• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий

ГОСТ 5668-68

Группа Н39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Методы определения массовой доли жира

Bakery products. Methods for determination of fat fraction of total mass



Дата введения 1969-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом хлебопекарной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Е.Морев, канд. техн. наук, К.Н.Чижова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 15.07.68

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5668-51

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

4.1.1

ГОСТ 83-79

3.1.1; 4.1.1

ГОСТ 1770-74

2.1.1; 3.1.1

ГОСТ 1942-86

2.1.1

ГОСТ 2874-82

2.1.1; 3.1.1; 4.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1; 5.1

ГОСТ 5556-81

2.1.1; 3.1.1; 4.1.1

ГОСТ 5667-65

1.1

ГОСТ 5830-79

5.1

ГОСТ 6709-72

2.1.1; 3.1.1; 4.1.1; 5.1

ГОСТ 7128-91

1.1

ГОСТ 8494-73

1.1

ГОСТ 9147-80

4.1.1; 5.1

ГОСТ 11270-88

1.1

ГОСТ 12026-76

3.1.1; 4.1.1

ГОСТ 14919-83

2.1.1; 5.1

ГОСТ 20015-88

2.1.1

ГОСТ 21094-75

2.3.1; 3.3.1; 4.4.1; 5.3.2

ГОСТ 22524-77

4.1.1

ГОСТ 23094-78

5.1

ГОСТ 25336-82

2.1.1; 4.1.1

ГОСТ 28498-90

2.1.1; 5.1


5. Постановлением Госстандарта СССР N 1816 от 27.11.91 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1994 года) с Изменениями 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1982 года, июле 1985 года, ноябре 1986 года, ноябре 1991 года (ИУС 4-83, 10-85, 2-87, 3-92)


Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, соломку и устанавливает методы определения массовой доли в них жира:

а) экстракционный метод с предварительным гидролизом навески;

б) рефрактометрический (ускоренный);

г) бутирометрический (ускоренный).

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на указанные изделия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ (ПРОБ) И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ

1.1. Отбор образцов (проб) производят по ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-91, ГОСТ 8494-73* и ГОСТ 11270-88.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8494-96. - Примечание "КОДЕКС".

1.2. Из лабораторного образца, отобранного для общего анализа, выделяют для определения жира не менее 300 г продукта.

В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш этих изделий. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.п.) анализируют весь образец (с коркой).

Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.), тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.

2. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ГИДРОЛИЗОМ НАВЕСКИ


Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;

часы;

электроплитка по ГОСТ 14914-83;

центрифуга лабораторная;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±2) °С;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

колбы конические Кн исполнений 1 и 2, ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 и 300 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, ХС по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336-82;

капельница исполнения 2, ХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

пипетки исполнений 2 и 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 20 и 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), по нормативному документу по стандартизации;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

баня водяная;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82*;
________________
* На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 51232-98, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

кислота соляная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3118-77, раствор массовой долей 1,5% (35,1 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной кислоты/дмГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4));

кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 5% (29,4 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной кислоты/дмГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4));

хлороформ по ГОСТ 20015-88;

дихлорэтан технический по ГОСТ 1942-86, плотностью 1,2520-1,2537;

аммиак водный, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760-79;

фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в 100 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этилового спирта, массовой долей 96%).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды, и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью примерно 300 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 100 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора соляной кислоты массовой долей 1,5% (или 100 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора серной кислоты массовой долей 5%), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в колбу 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью примерно 100 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1-1,5 ч) при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают колбу на аналитических весах.

Допускается следующий способ расслаивания.

После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аммиака (плотность 0,91), 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.

Примечан

ия:

1. Отгон и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.


(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю жира (ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса колбы с высушенным жиром, г;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятого для растворения жира, смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески испытуемого вещества, г;

20 - объем хлороформенного раствора жира, взятого для отгона, смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75).

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД (ускоренный)


Метод основан на воздействии безводной углекислой соды (NaГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.

Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

прибор специальный, состоящий из металлической ступки-экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;

баня водяная или песочная;

часы;

колбы конические Кн исполнений 1, 2, ТХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или чашки алюминиевые (типа алюминиевых бюкс, применяемых для определения влажности хлеба);

пипетки исполнений 2, 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по нормативному документу по стандартизации;

бюретки исполнений 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 и 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по нормативному документу по стандартизации;

колбы мерные исполнений 1, 2, 2-го класса точности, ХС, вместимостью 5, 10 и 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770-74;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр отверстия 3 мм);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., высушенный при 100 °С;

хлороформ технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Навеску продукта в 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в ступку-эксикатор, добавляют туда 5 г безводной соды (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной вместимостью) и 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) хлороформа и тщательно растирают (круговыми движениями) металлическим пестиком в течение 5 мин.

При анализе сухарей, баранок, соломки необходимо предварительно слегка растереть навеску в ступке-экстракторе с 3 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды и затем уже добавлять соду и проводить извлечение жира указанным способом.

По окончании растирания раствор фильтруют. Для этого из ступки-экстрактора вынимают пестик и плотно закрывают ее пробкой, снабженной трубкой для фильтрования и короткой изогнутой трубкой для нагнетания воздуха. Трубка для фильтрования при помощи резиновой пробки соединена (верхним концом) с пипеткой объемом 10 или 5 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Пипетка проходит внутри трубки до ее нижнего конца, заканчивающегося расширением для укрепления бумажного фильтра с помощью навинчивающегося кольца. Диаметр фильтра должен быть равен внутреннему диаметру воронки. При использовании неплотной фильтровальной бумаги делается двуслойный бумажный фильтр.

Трубку для фильтрования укрепляют так, чтобы ее нижний конец находился на расстоянии около 1 см от дна ступки-экстрактора. Конец пипетки должен быть укреплен на 1-1,5 мм выше плоскости бумажного фильтра (положение трубки для фильтрования и пипетки фиксируется), что облегчает и ускоряет процесс фильтрования. Под действием воздуха, нагнетаемого с помощью резиновой груши через короткую согнутую трубку, раствор жира проходит через фильтр и поступает в пипетку. Пипеткой отбирают 10 или 5 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора жира и переносят в предварительно высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью около 50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Хлороформ из колбы отгоняют на песочной или водяной бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы 1-1,5 ч при 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

При ускоренном методе высушивания 10 или 5 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) экстракта жира, отобранного пипеткой, помещают в предварительно высушенные и взвешенные на аналитических весах алюминиевые чашки. Хлороформ выпаривают на песочной бане с температурой 140-150 °С. Выпаривание хлороформа и высушивание жира проводят в течение 10 мин. В тех случаях, когда к моменту помещения чашки на песочную баню хлороформ из нее уже полностью испарился, нагревание проводят в течение 4 мин. После этого чашки с содержимым помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю жира (ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса сухого жира, г;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески испытуемого продукта, г;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора, взятый для определения жира, смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

Примечание. Всю работу с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу или специальной хорошо вентилируемой камере.


(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)


Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

пикнометр стеклянный типа ПМЖ, вместимостью 25-50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 22524-74*;

_________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: "ГОСТ 22524-77". - Примечание "КОДЕКС".


пипетки исполнения 4, вместимостью 2 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с ценой деления 0,02 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и исполнения 6, вместимостью 5 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с ценой деления 0,05 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 20292-74;

воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25-50 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ступка фарфоровая диаметром не более 7 см с пестиком или фарфоровая чашка по ГОСТ 9147-80;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. массовой долей 80% беззольные фильтры;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63;

баня водяная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4)

.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Определяют коэффициент преломления ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-бромнафталина или ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-хлорнафталина при температуре 20 °С, наносят 1-2 капли этого растворителя на призму рефрактометра.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.2.2. Плотность растворителей (ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в г/смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) при 20 °С определяют пикнометром и вычисляют по формуле

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - водное число пикнометра, смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса растворителя, г.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,015 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.2.3. Пипетку вместимостью 2-5 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем растворителя и взвешивая его в стаканчике с погрешностью не более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,015 г.

Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое и вычисляют объем пипетки (ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по формуле

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - плотность растворителя при температуре 20 °С, определенная по п.4.2.2, г/смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3. Проведение испытания

4.3.1. Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в маленькую ступку. Затем приливают 4 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) растворителя, который набирается калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Все содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2-3 капли фильтрата отбрасывают, а последующий фильтрат в количестве 2-3 капель помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с "крепкой" клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около 2 г чистого сухого песка, добавляют 2 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) уксусной кислоты указанной концентрации, все хорошо растирают в течение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают 1 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды.

Охладив массу, приливают точно 4-5 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г безводного углекислого натрия, перемешивают, смесь из ступки переносят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из полученного фильтрата наносят 2-3 капли на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.3.3. Определение коэффициента преломления проводят при (20±0,2) °С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20 °С путем внесения поправки по табл.1.

Таблица 1


Температурные поправки при определении показателей преломления раствора жира в бромнафталине-альфа

Температура, °С

Поправка

Отнять от показателя преломления

15,0

0,0022

1

0,0022

2

0,0021

3

0,0021

4

0,0020

5

0,0020

6

0,0019

7

0,0019

8

0,0018

9

0,0018

16,0

0,0018

1

0,0017

2

0,0017

3

0,0016

4

0,0016

5

0,0016

6

0,0015

7

0,0015

8

0,0014

9

0,0014

17,0

0,0013

1

0,0013

2

0,0012

3

0,0012

4

0,0011

5

0,0011

6

0,0011

7

0,0010

8

0,0010

9

0,0009

18,0

0,0009

1

0,0008

2

0,0008

3

0,0007

4

0,0007

5

0,0007

6

0,0006

7

0,0006

8

0,0005

9

0,0005

19,0

0,0004

1

0,0004

2

0,0004

3

0,0003

4

0,0003

5

0,0002

6

0,0002

7

0,0001

8

0,0001

9

0,0000

Прибавить к показателю преломления

20,0

0,0000

1

0,0000

2

0,0001

3

0,0001

4

0,0002

5

0,0002

6

0,0003

7

0,0003

8

0,0004

9

0,0004

21,0

0,0004

1

0,0005

2

0,0005

3

0,0006

4

0,0006

5

0,0007

6

0,0007

7

0,0007

8

0,0008

9

0,0008

22,0

0,0009

1

0,0009

2

0,0010

3

0,0010

4

0,0011

5

0,0011

6

0,0011

7

0,0012

8

0,0012

9

0,0013

23,0

0,0013

1

0,0014

2

0,0014

3

0,0015

4

0,0015

5

0,0015

6

0,0016

7

0,0016

8

0,0017

9

0,0017

24,0

0,0018

1

0,0018

2

0,0018

3

0,0019

4

0,0019

5

0,0020

6

0,0020

7

0,0021

8

0,0021

9

0,0022

25,0

0,0022

1

0,0022

2

0,0023

3

0,0023

4

0,0024

5

0,0024

6

0,0025

7

0,0025

8

0,0026

9

0,0026

26,0

0,0026

1

0,0027

2

0,0027

3

0,0028

4

0,0028

5

0,0029

6

0,0029

7

0,0029

8

0,0030

9

0,0030

27,0

0,0031

1

0,0031

2

0,0032

3

0,0032

4

0,0033

5

0,0033

6

0,0033

7

0,0034

8

0,0034

9

0,0035

28,0

0,0035

1

0,0036

2

0,0036

3

0,0037

4

0,0037

5

0,0037

6

0,0038

7

0,0038

8

0,0039

9

0,0039

29,0

0,0040

1

0,0040

2

0,0040

3

0,0041

4

0,0041

5

0,0042

6

0,0042

7

0,0043

8

0,0043

9

0,0044



Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре, без учета поправки на температуру, при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира (ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем растворителя, взятый для извлечения жира, смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - относительная плотность жира при 20 °С, г/смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - коэффициент преломления растворителя;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - коэффициент преломления раствора жира в растворителе;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - коэффициент преломления жира;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса продукта, г;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

Вычисления производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

При вычислении процента содержания жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, указанными в табл.2.

