389

4289

4191

4096

4003

1.2

3910

3823

3736

3651

3567

3486

3407

3329

3254

3179

1.3

3107

3036

2969

2900

2833

2769

2706

2644

2584

2527

1.4

2468

2412

2357

2304

2251

2200

2149

2101

2053

2006

1.5

1960

1915

1872

1829

1788

1747

1707

1668

1630

1594

1.6

1597

1521

1487

1453

1420

1388

1356

1325

1295

1265

1.7

1237

1219

1181

1154

1128

1102

1077

1052

1029

1005

1.8

983

960

938

917

896

875

856

836

817

798

1.9

780

762

745

728

711

695

680

664

649

634

2.0

620

605

690

580

565

552

540

527

515

504

2.1

402

481

470

460

450

440

430

420

410

400

2.2

390

380

370

365

360

350

340

330

325

320

2.3

310

300

295

290

280

275

270

260

255

250

2.4

245

240

235

230

225

220

215

210

205

200

2.5

195

190

185

180

175

170

170

165

160

160

2.6

155

150

145

140

140

135

130

130

125

125

2.7

120

120

120

115

110

110

110

105

100

100

2.8

98

96

94

92

90

87

85

84

82

80

2.9

78

76

74

73

71

69

68

66

65

63

3.0

62

62

60

59

58

56

55

54

53

52

3.1

48

48

47

46

45

44

43

42

41

40

3.2

39

38

37

36

35

34

34

33

33

32

3.3

31

-

-

-

-

28

-

-

-

-

3.4

24

-

-

-

-

22

-

-

-

-

3.5

19

-

-

-

-

-

-

-

-

-

3.6

15

-

-

-

-

-

-

-

-

-

3.7

12

-

-

-

-

-

-

-

-

-

3.8

10

-

-

-

-

-

-

-

-

-

3.9

8

-

-

-

-

-

-

-

-

-

4.0

6

-

-

-

-

-

-

-

-

-


ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)


[1] ТУ 64-1-1505-79* Размельчитель тканей
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

[2] ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный

[3] ТУ 6-09-15-420-80 ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)-(1-Нафтил) этилендиамин дигидрохлорид

[4] ТУ 6-09-3569-86 Реактив Грисса

[5] ТУ 6-09-07-661-76 1-Нафтиламин гидрохлорид

[6] ТУ 25.05.2238-77 Ионоселективный нитратный электрод ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

[7] ТУ 64-1-2451-78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках АВУ-6с


Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

Название документа: ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)

Номер документа: 29270-95

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Документ отменен в части

Действующий

Опубликован: официальное издание

Продукты переработки плодов и овощей. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2010 год

Дата принятия: 25 февраля 1996

Дата начала действия: 01 января 1997
Дата редакции: 01 июня 2019
ГОСТ 29270-95 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов (с Поправкой)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или