Таблица 2

Наименование жира

Коэффициент преломления

Плотность

Кунжутное масло

1,4730

0,919

Подсолнечное масло

1,4736

0,924

Коровье масло

1,4605

0,920

Маргарин

1,4690

0,928

Арахисовое масло

1,4696

0,914

Горчичное масло

1,4769

0,918

Кондитерский жир

1,4674

0,928

Соевое масло

1,4756

0,922

Кукурузное масло

1,4745

0,920

Концентраты фосфатидные

1,4746

0,922

Кулинарный жир

1,4724

0,926

Свиной топленый жир

1,4712

0,917


Примечания:

1. Если в исследуемом изделии находится неизвестный жир или имеется смесь жиров, поступают следующим образом: 5-10 г измельченного изделия заливают трехкратным количеством растворителя (хлороформа, тетрахлоруглерода и др.), взбалтывают в течение 15 мин, вытяжку фильтруют в колбочку, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления смеси жиров или неизвестного жира.

2. Для смеси жиров или для неизвестного жира плотность принимается равной 0,925.

3. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворитель наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

4.4.2. Вся работа с органическими растворителями проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. БУТИРОМЕРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)


Метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.

Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;

бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094-78;

центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об/мин;

термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498-90;

часы;

баня водяная с гнездами для бутирометров;

штатив для бутирометров;

стаканчики фарфоровые вместимостью 25 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 9147-80;

пробки резиновые для жиромеров;

пипетки градуированные исполнений 4, 5 вместимостью 1 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и исполнений 6, 7 вместимостью 10 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 20292-74;

палочки стеклянные;

кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 60% (512,7 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной кислоты/дмГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4));

спирт изоамиловый, ч.д.а. по ГОСТ 5830-79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

5.2. Проведение анализа

Две навески продукта массой в 2,0 г каждая помещают в фарфоровые стаканчики и заливают 9 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора серной кислоты.

Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80 °С и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

После растворения навески темную жидкость переносят в молочные бутирометры, смывая остатки из стаканчика с помощью 10 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора серной кислоты.

В бутирометры осторожно (чтобы не замочить горлышко) приливают по 1 смГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) изоамилового спирта, плотно закрывают резиновыми пробками, плавно перемешивают в течение 3 мин и помещают в гнезда водяной бани с температурой 80 °С на 5 мин (пробками вниз).

По истечении 5 мин бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 80 °С (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю жира (ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - высота жирового слоя в бутирометре по числу малых делений;

0,01133 - количество жира, соответствующее одному малому делению бутирометра, г;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески испытуемого продукта, г.

5.3.2. Для удобства и ускорения расчета можно использовать данные табл.3.

Таблица 3

Показание бутирометра

Массовая доля жира ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

1

0,57

2

1,13

3

1,70

4

2,27

5

2,83

6

3,40

7

3,96

8

4,53

9

5,10

10

5,66

11

6,23

12

6,80

13

7,36

14

7,93

15

8,50

16

9,06

17

9,63

18

10,19

19

10,76

20

11,33

21

11,90

22

12,46

23

13,03

24

13,60

25

14,16

26

14,73

27

15,29

28

15,86

29

16,42

30

17,00

31

17,56

32

18,13

33

18,69

34

19,26

35

19,82

36

20,39

37

20,96

38

21,53

39

22,09

40

22,66



По найденному значению ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) определяют массовую долю жира (ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах в пересчете на сухое вещество по формуле

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля жира, %, найденная по табл.3;

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

5.3.3. Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% - в разных.

5.3.4. Работа с изоамиловым спиртом проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 4).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1994

ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Название документа: ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Номер документа: 5668-68

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Издательство стандартов, 1994 год
Дата принятия: 15 июля 1968

Дата начала действия: 01 июля 1969
Дата редакции: 01 апреля 1994
ГОСТ 5668-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах