• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ГОСТ 7636-85

Группа Н29


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
РЫБА, МОРСКИЕ МЛЕКОПИТАЮЩИЕ, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

     
Методы анализа

     
Fish, marine mammals, invertebrates and products of their processing. Methods of analysis



МКС 67.120.30
ОКСТУ 9109

Дата введения 1986-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1985 г. N 898 дата введения установлена 01.01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 7636-55; ГОСТ 13893-68; ГОСТ 13929-68, кроме определения хлористого натрия в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 13930-68, кроме разд.2 и 3 в части определения влажности рыбной муки, муки из морских млекопитающих и ракообразных и определения влаги в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 17258-71, ГОСТ 17259-71, ГОСТ 18657-73, ГОСТ 8714-72 в части разд.3, пп.3.3-3.8; ГОСТ 18170-72 в части разд.3, пп.3.3-3.5; ГОСТ 7047-55 разд.II в части определения витамина А в печени рыб, морских млекопитающих и морских беспозвоночных; ГОСТ 18173-72 в части разд.3, п.3.2.

ИЗДАНИЕ (июнь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 12-2005)

ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 67-П от 30.05.2014). Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.06.2014 г. N 667-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2015

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 2014 год


Настоящий стандарт распространяется на рыбу, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукты их переработки и устанавливает методы физического и химического анализа.

Стандарт не распространяется на рыбные консервы и пресервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7631-2008, ГОСТ 31339-2006 кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных - по ГОСТ 13496.0-80.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ СРЕДНЕЙ ПРОБЫ

2.1. Подготовка к анализу средней пробы свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих и пищевого рыбного фарша

2.1.1. Рыбу, отобранную для анализа, очищают от механических загрязнений, целых и крупнодробленых пряностей и чешуи. Обмывать рыбу не допускается. Мороженую рыбу предварительно размораживают до температуры в толще рыбы минус 1 °С.

2.1.2. Среднюю пробу, составленную из мелкой рыбы массой экземпляра 0,1 кг и менее (кроме бычка, мойвы, черноморской ставриды всех размеров и салаки длиной свыше 15 см), размалывают без разделки. У салаки длиной более 15 см, у бычка, черноморской ставриды перед размалыванием удаляют голову, внутренности вместе с икрой или молоками и хвостовой плавник. У мойвы удаляют голову вместе с пучком внутренностей, не разрезая брюшко, и хвостовой плавник.

2.1.3. При подготовке средней пробы, составленной из рыбы массой экземпляра от 0,1 до 1 кг, рыбу разделывают на филе: отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности вместе с икрой или молоками; разрезают вдоль спинки, удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра и кожу.

У рыбы свежей, охлажденной, мороженой (за исключением рыбы с плотной кожей: акулы, макруруса, осетровых, пинагора, сома, ставриды, угря, лососевых и др.) удаляют чешую, не удаляя кожу.

2.1.4. Среднюю пробу в виде кусков, отобранную от крупной рыбы массой экземпляра более 1 кг, измельчают после обесшкуривания и удаления костей.

2.1.5. Среднюю пробу мелкой неразделанной рыбы или крупной рыбы дважды пропускают через ручную мясорубку или один раз через электрическую мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, квартуют и часть его в количестве 100-200 г переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.1.6. Средние пробы мороженого китового мяса и печени измельчают мясорубкой. При поступлении средней пробы в мороженом виде ее размораживают на воздухе до температуры от 0 до минус 1 °С.

2.1.7. Среднюю пробу соленой китовой печени перед измельчением оставляют для стекания тузлука на 20-30 мин.

2.1.8. Китовое мясо измельчают трехкратным, а печень двукратным пропусканием через мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, отбирают 250-300 г для анализа и переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.1.9. Среднюю пробу мороженого рыбного фарша размораживают на воздухе до температуры 0-2 °С, тщательно перемешивают и переносят в широкогорлую банку с притертой пробкой.

2.1.10. При определении водоудерживающей способности среднюю пробу делят на две равные части. Одну часть пробы, предназначенную для определения водоудерживающей способности, размораживают до 3-4 °С, разделывают на филе, удаляя кости, и при необходимости пропускают через мясорубку. Полученный фарш тщательно перемешивают и помещают в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.2. Подготовка к анализу средней пробы полуфабрикатов и кулинарных изделий

2.2.1. Среднюю пробу, доставленную в лабораторию, направляют на анализ не позднее чем через 30 мин. Замороженную пробу предварительно размораживают при комнатной температуре в плотно закрытой банке.

2.2.2. После определения физических показателей (длины, массы нетто, составных частей) и органолептической оценки по ГОСТ 7631-2008 пробу освобождают от несъедобных частей (кости, целые и крупнодробленые пряности и др.), плотную часть пропускают через мясорубку, смешивают с жидкой фракцией (при ее наличии) и растирают в ступке до однородной массы.

2.2.3. Рыбомучные изделия после определения соотношения составных частей (в случае необходимости) измельчают.

Начинку пропускают через мясорубку и растирают в ступке до однородной массы, а мучную часть или целые кулинарные изделия измельчают вместе с корочкой ножом или пропускают дважды через мясорубку.

При необходимости анализа кулинарных изделий с начинкой целиком составные части их смешивают.

2.2.4. Пробу, отобранную из кулинарных изделий или полуфабрикатов, приготовленных из измельченного сырья (фарш, паста и др.), перед анализом разрезают на кусочки, тщательно перемешивают и растирают в ступке до однородной массы.

2.3. Подготовка к анализу средней пробы икры

2.3.1. Пробу зернистой икры осетровых и лососевых рыб, а также пробойной икры различных видов рыб измельчают в гомогенизаторе или растирают в ступке до получения однородной массы.

2.3.2. Паюсную икру осетровых рыб не измельчают. Навески отбирают из разных мест средней пробы.

2.3.3. Среднюю пробу ястычной икры всех видов рыб дважды пропускают через мясорубку для измельчения пленок, а затем растирают в ступке до получения однородной массы.

С обвощенных ястыков предварительно удаляют слой воска.

2.4. Подготовка к анализу средней пробы концентратов, белковой массы, бульонов, гидролизатов и паст

2.4.1. Среднюю пробу концентрата рыбного белка помещают в чистую сухую банку вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), перемешивают и направляют на анализ без предварительной обработки.

2.4.2. 500 г белковой массы размораживают на воздухе до температуры 0 минус 2 °С, пропускают через мясорубку, тщательно перемешивают, квартируют и часть ее переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.

2.4.3. Среднюю пробу гидролизата и рыбного бульона помещают в стеклянную банку с притертой пробкой вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Перед анализом содержимое банки тщательно перемешивают.

2.4.4. При подготовке средней пробы пасты содержимое вскрытых банок тщательно перемешивают и растирают в ступке до получения однородной массы.

2.5. Подготовка к анализу средней пробы жиров и жидких витаминных препаратов

2.5.1. Среднюю пробу исследуемого жира тщательно взбалтывают в течение 3-5 мин и делят на две части.

Одну часть фильтруют через бумажный складчатый фильтр (при температуре, указанной в стандарте на данный жир для определения прозрачности) и затем используют для определения цвета, плотности, кислотного числа, йодного числа, числа омыления, неомыляемых веществ и др.

Нефильтрованную часть средней пробы используют для определения прозрачности, содержания воды и примесей нежирового характера.

2.5.2. Среднюю пробу жидких витаминных препаратов фильтруют при температуре, указанной в стандарте для определения прозрачности, и направляют на анализ.

2.6. Подготовка к анализу средней пробы кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных

2.6.1. Поступившую в лабораторию среднюю пробу муки в количестве 500 г делят методом квартования на две части.

Одну часть просеивают через металлическое сито со стороной отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито муку растирают в фарфоровой ступке или на лабораторной мельнице и снова просеивают. Растирание и просеивание продолжают до тех пор, пока вся мука не будет просеяна через сито. Просеянную муку тщательно перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой. Непросеянную часть муки оставляют для определения крупности помола, наличия песка, частиц железа (металлических примесей) и обнаружения примеси стекла.

2.7. Подготовка к анализу средней пробы рыбного клея

2.7.1. Среднюю пробу жидкого технического клея, поступившую в лабораторию, хранят в широкогорлой банке вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с притертой пробкой; перед анализом содержимое банки тщательно перемешивают.

2.7.2. Среднюю пробу пищевого клея в количестве 0,3 кг предварительно нагревают на водяной бане при температуре 85-90 °С до полного расплавления клея, а затем после перемешивания отбирают часть его и помещают в чистую сухую широкогорлую банку.

2.7.3. При подготовке пробы для определения вязкости и стойкости клеевого раствора при хранении готовят 300 г раствора клея 18%-ной концентрации по товарно-сухому клею или 15%-ной концентрации по беззольному и безводному клею. Навеску клея (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в граммах для приготовления раствора клея вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где 15 - массовая доля безводного и беззольного клея в растворе в процентах;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - массовая доля золы в клее в процентах;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - массовая доля воды в клее в процентах.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Необходимое количество дистиллированной воды для приготовления раствора 15%-ной концентрации клея вычисляют по разности между 300 г и навеской клея. Навеску клея, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан, приливают необходимое количество дистиллированной воды (300 гГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают при помешивании на водяной бане до полного растворения клея. Концентрацию клеевого раствора проверяют клеемером по ГОСТ 2067-93.

2.8. Подготовка к анализу средней пробы кормовых продуктов, консервированных пиросульфитом натрия и кислотами

2.8.1. Среднюю пробу растирают до однородной массы и тщательно перемешивают.

2.9. Подготовка к анализу средней пробы морских беспозвоночных и продуктов их переработки

2.9.1. Средние пробы водных беспозвоночных очищают от загрязнений и при наличии излишней воды обсушивают фильтровальной бумагой или марлей.

Разделку беспозвоночных для подготовки пробы проводят аккуратно и по возможности быстро во избежание подсыхания, а мороженых - во избежание потери дефростационной воды.

Съедобные части собирают в чистую сухую посуду (кюветы, противни) и немедленно измельчают мясорубкой. Фарш тщательно перемешивают и часть его в количестве 250-300 г переносят в широкогорлую склянку с пробкой.

А. Свежие и охлажденные беспозвоночные

2.9.2. Двустворчатые моллюски. Для раскрытия раковины тонкий нож или скальпель вводят между створками и разрезают мускул-замыкатель. Из открытой раковины, надрезав мантию в передней ее части, сливают межстворчатую жидкость. Для более полного удаления жидкости раковины можно ставить на 5-10 мин вертикально на сетке, замком вверх. После этого из раковины тщательно извлекают все мясо (тело моллюска). У черноморских мидий и устриц для пробы берут всю массу заключенного в раковине тела (без биссуса).

При разделке тихоокеанской мидии, гребешка и других крупных моллюсков для средней пробы берут только съедобные части (мускул-замыкатель, мантию и половые железы). Для этого тело моллюска дополнительно разделывают, отделяя несъедобные части (желудок, кишечник, жабры и биссус). При наличии песка на поверхности съедобных частей последние тщательно очищают от него. Допускается быстрая промывка в проточной воде с последующей подсушкой поверхности фильтровальной бумагой.

Выделенное мясо дважды измельчают мясорубкой. Остаток из мясорубки тщательно измельчают ножницами и добавляют к фаршу.

2.9.3. Головоногие моллюски. При разделке целого кальмара острым ножом делают неглубокий разрез туловища от края мантии до основания плавника, стараясь не повредить мешочек с сепией. Отгибают стенки мантии и удаляют внутренности и хитиновую пластинку (раковину). Брюшную полость зачищают тупой стороной ножа. После этого разрезают голову, удаляют глаза и клюв.

У разделанного кальмара с мантии и конечностей снимают вручную с тонкого края предварительно надрезанную наружную пленку с присосками. Мясо измельчают в мясорубке.

При разделке осьминога удаляют внутренности, пищевод, ротовой аппарат, глаза и кожу вместе с присосками. Для этого осьминога кладут на спину и делают разрез вдоль головы-туловища от клюва до конца брюшной полости. Через разрез удаляют внутренности. Операцию проводят осторожно, чтобы не раздавить мешочек с сепией; удаляют глаза, клюв, выворачивают разделанного осьминога наизнанку и тщательно зачищают от остатков внутренностей, песка и крови. С туловища и конечностей снимают кожу вместе с присосками, после чего измельчают мясорубкой.

2.9.4. Ракообразные. При разделке ракообразных берут: у краба - мясо клешненосных и ходильных конечностей, у креветок и лангустов - мясо абдомена (шейки), у омаров и раков - мясо клешней и абдомена (шейки).

Отделение конечностей у крабов, клешней и абдомена у омаров, абдомена у креветок и лангустов проводят как при промысловой разделке. С ходильных конечностей краба осторожно, не нарушая кожистой пленки, прикрывающей мясо плечевого сустава, срезают жабры.

Отделенные части ракообразных очищают от остатков внутренностей; при необходимости панцирное покрытие осушают фильтровальной бумагой, после чего отделенные части помещают в чистые сухие кюветы или противни, на которых проводят дальнейшую разделку во избежание потерь студнеобразного мяса.

У краба перерезают перегородки, соединяющие конечности. Ножницами разрезают конечности на части (поперек) вблизи кожистых суставов, одновременно разрезая хитиновую пластинку, прикрепленную к суставу. Панцирные трубки разрезают вдоль и тщательно (шпателем или ложкой) извлекают мясо вместе с пигментной пленкой. Клешню разбивают резким и сильным ударом деревянного молотка, укладывая ее на чистую сухую поверхность выпуклой стороной кверху.

Пинцетом из мяса тщательно удаляют остатки кусочков панциря и хитиновые пластинки.

Для выделения мяса из абдомена (у креветок, раков и лангустов) ножницами разрезают панцирь от верхнего края шейки до тельсона, после чего аккуратно извлекают мясо вместе с пигментной пленкой.

Выделенное мясо ракообразных, полностью очищенное от панциря и хитиновых пластинок, измельчают мясорубкой.

2.9.5. Иглокожие. При разделке голотурий (трепанг, кукумария) берут оболочку с венчиком щупальцев. Тело голотурий разрезают по брюшку и спинке через анальное отверстие. Перед разделкой предварительно выпускают полостную жидкость, сделав прокол острием ножа в оболочке. Через разрез удаляют внутренности и тщательно зачищают брюшную полость от остатков внутренностей и песка. Очищенные оболочки измельчают. Для лучшего измельчения оболочки голотурий предварительно замораживают, помещая их в морозильную камеру бытового холодильника, после чего быстро пропускают через охлажденную там же мясорубку.

При отсутствии условий для замораживания оболочки разрезают на кусочки и постепенно пропускают через мясорубку. Остаток в мясорубке тщательно измельчают ножницами в узком небольшом стаканчике и добавляют к основной массе, после чего тщательно растирают в фарфоровой ступке.

При разделке морских ежей берут икру, которая расположена внутри известковой скорлупы в виде пяти желез желто-оранжевой окраски.

Для извлечения икры скорлупу ежей раскалывают при помощи ножа или щипцов на две части и ястыки осторожно извлекают из панциря деревянной лопаточкой. Можно предварительно встряхнуть расколотые половинки скорлупы для удаления основной части внутренностей, после чего лопаточкой извлечь икру. Выделенную икру тщательно растирают в фарфоровой ступке.

Б. Сыро-мороженые и варено-мороженые беспозвоночные

2.9.6. Во избежание потери воды мороженых беспозвоночных размораживают при комнатной температуре, до температуры в толще тела (блока) от 0 - до минус 1 °С.

Для размораживания беспозвоночных кладут в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.

Жидкость, образующуюся в результате таяния ледяной глазури или налета снега, удаляют, а поверхность обсушивают фильтровальной бумагой.

Образцы беспозвоночных, разделанные без замораживания, сразу измельчают мясорубкой. Неразделанные или частично разделанные образцы дополнительно разделывают способами, изложенными в разд.А, после чего дважды измельчают мясорубкой и растирают в фарфоровой ступке.

В. Сушеная продукция из беспозвоночных

2.9.7. Среднюю пробу сушеного кальмара, мидии, гребешка, мактры и мяса краба и креветок предварительно разрезают ножницами, после чего измельчают лабораторной мельницей (типа кофейной), или пропускают через мясорубку. Сушеное мясо краба и креветок можно измельчать в ступке.

Сушеных трепанга и кукумарию разрезают на кусочки острым ножом на сухой чистой доске, после чего измельчают мясорубкой. Если оболочки кукумарии или трепанга не могут быть разрезаны ножом, их сначала дробят в металлической ступке на куски, которые затем измельчают в однородный порошок в лабораторной мельнице.

Г. Подготовка к анализу средней пробы белковой пасты "Океан"

2.9.8. Среднюю пробу мороженой пасты "Океан" размораживают на воздухе при температуре не выше 20 °С до температуры в толще блока (куска, брикета) от 0 до минус 1 °С.

Для размораживания пасту укладывают в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.

Размороженную пасту дважды пропускают через мясорубку и растирают в фарфоровой ступке.

2.10. Подготовка к анализу средней пробы натуральной амбры

2.10.1. Пробу хрупкой амбры растирают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния, а воскообразной - до мелкой крупки.

При невозможности измельчения воскообразной амбры в ступке ее режут ножом или ланцетом на мелкие, тонкие ломтики или кусочки размером 2-4 мм, которые затем тщательно перемешивают.

2.11. Подготовка к анализу средней пробы жемчужного пата и перламутрового препарата

2.11.1. Среднюю пробу тщательно перемешивают и часть ее массой от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

2.12. Подготовка к анализу средней пробы кристаллического спермацета

2.12.1. Среднюю пробу спермацета расплавляют и после тщательного перемешивания часть ее в количестве от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА РЫБЫ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ И БЕСПОЗВОНОЧНЫХ

[свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих, пищевого рыбного фарша, печени рыб]

3.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.1.

3.2. Методы определения азота летучих оснований, аммиака и сероводорода

3.2.1. Определение азота летучих оснований титриметрическим методом

3.2.1.1. Сущность метода

Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Образующий аммиак взаимодействует с серной кислотой. Избыток серной кислоты оттитровывают щелочью.

3.2.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт*.
______________
* Изменением N 1 по всему тексту стандарта заменены слова: "Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88" на "Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт". - Примечание изготовителя базы данных.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Часы механические по ГОСТ 10733-98.

Аппарат для отгонки вместимостью 0,7-1,0 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (черт.1).

Колба коническая или плоскодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 или 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с делениями на 0,1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Парафин по ГОСТ 23683-89.

Метиловый красный, раствор 0,2 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,02%-ный): растворяют 0,02 г метилового красного в 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спирта 600 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (60%-ного).


(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1.3. Проведение анализа

Собирают аппарат (черт.1), состоящий из отгонной колбы 4, каплеуловителя 3, парообразователя 2, холодильника 5, нагревательного элемента 1, приемника 6. Всю систему предварительно пропаривают в течение 10-15 мин.

Черт.1. Аппарат для отгонки

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)


1 - нагревательный элемент; 2 - парообразователь; 3 - каплеуловитель; 4 - отгонная колба; 5 - холодильник; 6 - приемная колба

Черт.1


Навеску исследуемого продукта массой от 9 до 10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), дистиллированной воды в отогнанную колбу 4, туда же добавляют 1 г окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем 3, соединяют с холодильником 5 и парообразователем 2.

Подогревая колбу на слабом огне, пропускают в нее пар и проводят отгонку в течение 30 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник 6, в который предварительно внесено 15-25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в серную кислоту.

За 5-7 мин до окончания отгонки конец холодильника вынимают из раствора.

По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и избыток кислоты в ней оттитровывают раствором гидроокиси натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) в присутствии 5 капель метилового красного до перехода окраски от розовой до слабо-желтой.

Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю азота летучих оснований (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроокиси натрия, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроокиси натрия;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.

Вычисления проводят до третьего десятичного з

нака.

3.2.2. Определение азота летучих оснований колориметрическим методом (с реактивом Несслера)

3.2.2.1. Сущность метода

Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Аммиак определяют после обработки дистиллята реактивом Несслера.

3.2.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Аппарат для встряхивания.

Аппарат для отгонки.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или коническая колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-300 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пробирка по ГОСТ 25336-82, диаметром 20-30 мм.

Воронка химическая по ГОСТ 25336-82, диаметром 60-80 мм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 500 и 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с делениями на 0,1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Аммоний хлористый по ГОСТ 26600-98.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ный).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845-79, раствор 500 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (50%-ный).

Магния окись по ГОСТ 4526-75, водная суспензия 50 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (5%-ная) - магнезиальное молоко.

Йод по ГОСТ 4159-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Вода дистиллированная, безаммиачная, приготовленная по ГОСТ 4517

-87.

3.2.2.3. Подготовка к анализу

Приготовление реактива Несслера


22,5 г йода растворяют в 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) воды, содержащей 30 г йодистого калия. К раствору йода прибавляют 30 г металлической ртути и сильно встряхивают до исчезновения окраски от йода. Если после этого раствор не будет давать с крахмалом реакцию на йод, к нему прибавляют по каплям раствор йода в йодистом калии до положительной реакции. После этого раствор разбавляют водой до 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), перемешивают и прибавляют к нему 375 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ного); дают раствору отстояться и сливают сифоном в склянку оранжевого стекла.

Реактив хранят в темноте.

Приготовление раствора хлористого аммония


1,9095 г дважды перекристаллизованного и высушенного при комнатной температуре до постоянной массы хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (основной раствор). Этот раствор, содержащий 0,5 мг азота в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), может сохраняться в течение нескольких месяцев в темном прохладном месте. Перед началом работы 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) основного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и доводят объем дистиллированной водой до метки (рабочий раствор). Этот раствор содержит 0,005 мг азота в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Магнезиальное молоко

5 г окиси магния, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую ступку и, отмерив цилиндром 95 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, приливают ее небольшими порциями, тщательно растирая густую массу пестиком. Гомогенизированную массу переносят остатком воды через воронку в склянку или колбу с пришлифованной пробкой. Взвесь перед использованием тщательно взбалтывают и, не давая осесть осадку, отбирают пипеткой с широким отверстием.

3.2.2.4. Проведение анализа

От 9 до 10 г исследуемого продукта, взвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), заливают дистиллированной водой до объема 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (при применении колбы приливают 90 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) воды) и встряхивают на аппарате в течение 10 мин со скоростью 40-50 качаний в минуту.

Примечание. Встряхивание можно заменить настаиванием в течение 20 мин при периодическом взбалтывании.


Взвесь фильтруют через марлю, уложенную на воронку диаметром 60-80 мм.

Отгонку летучих оснований проводят в аппарате, аналогичном приведенному в пп.3.2.1.3 (черт.1), но меньшей вместимости (100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)).

Предварительно парообразователь доводят до кипения и собранный аппарат пропаривают в течение 5-10 мин.

В дистиллированную колбу вносят 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) профильтрованной вытяжки, добавляют 2 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) магнезиального молока 50 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и проводят отгонку с паром в течение 10 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник (широкая пробирка). Предварительно в приемник вносят 1-2 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) серной кислоты, в которую опускают конец трубки холодильника. По окончании отгонки последний обмывают водой в приемную пробирку.

Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), смывают приемную пробирку и разбавляют дистиллированной водой до ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема колбы. Одновременно в три мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) отбирают 5, 10 и 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) рабочего стандартного раствора хлористого аммония и добавляют безаммиачной воды до ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) их объема.

Во все колбы добавляют по 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора сегнетовой соли 500 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), взбалтывают, добавляют по 2 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) реактива Несслера, доводят объемы до метки безаммиачной водой и перемешивают взбалтыванием.

Растворы оставляют в покое на 10-15 мин, после чего определяют оптическую плотность фотоэлектроколориметром при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору.

Количество азота, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочн

ому графику.

3.2.2.5. Построение градуировочного графика

Готовят ряд разведений раствора хлористого аммония с известной концентрацией. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) из бюретки последовательно вносят указанные в табл.1 количества рабочего раствора хлористого аммония и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Таблица 1

Номер колбы

Количество рабочего раствора хлористого аммония, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)

Количество азота в колбе, г

1

10

0,000050

2

15

0,000075

3

20

0,000100

4

25

0,000125

5

30

0,000150

6

35

0,000175

7

40

0,000200

8

45

0,000225



Оптическую плотность растворов определяют при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание азота (г в 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)), на оси ординат - соответствующую оптическую плотность.

3.2.2.6. Обработка результатов

Массовую долю азота летучих оснований (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса образца, взятая для приготовления вытяжки, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - массовая доля азота, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем смеси, полученный при приготовлении вытяжки из навески, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем профильтрованной вытяжки, взятый для отгонки летучих оснований, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

3.2.3. Определение аммиака (качественная реакция)

3.2.3.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кислотой и появлении при этом облачка хлористого аммония.

3.2.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Пробирка химическая по ГОСТ 25336-82, диаметром не менее 20 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 250 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (25%-ный).

Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-67*, раствор 950 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (95%-ный).
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001 (здесь и далее).


Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.

3.2.3.3. Подготовка к анализу

Приготовление реактива Эбера

Смешивают одну часть соляной кислоты 250 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (плотность 1120 кг/мГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)), три части этилового спирта 950 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и одну часть серного эфира.

3.2.3.4. Проведение анализа

В широкую пробирку наливают 2-3 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) смеси Эбера, закрывают ее пробкой и встряхивают 2-3 раза.

Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкая стеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикреплен кусочек исследуемого мяса рыбы. Исследуемый объект должен иметь температуру, наиболее близкую к температуре воздуха лаборатории в момент проведения анализа. Мясо вводят в пробирку так, чтобы не запачкать стенок пробирки и чтобы оно находилось на расстоянии 1-2 см от уровня жидкости.

3.2.3.5. Обработка результатов

Через нескольку секунд в результате реакции аммиака с соляной кислотой образуется облачко хлористого аммония.

Интенсивность реакции обозначается следующим образом:

- реакция отрицательная;

+ реакция слабоположительная (быстро исчезающее расплывчатое облачко);

++ реакция положительная (устойчивое облачко, появляющееся через несколько секунд после внесения мяса в пробирку с реактивом);

+++ реакция резко положительная (облачко появляется сразу после внесения мяса в пробирку с реактивом).

3.2.4. Определение сероводорода (качественная реакция)

3.2.4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии сероводорода, образующегося при порче рыбы, со свинцовой солью с появлением темного окрашивания вследствие образования сернистого свинца.

3.2.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Бюксы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 40-50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 330 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (33%-ный).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (4%-ный).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные технические класса 1 с пределами измерений от 0 до 1000 г.

3.2.4.3. Подготовка к анализу

Приготовление раствора свинцовой соли


К раствору уксуснокислого свинца 40 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) добавляют раствор гидроксида натрия 300 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до растворения образующегося вначале осадка гидрата оксида свинца (необходимо избегать большого избытка щелочи). Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр.

3.2.4.4. Проведение анализа

15-25 г исследуемого фарша помещают рыхлым слоем в бюксу вместимостью 40-50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). В бюксу подвешивают горизонтально над фаршем полоску плотной фильтровальной бумаги, на поверхность которой, обращенной к фаршу, нанесены 3-4 капли раствора свинцовой соли. Диаметр капли 2-3 мм. Расстояние между бумагой и поверхностью фарша должно быть 1 см.

Бюксу закрывают сверху крышкой, зажимая фильтровальную бумагу между крышкой и корпусом бюксы, и оставляют стоять при комнатной температуре.

Параллельно проводят контрольный анализ без навески продукта.

По истечении 15 мин бумагу снимают и сравнивают ее окраску с окраской бумаги, смоченной тем же раствором свинцовой соли (контрольный анализ).

При наличии в исследуемом образце свободного сероводорода происходит побурение или почернение участков бумаги, смоченных раствором свинцовой соли.

Интенсивность реакции обозначают следующим образом:

- реакция отрицательная;

± следы окрашивания капли;

+ реакция слабоположительная (бурое окрашивание по краям капли);

++ реакция положительная (бурое окрашивание всей капли, более интенсивное по краям);

+++ реакция резко положительная (интенсивное темно-бурое окрашивание всей капли).

3.3. Методы определения воды

3.3.1. Определение массовой доли воды высушиванием при 100-105 °С

3.3.1.1. Сущность метода

Метод основан на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определении изменения массы его взвешиванием.

Метод применяется для анализа рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктов их переработки.

3.3.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Шкаф сушильный лабораторный.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336-82 или металлические.

Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.

3.3.1.3. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы от 1,5 до 2 г (3-4 г для паюсной икры), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в чистую высушенную и тарированную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем. Навеска исследуемого продукта может быть увеличена до 5 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.

Навески продуктов, за исключением сушеных, вялых и обработанных холодным копчением, первые 2 ч сушат при 60-80 °С. Навески продуктов с массовой долей жира более 20% необходимо первые 2 ч сушить при температуре 60-65 °С, а с массовой долей жира более 40% (печень тресковых рыб и т.д.) - 2 ч при 60-65 °С в токе инертного газа.

Первое взвешивание проводят через 3 ч после начала сушки, последующие - через 30-40 мин.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г.

Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой и охлаждают 30 мин в эксикаторе.

Для рыбы и других продуктов, способных при высушивании спекаться в плотную массу, в бюксу предварительно вносят 5-10 г песка и навеску продукта тщательно перемешивают. Кварцевый песок предварительно очищают следующим образом: промывают водопроводной чистой водой, заливают раствором соляной кислоты (1:1) на сутки, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокаливают и просеивают.

Очистку песка описанным выше способом проводят во всех случаях, где требуется использование песка.

3.3.1.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса бюксы с песком, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса бюксы с навеской и песком до высушивания, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса бюксы с навеской и песком после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.3.2. Определение массовой доли воды высушиванием при 130 °С (рыба соленая, вяленая, сушеная, холодного копчения, мука)

3.3.2.1. Сущность метода - по п.3.3.1.1.

3.3.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.3.1.2.

3.3.2.3. Проведение анализа

Навеску рыбы подсушивают в течение 30 мин при 60-80 °С, затем окончательно высушивают в течение 1 ч при температуре 130 °С. Навеску жирных видов рыб берут с песком.

По истечении указанного времени бюксу вынимают, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

3.3.2.4. Обработка результатов - по п.3.3.1.4.

3.3.3. Определение массовой доли воды отгонкой в жирах и витаминных препаратах

3.3.3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении воды из продукта отгонкой с парами растворителя жира и определении ее объема.

3.3.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина и Старка) (черт. 2).


Черт.2. Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина и Старка)

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)


1 - отгонная колба; 2 - приемник; 3 - холодильник

Черт.2


Штатив с кольцом и зажимом.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), с делениями на 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Баня песочная.

Стеклянная палочка диаметром 3-4 мм с резиновым наконечником или медная проволочка, согнутая полукольцом.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Толуол по ГОСТ 5789-78, или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949-76, или бензин.

3.3.3.3. Проведение анализа

В стеклянную колбу 1 аппарата отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г 10-15 г тщательно измельченного продукта или 50-200 г жира (в зависимости от предполагаемого содержания воды) с таким расчетом, чтобы отогнанная вода составляла не более 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), т.е. не более вместимости приемника-ловушки 2, приливают 80-100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) одного из перечисленных растворителей и тщательно перемешивают содержимое колбы. В колбу помещают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или фарфора и с помощью шлифа присоединяют ее к отводной трубке приемника, соединенного с холодильником 3.

Колбу нагревают, доводят содержимое до интенсивного кипения, и поддерживают его до окончания анализа.

Если на стенках холодильника или приемника остаются капли воды, их осторожно сталкивают со стенки в нижнюю часть приемника стеклянной палочкой с резиновым наконечником или медной проволокой.

Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике перестает увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке-приемнике станет совершенно прозрачным.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и проводят отсчет объема воды в приемнике.

3.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пробы, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса воды в приемнике, г (1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) воды принимают равным 1 г).

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.3.4. Определение массовой доли воды высушиванием на приборе ВЧМ (прибор Чижовой)

3.3.4.1. Сущность метода

Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.

Метод применяют для определения воды в вяленой рыбе и рыбе холодного копчения.

3.3.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор ВЧМ Чижовой (черт 3).

Черт.3. Прибор ВЧМ Чижовой

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)


1 - шарниры; 2 - металлические плиты; 3 - ручка; 4 - термометры

Черт.3


Автотрансформатор (типа ЛАТР-1).

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

3.3.4.3. Подготовка к анализу

Прибор Чижовой нагревают до температуры обезвоживания исследуемого продукта (125-180 °С) в соответствии с установленным режимом.

Для изготовления бумажных пакетов лист бумаги размером 15x15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах (сельдь и др.) в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги.

Заготовительные пакеты просушивают 1-3,5 мин между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 мин в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.

3.3.4.4. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы 2-3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают 1-3,5 мин в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл.2.

Таблица 2

Наименование продукта

Масса анализируемой пробы, г

Температура высушивания, °С

Продолжительность высушивания, мин

Рыба вяленая и холодного копчения

2

135

3,0

То же

3

145

3,5

"

3

155

3,0

"

3

180

1,0


3.3.4.5. Обработка результатов

Массовую долю воды (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пакета, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пакета с навеской до обезвоживания, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пакета с навеской после обезвоживания, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.4. Методы определения белковых веществ

3.4.1. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом - по п.8.9.1.

3.4.2. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с селеновой смесью - по п.8.9.2.

3.4.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с перекисью водорода без отгонки - по п.8.9.3.

3.4.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом - по п.8.9.4.

3.5. Методы определения хлористого натрия (поваренной соли)

3.5.1. Определение массовой доли хлористого натрия аргентометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции)

3.5.1.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка - хромовокислого серебра.

3.5.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10, 25, 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200, 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Электропечь сопротивления лабораторная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Капельница лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10, 25, 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ный) или насыщенный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, раствор 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,01 н).

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,01 н).

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

Паранитрофенол, раствор 0,5 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,05%-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

.

3.5.1.3. Проведение анализа

Навеску исследуемого образца 2-5 г (для рыбного клея 5-10 г), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200-250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и заливают на ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема дистиллированной водой, нагретой до 60 °С. Содержимое колбы настаивают в течение 15-20 мин, периодически сильно взбалтывая. Допускается экстрагирование хлористого натрия из фарша водой комнатной температуры, при этом время настаивания увеличивают до 25-30 мин. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры, объем доводят водой до метки.

При определении хлористого натрия в пробах жирной рыбы (массовая доля жира более 20%) и кормовой муки навеску средней пробы от 2 до 2,5 г подсушивают (при анализе рыбы), а затем осторожно обугливают в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки или в муфельной печи до прекращения выделения дыма.

Уголь измельчают, смывают горячей дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200-250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и после охлаждения до комнатной температуры объем доводят водой до метки.

Содержимое мерной колбы в обоих случаях тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли, причем первые 20-30 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата отбрасывают.

Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром накрывают часовым стеклом.

В две конические колбы отбирают по 10-25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата (50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - при анализе кормовой муки) и титруют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) в присутствии 3-4 капель раствора хромовокислого калия 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ного) или 1 капли насыщенного раствора до получения неисчезающей красновато-бурой окраски.

При исследовании средне- или крепкосоленой рыбы отбирают для титрования меньшее количество фильтрата (но не менее 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)).

В случае исследования продуктов, имеющих кислую или щелочную реакцию (маринады, испорченная соленая рыба), перед титрованием раствором азотнокислого серебра отобранную порцию фильтрата нейтрализуют раствором двууглекислого натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или раствором 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) уксусной кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина или паранитрофенола. После нейтрализации двууглекислым натрием фенолфталеин должен оставаться бесцветным, в случае использования гидроксида натрия - окраситься в бледно-розовый цвет. Паранитрофенол после нейтрализации приобретает слабо-желтую окр

аску.

3.5.1.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем водной вытяжки в мерной колбе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование исследуемого раствора, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем водной вытяжки, взятый для титрования, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска исследуемого образца, г;

0,00585 - количество хлористого натрия, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) азотнокислого серебра, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) азотнокислого серебра.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисление проводят до первого десятичного

знака.

3.5.2. Упрощенный аргентометрический метод

3.5.2.1. Сущность метода - по п.3.5.1.1.

3.5.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.5.1.2.

3.5.2.3. Проведение анализа

Навеску фарша 2-5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан и приливают в него мерным цилиндром соответственно 98-95 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или 248-245 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 25-30 мин настаивания содержимое стакана фильтруют через бумажный фильтр, вату или двойной слой марли.

В две колбы для титрования отбирают пипеткой 10-25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата, добавляют 3-4 капли раствора хромовокислого калия и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра до неисчезающей красновато-бурой окраски.

3.5.2.4. Обработка результатов - по п.3.5.1.4.

3.5.3. Меркурометрический метод

3.5.3.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислой ртутью (II) или азотнокислой ртутью (I) в присутствии дифенилкарбазида или дифенилкарбазона с образованием комплекса, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет, и титриметрическом определении его.

Раствор азотнокислой ртути (I) используют при исследовании продуктов с массовой долей соли 50 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (5%) и более.

3.5.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.5.1.2 со следующими дополнениями:

Баня водяная.

Склянка с притертой пробкой вместимостью 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-67*, раствор 950 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (95%-ный).
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001.


Дифенилкарбазид, насыщенный раствор.

Бромфеноловый синий, раствор 1 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1%-ный).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная.

Ртуть (I) азотнокислая двуводная по ГОСТ 4521-78, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ртуть (II) азотнокислая одноводная по ГОСТ 4520-78, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,05 н).

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

3.5.3.3. Подготовка к анализу

Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) 0,025 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,05 н)


5,5 г желтой окиси ртути растворяют в 7-10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и доводят объем дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Профильтрованный раствор хранят в склянке с притертой пробкой.

Приготовление раствора азотнокислой ртути (I) 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н)

30 г азотнокислой ртути (I) растворяют в 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) азотной кислоты 0,2 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) при легком нагревании на водяной бане. При наличии в растворе нерастворившегося осадка его фильтруют. Титр рабочего раствора азотнокислой ртути (I) устанавливают через сутки после приготовления раствора по фиксаналам или навескам х.ч. хлористого натрия (или калия).

Приготовление раствора индикатора бромфенолового синего (бромфенолблау) 1 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1%-ного)

В мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) растворяют 100 мг индикатора в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 1,5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора индикатора дифенилкарбазона 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ного)

1 г дифенилкарбазона растворяют в 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спирта 950 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (95%). Раствор хранят в склянке из темного стекла.

При установлении титра пользуются тем индикатором, который будет применяться при анализах проб.

3.5.3.4. Проведение анализа

Навеску средней пробы массой от 2 до 5 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли), помещают в мерную колбу вместимостью 200-250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и заливают на ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема дистиллированной водой комнатной температуры. Содержимое колбы настаивают 25-30 мин, периодически сильно взбалтывая. Объем жидкости в колбе доводят до метки и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли.

Титрование проводят одним из следующих способов:

- титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором бромфеноловым синим.

К 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата прибавляют 15 капель раствора бромфенолблау 1 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и титруют раствором азотнокислой ртути (I) 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до перехода окраски из зеленовато-синей через светло-серую в сиреневую;

- титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором дифенилкарбазоном.

25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата подкисляют 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты (свободной от окислов азота), добавляют 8-10 капель спиртового раствора дифенилкарбазона 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ного) (реактив хранят в склянке из темного стекла) и титруют раствором 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) азотнокислой ртути (I) до резкого изменения окраски в голубой или сине-фиолетовый цвет;

- титрование азотнокислой ртутью (II).

К 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата прибавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты (оптимальное значение рН 4) и затем 3-5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида в спирте.

Смесь хорошо взбалтывают и титруют раствором азотнокислой ртути (II) 0,025 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до появления слабой фиолетовой окр

аски.

3.5.3.5. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - титры растворов азотнокислой ртути:

0,0029 - для 0,025 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора азотнокислой ртути (II);

0,0058 - для 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора азотнокислой ртути (I);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - общий объем вытяжки в мерной колбе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора азотнокислой ртути (I) или 0,025 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем водной вытяжки, взятый для титрования, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствор азотнокислой ртути (I).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисление проводят до первого десятичног

о знака.

3.6. Методы определения кислотности

3.6.1. Определение общей кислотности титриметрическим методом - по ГОСТ 27082-89

3.6.2. Определение свободной уксусной кислоты маринадов титриметрическим методом

3.6.2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении (отгоне) уксусной кислоты из водной вытяжки рыбы или разбавленной заливки и количественном определении ее титрованием.

3.6.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Аппарат для отгонки (черт.4).

Черт.4. Аппарат для отгонки

Аппарат для отгонки

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)


1 - парообразователь; 2 - кран; 3 - глицериновая баня; 4 - нагревательный прибор; 5 - отгонная колба; 6 - термометр; 7 - терморегулирующее устройство; 8 - холодильник; 9 - приемная колба

Черт.4



Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.2.3. Подготовка к анализу

При подготовке прибора к работе температуру глицериновой (масляной) бани доводят до 150 °С, а воду в парообразователе - до кипения. Для парообразователя необходимо брать дистиллированную воду, проверенную на полное отсутствие углекислоты. Новый прибор с замененными частями или прибор, не эксплуатировавшийся несколько суток, необходимо до начала работы пропарить вначале с холодильником, свободным от воды в течение 10 мин, а затем с холодильником, заполненным водой, до нейтральной реакции дистиллята.

Отгонную колбу 5 помещают в глицериновую баню до пробки или шлифа во избежание конденсации паров при выходе из колбы.

3.6.2.4. Проведение анализа

Фильтрат вытяжки рыбы или разбавленной заливки готовят по ГОСТ 27082-89.

10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата помещают в отгонную колбу 5, которую соединяют с холодильником 8 и при закрытом кране 2 помещают в глицериновую баню 3. Пробу нагревают в течение 5 мин, после чего открывают кран и пропускают пар через пробу в течение 40 мин. За это время в приемной колбе 9 образуется 200-250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллята.

Перед отгонкой в приемную колбу наливают от 10 до 15 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, свободной от углекислоты, и погружают в нее конец трубки холодильника. За 15 мин до окончания отгонки конец трубки холодильника вынимают из дистиллята и смывают дистиллированной водой (от 3 до 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в приемную колбу (в процессе отгонки температура глицериновой бани должна поддерживаться на уровне 145-160 °С). Включение в схему терморегулирующего устройства не обязательно, однако наличие его значительно облегчает проведение анализа. Собранный дистиллят титруют раствором 0,1 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия в присутствии нескольких капель фенолфталеина.

Одновременно готовят контрольную пробу - 200-250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, свободной от углекислоты, и титруют в присутствии нескольких капель фенолфталеина раствором 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия

.

3.6.2.5. Обработка результатов

Массовую долю свободной уксусной кислоты (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем фильтрата, взятый для отгонки, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - общий объем вытяжки, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия, израсходованный на титрование дистиллята, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (при объеме дистиллята 200-250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - 0,1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1));

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на соответствующую кислоту (уксусная кислота - 0,0060; яблочная кислота - 0,0067; молочная кислота - 0,0090; винная кислота - 0,0075).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%.

Вычисление проводят до второго десятичн

ого знака.

3.6.3. Определение активной кислотности потенциометрическим методом - по ГОСТ 28972-91.

3.6.4. Определение кислотности рыбной печени титриметрическим методом

3.6.4.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении спиртоэфирной смесью продуктов, обладающих кислотными свойствами, и количественном определении их титрованием.

3.6.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Колба лабораторная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Палочка стеклянная.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Эфир серный по Госфармокопее СССР.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1%-ный).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

3.6.4.3. Проведение анализа

От 1,5 до 2 г дважды измельченной в мясорубке и растертой в ступке рыбной печени отвешивают в фарфоровую чашку с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 4,0 г безводного сернокислого натрия, перемешивают стеклянной палочкой, переносят в колбу вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), прибавляют 40 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спиртоэфирной смеси (1 объем спирта и 2 объема эфира), закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают при периодическом перемешивании в течение 1 ч. Отстоявшийся раствор сливают в другую колбу через бумажный фильтр, остаток в колбе промывают небольшими порциями спиртоэфирной смеси, собирая промывную жидкость в ту же колбу так, чтобы общий объем фильтрата не превысил 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Для титрования берут весь объем фильтрата, добавляют 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора фенолфталеина 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и титруют раствором 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия.

3.6.4.4. Обработка результатов

Кислотность печени (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в мг КОН на 1 г печени вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где 5,61 - количество гидроксида калия в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), мг;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем гидроксида калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска печени, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.7. Методы определения жира

3.7.1. Определение массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета*
________________

* В части определения сырого жира в кормовой рыбной муке и из морских млекопитающих и ракообразных, предназначенной для производства комбикормов, - ГОСТ 13496.15-97.

(Поправка).

3.7.1.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции жира органическим растворителем из сухой навески и определении его массы взвешиванием.

Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукта.

3.7.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат экстракционный (аппарат Сокслета).

Баня водяная.

Шкаф сушильный лабораторный.

Стекло часовое.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336-82 или металлические.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Воронка стеклянная делительная по ГОСТ 25336-82.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76.

Эфир петролейный температурой кипения 40-60 °С или эфир этиловый по Госфармакопее СССР, не содержащий перекисей, высушенный над хлористым кальцием или сернокислым натрием.

Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.

3.7.1.3. Проведение анализа

Навеску исследуемого продукта 5-10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую ступку. Туда же добавляют двойное-тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Обезвоженный продукт количественно переносят в пакет или специальный патрон (см. п.3.7.2.3). Ступку протирают ваткой, смоченной эфиром, которую затем присоединяют к сухой навеске и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют с предварительно высушенной при 105 °С и взвешенной колбой и наливают эфир с таким расчетом, чтобы количество его в 1,5 раза превышало объем экстрактора. Экстрактор с помощью пришлифованной пробки соединяют с холодильником. Воду пропускают в холодильник аппарата, и колбу слабо нагревают на водяной бане.

Экстракцию жира проводят в течение 10-12 ч. Интенсивность нагрева должна быть такой, чтобы в течение 1 ч происходило не менее 5-6 и не более 8-10 сливаний эфира. Полноту извлечения жира проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.

При перерыве в работе в экстракторе оставляют эфир в таком количестве, чтобы патрон с навеской был погружен в него и извлечение жира из навески продолжалось настаиванием в течение времени перерыва.

По окончании экстракции жира эфир из колбочки отгоняют, а колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при 100-105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Колбу с жиром лучше сушить в атмосфере инертного газа или под вакуумом.

3.7.1.4. Обработка результатов

Массовую долю жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса колбочки с жиром, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пустой колбочки, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.7.2. Определение массовой доли жира экстракционным методом по обезжиренному остатку

3.7.2.1. Сущность метода

Метод основан на определении изменения массы образца после экстракции жира растворителем.

3.7.2.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.3.7.1.2.

3.7.2.3. Проведение анализа

2-5 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, высушивают в бюксе в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С.

Высушенную навеску количественно переносят в пакеты из фильтровальной бумаги размером 8x9 см. Стенки бюксы протирают небольшим кусочком ваты, смоченным в эфире, вату присоединяют к навеске в пакет из фильтровальной бумаги.

Пакет с навеской вкладывают в другой пакет из фильтровальной бумаги размером 9х10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали. Пакеты можно перевязать ниткой. Наружный пакет нумеруют графитовым карандашом. Пакет с навеской помещают в ту же бюксу и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100-105 °С. Допускается сушить пробы для нежирных продуктов при 100-105 °С непосредственно в пакетах. Высушенный до постоянной массы пакет с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

В аппарат Сокслета можно поместить несколько пакетов при условии, что в процессе экстракции все пакеты будут погружены в эфир и хорошо им омыты.

Экстракцию эфиром продолжают в течение 10-12 ч. Окончание экстракции проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна. По окончании экстракции пакет помещают в ту же бюксу и в течение 20-30 мин выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем высушивают в шкафу при температуре 100-105 °С до постоянной массы в течение 1-3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

3.7.2.4. Обработка результатов

Массовую долю жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса высушенных бюксы, пакета и образца до экстракции, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса высушенных бюксы, пакета и образца после экстракции, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.7.3. Определение массовой доли жира экстракционно-весовым методом ВНИИКОП (ускоренным) - по ГОСТ 8756.21-89.

3.7.4. Определение массовой доли жира рефрактометрическим методом (ускоренным)

3.7.4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении разности коэффициентов преломления чистого растворителя и мисцеллы.

3.7.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Рефрактометр, имеющий шкалу показателя преломления в интервале 1,3-1,7.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Пробирки химические стеклянные по ГОСТ 25336-82 (14х120 мм).

Пипетки с делениями по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 50 мм.

Фильтры обеззоленные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).


ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-хлорнафталин.

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-бромнафталин.

Трикрезилортофосфат.

3.7.4.3. Проведение анализа

2 г исследуемого образца взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку*. Туда же градуированной пипеткой вместимостью 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) приливают 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) растворителя (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-бромнафталина, ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-хлорнафталина или трикрезилортофосфата). Навеску с растворителем тщательно растирают пестиком в течение 5 мин. Полученную массу фильтруют через бумажный складчатый фильтр в чистую сухую пробирку.
________________
* Навеску икры предварительно подсушивают при температуре 60-70 °С в течение 15-30 мин, а затем помещают в фарфоровую ступку.

1-2 капли прозрачного фильтрата наносят стеклянной палочкой на нижнюю призму рефрактометра. После этого осторожно (не допуская удара) закрывают верхнюю призму и через 1-2 мин определяют показатель рефракции мисцеллы. Определение проводят трижды. Из трех определений берут среднеарифметическое значение. По окончании каждого определения мисцеллу удаляют с поверхности фильтровальной бумагой или ватой, смоченной спиртом.

Преломление чистого растворителя определяют один раз перед началом работы, а плотность его - не реже одного раза в месяц и при получении новой партии.

3.7.4.4. Обработка результатов

Массовую долю жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), (3)*

_______________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса растворителя, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - показатель преломления мисцеллы;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - показатель преломления чистого растворителя;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - показатель отношения массовой доли жира в растворителе к разности между показателями преломления растворителя и мисцеллы (определяют экспериментально).

Так как ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) являются постоянными величинами для растворителя, с которыми проводятся работы, выражение ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) в формуле (3) можно заменить обозначением ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (постоянная величина). Тогда расчет количества жира в анализируемом продукте сводится к умножению постоянной величины ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) на разность показателей преломления чистого растворителя и мисцеллы.

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). (4)


Значения коэффициента ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и постоянной величины ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) при применении вышеуказанных растворителей приведены в табл.3.

Таблица 3

Растворитель

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-бромнафталин

0,0407

1514

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-хлорнафталин

0,0612

1840

Трикрезилортофосфат

0,1212

3514



Формулы для вычисления жира рефрактометрическим методом даны применительно к температуре 20 °С.

Измеряя рефракцию мисцеллы и растворителя при другой температуре (выше или ниже 20 °С), пользуются температурными поправками, приведенными в табл.4.

Таблица 4


Изменение показателя рефракции при изменении температуры на 1 °С

Наименование растворителя, используемого в работе

При повышении температуры на 1 °С

При понижении температуры на 1 °С

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-бромнафталин

-0,00043

0,00043

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)-хлорнафталин

-0,00045

0,00045

Трикрезилортофосфат

-0,00039

0,00039



За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.7.5. Определение массовой доли жира и воды отгонкой

3.7.5.1. Сущность метода

Метод основан на одновременном извлечении жира и воды из навески растворителем и последующем раздельном количественном их определении взвешиванием.

3.7.5.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.3.3.2 со следующими дополнениями:

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюксы по ГОСТ 25336-82, диаметром 40-50 мм.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

3.7.5.3. Проведение анализа

Определение массовой доли воды проводят по п.3.3.3.

По окончании отгонки воды и охлаждения раствора в отгонной колбе раствор фильтруют через бумажный фильтр или вату в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Осадок переносят на фильтр, смывают колбу и промывают осадок на фильтре несколькими порциями свежего растворителя. Объем в колбе доводят до метки растворителем и перемешивают взбалтыванием.

Отбирают пипеткой 20-30 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора, переносят в бюксу диаметром 40-50 мм, предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, и растворитель выпаривают на водяной бане до полного исчезновения запаха. Бюксу тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

3.7.5.4. Обработка результатов

Массовую долю жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса бюксы с жиром, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пустой бюксы, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - общий объем раствора, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора, отобранный для определения жира, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака

.

3.7.6. Определение массовой доли жира ускоренным экстракционно-весовым методом института питания АМН СССР

3.7.6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении липидов бинарной смесью органических растворителей, отделении (отгонке) растворителей и весовом определении массы липидов.

3.7.6.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Баня водяная.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.

Часы песочные на 1 мин или секундомеры механические.

Экстрактор Клинского завода "Лабприбор".

Тигли, вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или цилиндры мерные, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюксы по ГОСТ 25336-82 или стаканчики химические по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

3.7.6.3. Проведение анализа

3-5 г анализируемого продукта, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в фильтрующую делительную воронку 7 экстрактора (черт.5), приливают 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) 96° этилового спирта, закрывают ее притертой пробкой, оставляют на 5 мин, после чего интенсивно встряхивают, переворачивая в течение 1-2 мин.


Черт.5. Аппарат для отгонки

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)


1 - сливной кран; 2 - приемник экстракта; 3 - шлифовое соединение отвода к вакуумному насосу; 4 - шлифовое соединение; 5 - кран для слива экстракта в приемник; 6 - впаянная пористая пластина 2 или 3; 7 - фильтрующая делительная воронка; 8 - притертая пробка

Черт.5

Воронку устанавливают на приемке экстрактора 2, отвод 3 которого соединяют с вакуумным насосом, открывают сливной кран 5 делительной воронки, включают вакуумный насос и отсасывают экстракт в приемник. В воронку приливают 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) экстрагирующей бинарной смеси: хлороформ-эталон (2:1), проводят одноминутную экстракцию, как описано выше, и отсасывают экстракт в приемник.

Экстракцию бинарной смесью хлороформ-этанол повторяют еще 3 раза. Экстракты из приемника переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) экстракта и переносят в предварительно высушенный и взвешенный стаканчик или бюксу.

Растворители отгоняют на кипящей водяной бане до исчезновения запаха.

Оставшийся в бюксе так называемый "сырой" жир сушат в сушильном шкафу 5 мин при температуре 105 °С, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

Для отделения нелипидных компонентов в бюксу с "сырым" жиром приливают 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформа и через 5 мин хлороформный экстракт сливают. Операцию повторяют дважды, после чего в бюксе остаются только нелипидные компоненты.

Бюксу с остатком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание липидов находят по разности значений масс "сырого" жира и нелипидных компонентов.

Примечание. Метод распространяется на все продукты, кроме рыбной муки. Для рыбной муки используется смесь хлороформ-бензол (1:1) или хлороформ-этанол (2:1).

3.7.6.4. Обработка результатов

Массовую долю липидов (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - концентрация "сырого" жира в 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) экстракта, г/смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - концентрация нелипидных компонентов в 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) экстракта, г/смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - общий объем экстракта, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем экстракта, взятый для анализа, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного з

нака.

3.8. Определение общей ртути по ГОСТ 26927-86.

3.9. Определение водоудерживающей способности свежего, охлажденного, сыро-, вареномороженого мяса (фарша) рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и кулинарных изделий

3.9.1. Сущность метода

Метод основан на выделении воды из анализируемой пробы прессованием и определении ее по массе или площади "влажного" пятна.

3.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.

Равновес (гиря) массой 1 кг:

Пластина (стеклянная, плексигласовая), 100x100 мм или круг диаметром 100-150 мм.

Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 16317-87.

Планиметр.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Часы песочные на 10 мин.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Фильтры (средней плотности).

3.9.3. Проведение анализа (весовой метод)

Мясо или размороженный до температуры 3-4 °С фарш массой 0,1-0,3 кг пропускают через мясорубку с решеткой диаметром отверстий 3 мм, не допуская потери сока. После тщательного перемешивания всей массы часть ее помещают в бюксу с притертой крышкой.

0,3 кг фарша взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают на полиэтиленовый кружок, который переносят на кружок фильтровальной бумаги, расположенный на стеклянной или плексигласовой пластинке (кругу) так, чтобы навеска фарша лежала на фильтровальной бумаге. Сверху полиэтиленовый кружок закрывают стеклянной или плексигласовой пластиной (кругом), на которую ставят груз (гирю) массой 1 кг. Продолжительность прессования 10 мин.

По окончании прессования массу освобождают от фильтровальной бумаги и полиэтиленового кружка, помещают в предварительно тарированную бюксу, взвешивают и высушивают при температуре 105 °С. Массовую долю воды в отпрессованной навеске определяют по п.3.3.

3.9.4. Обработка результатов

Количество отпрессованной воды (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в г вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца до прессования, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца после прессования, г.

Водоудерживающую способность (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) исследуемого продукта в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - массовая доля воды в отпрессованной навеске, %;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса воды, отпрессованной из навески, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

Вычисление проводят до единицы.

3.9.5. Проведение анализа (по площади влажного пятна)

Метод применяют для исследования рыбы тощей и средней жирности.

Прессование проводят по п.3.9.3, используя фильтры средней плотности, предварительно выдержанные 3 сут в эксикаторе над насыщенным раствором хлористого кальция (подготовленные фильтры должны храниться в полиэтиленовом пакете в холодильнике).

По окончании прессования фильтр освобождают от навески, очерчивают карандашом контур пятна вокруг прессованного мяса и контур общего пятна по границе распространения воды. Площадь пятен определяют планиметром.

Площадь "влажного" пятна находят по разности между площадью общего пятна и площадью пятна, образованного отпрессованной массой.

Одновременно определяют массовую долю воды в исследуемом образце по п.3.3.

3.9.6. Обработка результатов

Водоудерживающую способность исследуемого продукта (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска исследуемого образца, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - массовая доля воды в навеске, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - площадь "влажного" пятна, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

0,0084 - количество воды в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) "влажного" пятна, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.


3.10 Определение сорбиновой кислоты - по 5.7.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПОЛУФАБРИКАТОВ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

4.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.2.

4.2. Определение воды - по п.3.3.

4.3. Определение хлористого натрия (поваренной соли) - по пп.3.5.1 и 3.5.2.

4.4. Определение жира - по пп.3.7.1; 3.7.2; 3.7.4.

4.5. Определение соотношения отдельных частей продукта

4.5.1. Сущность метода

Метод основан на определении отдельных частей продукта взвешиванием.

4.5.2. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Стаканы химические по ГОСТ 25336-82.

Пинцет по ГОСТ 21241-89.

Шпатель.

4.5.3. Определение соотношения рыбы (морских беспозвоночных) и овощей

Из навески исследуемого образца массой 100 г выбирают отдельно в две тарированные фарфоровые чашки рыбу и нерыбные объекты и овощи.

Отобранные продукты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,5 г и выражают соотношение в процентах от взятой навески.

4.5.4. Определение соотношения рыбы (морских беспозвоночных) и желе (или желе с другими компонентами и т.д.).

Навеску средней пробы массой 100-200 г взвешивают в фарфоровой чашке с абсолютной погрешностью не более 0,1 г и отделяют рыбу, тщательно счищая желе или желе с другими компонентами в тарированную чашку или стакан. Чашку с содержимым взвешивают и массу желе (или желе с другими компонентами) выражают в процентах. Процентное содержание рыбы находят по разности между массой исследуемого образца и массой желе (или желе с другими компонентами).

4.5.5. Определение соотношения рыбы (морских беспозвоночных) и заливки (томатный соус, маринад и т.д.).

Соотношение в продукте рыбы и заливки определяют отдельно для каждой упаковочной единицы из числа выделенных для средней пробы. Результаты определений вычисляют для каждой упаковочной единицы в отдельности.

Тщательно вытертую снаружи единицу упаковки (банку, пакет и т.д.) взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,5 г - для мелкой фасовки и до 1 г - для крупной упаковочной единицы (более 350 г).

Упаковку вскрывают и осторожно, так, чтобы твердая часть продукта не проходила, сливают жидкую часть в фарфоровую чашку или стакан. Слив продолжают 15 мин, причем каждые 5 мин упаковку осторожно переворачивают. По окончании стекания упаковку с твердой частью продукта взвешивают и по разности рассчитывают массу жидкой части. Содержимое упаковки (плотную часть) переносят в фарфоровую чашку.

Упаковку моют, высушивают и после взвешивания по разности между массой брутто и упаковки определяют массу нетто.

Примечание. При необходимости проводят:

1) Определение соотношения других компонентов продукта (например, овощей, заливки и т.п.).

2) Подогревание продукции на водяной бане до 50-60 °С перед сливом жидкой части для лучшего разделения компонентов.


Массу рыбы находят по разности между массой нетто и массой жидкой части.

Массовую долю рыбы и жидкой части вычисляют в процентах к массе нетто продукта.

Среднюю пробу продукта в противнях (лотках или другой упаковке массой нетто более 1 кг) помещают на ровную поверхность (без уклона). Содержимое противня разрезают посредине вдоль и поперек на четыре равные части. Если разрез приходится на позвоночную кость (рыба с твердой костью) допускается сместить его выше или ниже середины противня, но не более, чем на 1 см.

На чистую предварительно взвешенную тарелку выкладывают из противня лопаточкой или широким ножом без острия любую четвертую часть. Выкладывание начинают от середины противня, двигая лопаточкой к его краям.

Отобранную пробу взвешивают вместе с тарелкой и по разности определяют массу пробы.

Отделяют рыбу от заливки, соуса, пользуясь ложкой или тупой стороной ножа для удаления остатков соуса, пряностей или других специй с кусков рыбы.

Взвешивают тарелку с соусом и по разности между массой пробы и массой тарелки определяют массу его.

Массу рыбы находят по разности между массой пробы и массой соуса.

Соотношение массы рыбы и жидкой части вычисляют в процентах и распространяют на всю упаковку.

4.5.6. Определение соотношения рыбы и плотной части в мучных изделиях с начинками из рыбы или рыбных фаршей и других морепродуктов

500 г сырых размороженных или жареных изделий взвешивают на технических весах с абсолютной погрешностью не более 1 г, отделяют фарш от теста и взвешивают фарш (при массе изделия более 500 г отбирают 1 экз.).

4.5.7. Массовую долю фарша (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в % к массе изделий вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса изделий, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса фарша, г.

4.6. Определение общей кислотности - по ГОСТ 27082-89 (титриметрическим методом).

4.7. Определение крахмала - по ГОСТ 10574-91 (количественный метод).

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ИКРЫ

5.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.3.

5.2. Определение величины вакуума в банках с икрой

5.2.1. Сущность метода

Метод основан на определении величины вакуума вакуумметром.

5.2.2. Аппаратура

Вакуумметр по ГОСТ 2405-88.

5.2.3. Проведение анализа

Банку, предназначенную для анализа, моют и тщательно протирают сухой тряпкой.

Для проверки величины вакуума полой иглой, навинченной на штуцер вакуумметра, прокалывают крышку банки. При этом эластичная резиновая пробка, в которую вставлен запиленный по конусу и отточенный конец иглы, уплотняется, предотвращая потерю вакуума при анализе.

Крышку банки прокалывают так, чтобы конец иглы не попадал на кольцо жесткости или маркировочные знаки.

По отклонению стрелки вакуумметра определяют величину вакуума в банке.

5.3. Определение воды - по п.3.3.1.

5.4. Определение хлористого натрия (поваренной соли) - по пп.3.5.1; 3.5.2.

5.5. Методы определения азота летучих оснований в икре рыб

5.5.1. Определение азота летучих оснований титриметрическим методом

5.5.1.1. Сущность метода - по п.3.2.1.1.

Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром.

Образующийся аммиак взаимодействует с серной кислотой, избыток которой оттитровывают щелочью.

5.5.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.2.1.2 со следующими дополнениями:

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Аппарат для встряхивания.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82, диаметром 70-80 мм.

Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.5.1.3. Подготовка вытяжки икры

От 9 до 10 г тонкоизмельченной икры взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и заливают дистиллированной водой до ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема.

Смесь взбалтывают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания, доводят объем дистиллированной водой до 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), после чего фильтруют через марлю, уложенную на воронку.

Профильтрованную вытяжку используют для отгонки летучих оснований.

5.5.1.4. Проведение анализа

В отгонную колбу вместимостью 700-1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) вносят 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) профильтрованной вытяжки, прибавляют 1 г окиси магния и во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу быстро закрывают пробкой, соединенной с парообразователем с интенсивно кипящей водой и с каплеуловителем.

Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ (отгоняют 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды и 1 г окиси магния).

Отгонку проводят в течение 30 мин с момента закипания жидкости в колбе. Дистиллят собирают в коническую колбу вместимостью 300-500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с 15-20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), погружая в нее конец холодильника.

По окончании отгонки конец холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную колбу, избыток серной кислоты в нем оттитровывают раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с индикатором метиловым красным

.

5.5.1.5. Обработка результатов

Массовую долю азота летучих оснований (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)- объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета рабочего раствора гидроксида натрия на точный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н);

0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) точного раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - общий объем приготовленной вытяжки из икры, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем профильтрованной вытяжки, взятый для отгонки, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса икры, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005%.

Вычисление проводят до третьего десятично

го знака.

5.5.2. Определение азота летучих оснований колориметрическим методом - по п.3.2.2, кроме приготовления стандартного раствора хлористого аммония.

Стандартный раствор хлористого аммония


0,9548 г дважды перекристаллизованного и высушенного при комнатной температуре до постоянной массы хлористого аммония, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 0,5 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Приготовленный основной стандартный раствор, содержащий 0,5 мг азота в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), сохраняется в течение нескольких дней в темном прохладном месте. Перед началом работы 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Это рабочий стандартный раствор, содержащий 0,005 мг азота в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

5.6. Методы определения уротропина

5.6.1. Определение уротропина (гексаметилентетрамина) титрованием

5.6.1.1. Сущность метода

Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида, окислении его йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфатом натрия.

5.6.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Микроизмельчитель тканей.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Штативы с кольцами и зажимами.

Колба плоскодонная (для парообразования) по ГОСТ 25336-82, вместимостью 2000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Холодильник стеклянный лабораторный с прямой трубкой по ГОСТ 25336-82.

Трубка соединительная стеклянная по ГОСТ 25336-82, диаметром 10 мм, высотой 1200 мм.

Каплеуловитель стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500-750 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колба коническая с притертой пробкой (колба Эрленмейера) по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300-500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 10, 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Часы.

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с ценой деления 0,1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Фуксин основной для приготовления фуксинсернистой кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, раствор 250 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (25%-ный).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор 5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10 н).

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н) в йодистом калии.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77 или натрий сернистокислый кислый (бисульфит натрия).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1 н).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6

709-72.

5.6.1.3. Приготовление раствора фуксинсернистой кислоты

0,2 г фуксина (основного) растворяют при нагревании в 120 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) горячей воды.

После охлаждения прибавляют в раствор 2 г безводного сульфита натрия в 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) воды, 2 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Реактив выдерживают в течение суток в темном месте.

5.6.1.4. Проведение анализа

Перед определением воду в колбе-парообразователе отгонного аппарата доводят до интенсивного кипения, которое поддерживается до окончания анализа.

К холодильнику отгонного аппарата присоединяют приемную коническую колбу со шлифом, в которую предварительно наливают 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды.

В колбу Кьельдаля помещают 5-6 г тщательно измельченной икры, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, добавляют 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды и энергично перемешивают. Через 30 мин в колбу с навеской прибавляют 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора фосфорной кислоты 250 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), перемешивают содержимое и немедленно закрывают тщательно пригнанной пробкой, соединяющей колбу с парообразователем с одной стороны, с другой - холодильником через каплеуловитель (во избежание переброса кислоты).

Образовавшийся в кислой среде формальдегид отгоняют с водяным паром через холодильник и собирают в приемной колбе со шлифом. Отгонку проводят до получения 100-200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллята.

После получения 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Для этого 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллята смешивают с 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты и прибавляют 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора фуксинсернистой кислоты. В присутствии формальдегида жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.

Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции на формальдегид.

К дистилляту в приемной колбе прибавляют 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора йода в йодистом калии 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора гидроксида натрия 1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1); колбу, плотно закрыв пробкой, взбалтывают и оставляют на 15 мин.

По истечении указанного времени содержимое колбы подкисляют 11 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата) 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) в присутствии раствора крахмала 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллирова

нной водой.

5.6.1.5. Обработка результатов

Массовую долю уротропина (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование йода в контрольном анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование йода, в рабочем анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор серноватистокислого натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

0,00117 - количество уротропина, эквивалентное 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) точного раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска икры, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Вычисление проводят до второго десятичного з

нака.

5.6.2. Определение уротропина (гексаметилентетрамина) колориметрическим методом

5.6.2.1. Сущность метода

Метод основан на способности формальдегида, образующегося при разложении уротропина в кислой среде, давать окрашенный комплекс с реактивом Нэша.

5.6.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, вместимостью 50-100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 200 и 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колбы плоскодонные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250, 500, 1000-2000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Насадка Вюрца по ГОСТ 25336-82.

Аллонж по ГОСТ 25336-82.

Холодильник Либиха по ГОСТ 25336-82.

Трубка стеклянная диаметром 10 мм, длиной 1200 мм.

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, ч.д.а.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, х.ч.

Уротропин (гексаметилентетрамин) по Госфармакопее СССР с массовой долей основного вещества не менее 990 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (99%-ный).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, х.ч., раствор 1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 810 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (81%-ный).

Динатриевая соль хромотроповой кислоты, раствор 5 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,5%-ный) в дистиллированной воде (раствор в склянке с притертой пробкой хранится не более 5 сут).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч.

Ацетилацетон по ГОСТ 10259-78, ч.д.а.

Бумага индикаторная "Рифан" или "Универсальна

я".

5.6.2.3. Приготовление растворов

Ацетилацетоновый реактив (реактив Нэша)


В мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) растворяют в дистиллированной воде 150 г уксуснокислого аммония, добавляют 3 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты, объем в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Приготовленный раствор уксуснокислого аммония в склянке с притертой пробкой сохраняется 2-3 мес.

Для приготовления реактива Нэша к 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония добавляют 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) ацетилацетона и тщательно перемешивают. Реактив Нэша годен для использования в течение 2 сут.

5.6.2.4. Проведение анализа

В фарфоровую ступку отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г от 7 до 8 г хорошо измельченной средней пробы икры и тщательно растирают с 2 г лимонной кислоты и 30 г сульфата магния.

Смесь количественно переносят в термостойкую колбу 2 вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (черт.6). Остатки из ступки смывают 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды и отбирают небольшими кусочками чистой ваты или фильтровальной бумаги, которые помещают в ту же колбу.

Черт.6. Аппарат для отгонки

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)

1 - парообразователь; 2 - отгонная колба; 3 - насадка Вюрца; 4 - водяной холодильник; 5 - аллонж с отводом; 6 - регулятор давления; 7 - приемная колба

Черт.6



Колбу 2 немедленно соединяют через насадку Вюрца 3 с колбой-парообразователем 1, в котором интенсивно кипит вода, и с холодильником 4.

Образующийся формальдегид отгоняют с водяным паром, собирая дистиллят в приемную колбу 7, соединенную с холодильником при помощи аллонжа 5 с обязательным отводом 6 для регулирования давления в системе.

После получения 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Для этого 0,5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллята собирают в пробирку, смешивают с 0,5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора хромотроповой кислоты 5 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и добавляют 4 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 810 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). В присутствии формальдегида смесь окрашивается в розовый или фиолетовый цвет. При отрицательной реакции на формальдегид отгонку прекращают.

Дистиллят нейтрализуют раствором двууглекислого натрия 1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до рН 7 (по индикаторной бумаге) и количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), объем в мерной колбе доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для проведения цветной реакции отбирают пипеткой 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) нейтрализованного дистиллята в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и добавляют 1-2 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) реактива Нэша. Обмывают горло колбы 3-5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, перемешивают содержимое и термостатируют 15 мин в водяной бане температурой 50 °С. По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают проточной водопроводной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кюветах с рабочей длиной 10 мм фотоэлектроколориметром или спектрофотометром при длине волны 412 нм по отношению к контрольной пробе из 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды и 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) реактива Нэша, термостатированной 15 мин при 50 °С. Содержание уротропина, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному

графику.

5.6.2.5. Построение градуировочного графика

Готовят основной стандартный раствор уротропина. Для этого 1 г гексаметилентетрамина, взвешенного с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г, количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). После растворения уротропина объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) приготовленного раствора гексаметилентетрамина, вносят в колбу отгонного аппарата и после добавления 2 г лимонной кислоты и 30 г сульфата магния отгоняют формальдегид с водяным паром по п.5.6.1.4.

Нейтрализованный и разведенный до 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллят является основным стандартным раствором (с массовой концентрацией 0,5 г уротропина в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) и служит для приготовления серии рабочих стандартных растворов с различной концентрацией уротропина.

В 5 мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) последовательно наливают из бюретки 2, 4, 6, 8 и 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) основного стандартного раствора. Колбы доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) каждого из приготовленных растворов содержит 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг уротропина.

Из каждого из пяти растворов берут пипеткой по 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и приливают по 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) реактива Нэша.

Все дальнейшие операции проводят по п.5.6.2.4.

Подготовку серии стандартных растворов проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора гексаметилентетрамина. Для каждого раствора одной и той же концентрации берут среднее значение оптической плотности из трех измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество уротропина, а на оси ординат - соответствующие оптические плотно

сти.

5.6.2.6. Обработка результатов

Массовую долю уротропина в икре (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - содержание уротропина, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем дистиллята после нейтрализации и разведения, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем разведенного дистиллята, взятый для цветной реакции, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

5.7. Определение сорбиновой кислоты колориметрическим методом

5.7.1. Сущность метода

Метод основан на способности малонового альдегида, в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окрашенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.

5.7.2. Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 и 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74.

Воронки химические по ГОСТ 25336-82, диаметром 6-8 см.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 5, 10, 15 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Палочки стеклянные.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Ареометр общего назначения по ГОСТ 18481-81 для определения плотности жидкости (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)=1000-1100 кг/мГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Кислота трихлоруксусная, водный раствор 200 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (20%-ный).

Кислота сорбиновая (2,4 гексадиеновая) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Кислота тиобарбитуровая, свежеприготовленный раствор 0,02 моль/д мГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Допускается применение аналогичных по метрологическим характеристикам средств измерений, аналогичного по техническим характеристикам оборудования и материалов с требованиями безопасности не ниже, указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.7.3. Приготовление реактивов

Раствор тиобарбитуровой кислоты


0,2880 г тиобарбитуровой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) 90%-ной уксусной кислотой (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)=1066 кг/мГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)). Колбу заполняют на 2/3 объема, содержимое слегка нагревают на водяной бане и взбалтывают. После растворения тиобарбитуровой кислоты объем жидкости в колбе доливают до метки уксусной кислотой и перемешивают. Приготовленный раствор тиобарбитуровой кислоты годен в течение одних суток.

Стандартный раствор сорбиновой кислоты


Навеску 0,1 г свежевозогнанной или свежеперекристаллизованной из спирта сорбиновой кислоты, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г, количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), заполняют ее на ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема и энергично перемешивают. После полного растворения сорбиновой кислоты колбу доливают водой до метки и перемешивают содержимое.

1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) основного стандартного раствора содержит 0,1 мг сорбиновой кислоты.

5.7.4. Приготовление вытяжки из пробы продукции

В высокий стакан вместимостью 150 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) помещают 1 г тщательно измельченной пробы исследуемой продукции (пробы с низким содержанием влаги необходимо измельчать до размера частиц не более 1 мм), взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, постепенно приливая небольшими порциями 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды. Полученную смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании.

В стакан добавляют 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) водного раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и осторожно, во избежание вспенивания, нагревают содержимое до кипения при непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горячую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). При фильтровании применяют воронку с обогревом или поддерживают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую водяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6-7 раз кипящей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу.

Фильтрат проверяют на полноту осаждения белков, добавляя несколько капель 200 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) трихлоруксусной кислоты. При помутнении раствора проводят повторное осаждение белков трихлоруксусной кислотой и горячее фильтрование.

Жидкость должна занимать не более ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема колбы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.7.5. Проведение анализа

В колбу с фильтратом приливают 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора двухромовокислого калия 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и 15 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора тиобарбитуровой кислоты 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

После тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 30 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в колбах. По истечении указанного времени колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ, используя все реактивы без вытяжки из пробы продукции.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору. Содержание сорбиновой кислоты, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.

Окраска раствора устойчива и сохраняется в течение нескольких часов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.7.6. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) последовательно вносят из бюретки основной стандартный раствор сорбиновой кислоты в количествах, указанных в табл.5.

Таблица 5

Номер колбы

Количество основного стандартного раствора, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)

Количество сорбиновой кислоты, мг

1

5

0,5

2

10

1,0

3

15

1,5

4

20

2,0

5

25

2,5

Контрольный анализ

0

0



В каждую колбу приливают по 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), разбавляют содержимое дистиллированной водой до ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема колбы и проводят все дальнейшие операции в соответствии с п.5.7.5.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм.

Подготовку серии растворов для построения градуировочного графика проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора сорбиновой кислоты. Для каждого раствора одинаковой концентрации берут среднее значение оптической плотности трех измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество сорбиновой кислоты, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.

5.7.7. Обработка результатов

Массовую долю сорбиновой кислоты в продукте (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пробы продукции, взятая для приготовления вытяжки, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - содержание сорбиновой кислоты, найденное по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.8. Определение тяжелых металлов (олова - по ГОСТ 26935-86, свинца - по ГОСТ 26932-86).

5.9. Определение наличия песка

5.9.1. Сущность метода

Метод основан на термохимической минерализации (сжигание, обработка соляной кислотой) навески икры и весовом определении песка.

5.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Электропечь сопротивления лабораторная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Фильтр обеззоленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ный).

5.9.3. Проведение анализа

20-50 г измельченной икры, взвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, подсушивают в фарфоровой чашке или большом тигле в сушильном шкафу, затем обугливают на плитке или в муфельной печи. Уголь выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтр с осадком озоляют. Золу обрабатывают раствором соляной кислоты 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) в течение 30 мин на кипящей водяной бане и фильтруют через обеззоленный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр вместе с осадком сжигают и прокаливают в предварительно взвешенном фарфоровом тигле. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

5.9.4. Обработка результатов

Массовую долю песка (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса икры, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса тигля, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса тигля с прокаленным осадком, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

6. МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОНЦЕНТРАТОВ, БЕЛКОВОЙ МАССЫ, БУЛЬОНОВ, ГИДРОЛИЗАТОВ И ПАСТ

6.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.4.

6.2. Определение воды - по п.3.3.1.

6.3. Определение жира - по пп.3.7.1; 3.7.2; 3.7.4.

Для жидких продуктов навеску массой 3-5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, предварительно высушенную с песком до постоянной массы, переносят в фарфоровую ступку и растирают до получения тонкого порошка, который количественно переносят в пакет для дальнейшей экстракции эфиром.

6.4. Определение общего азота - по пп.8.9.1; 8.9.2; 8.9.4.

Пересчет на белковые вещества не проводят.

6.5. Методы определения аминного азота

6.5.1. Определение аминного азота осаждением фосфатом меди

6.5.1.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении белка фосфатом меди и титриметрическом определении аминного азота в фильтрате.

6.5.1.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 2, 5, 10, 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронки по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Капельница лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные с синей лентой.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118-77, плотностью 1119 кг/мГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Кислота уксусная, х.ч., по ГОСТ 61-75 ледяная.

Потенциометр постоянного тока по ГОСТ 9245-79.

Калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232-74, раствор 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ный).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,01 н).

Натрий тетраборнокислый (бура), х.ч., по ГОСТ 4199-76.

Натрия гидроксид, ч.д.а., по ГОСТ 4328-77, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,5 н).

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный, ч.д.а., по ГОСТ 201-76.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76.

Медь двухлористая 2-водная, ч.д.а., по ГОСТ 4167-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тимолфталеин, раствор 2,5 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,25%-ный) в 50%-ном этиловом сп

ирте.

6.5.1.3. Приготовление растворов

Раствор хлорной меди


27,3 г хлорной меди растворяют в 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем до 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной водой.

Раствор фосфата натрия


68,5 г трехзамещенного фосфорнокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем до 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или 64,5 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, освобожденной кипячением от углекислого газа, добавляют 7,2 г гидроксида натрия и доводят объем до 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной водой.

Боратный буферный раствор


28,6 г тетрабората натрия растворяют в 750 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, добавляют 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1 н) и доводят объем дистиллированной водой до 1000 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (рН 8,8).

Суспензия фосфата меди


Смешивают один объем раствора хлорида меди с двумя объемами раствора фосфата натрия и приливают два объема боратного буфера.

Суспензия готовится перед началом работы.

6.5.1.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) помещают 0,2-0,3 г упаренного или 0,10-0,15 г сухого гидролизата, отвешенного с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, добавляют 4 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) воды, 5 капель тимолфталеина и по каплям раствор 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроокиси натрия до слабо-голубого окрашивания (рН 10,2). После этого в колбу добавляют 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) суспензии фосфата меди, хорошо перемешивают. При исчезновении осадка добавляют еще 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) суспензии, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают и фильтруют через плотный фильтр. Фильтрат должен быть абсолютно прозрачным.

В две колбы отмеряют по 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата, подкисляют 0,4 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты, добавляют 7,5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора йодида калия 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и титруют выделившийся йод раствором 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) тиосульфата натрия. В процессе титрования, когда раствор примет соломенно-желтую окраску, добавляют 1,5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) крахмала (появляется синяя окраска) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Одновременно проводят контрольное определение без исследуемого раст

вора.

6.5.1.5. Обработка результатов

Массовую долю аминного азота (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование исследуемого образца, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование контрольного образца, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) тиосульфата натрия;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем приготовленного раствора, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем фильтрата, взятый на титрование, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

0,28 - количество аминного азота, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) точного раствора 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)тиосульфата натрия, мг;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого образца, г;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисление проводят до третьего десятично

го знака.

6.5.2. Определение аминного азота формольным титрованием

6.5.2.1. Сущность метода

Метод основан на связывании аминных групп с формалином и косвенном определении их количества по результатам титрования карбоксильных групп.

6.5.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Потенциометр постоянного тока измерительный с пределами измерений значений рН от 0 до 14 по ГОСТ 9245-79.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 2, 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Мешалка магнитная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н) и 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,02 н).

Формалин по ГОСТ 1625-89, раствор 400 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (40%-ный).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Индикатор смешанный (Таширо).

6.5.2.3. Приготовление реактивов

Нейтрализованный формалин


Формалин нейтрализуется в день анализа раствором 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н) гидроксида натрия до рН=7.

Индикатор смешанный


0,12 г метилового красного и 0,08 г метиленового синего растворяют отдельно в небольшом количестве спирта 900 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (90%-ного). Растворы сливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), объем доводят спиртом до метки.

6.5.2.4. Проведение анализа

Сначала проводят контрольное титрование.

В стеклянный стакан наливают 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды, помещают магнит. В стакан помещают электроды, приливают 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) нейтрализованного формалина, включают мешалку и титруют жидкость раствором 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия до рН=9.

При проведении рабочего анализа в стакан вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) помещают 0,2-0,3 г исследуемого образца, взвешенного с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, и доводят объем дистиллированной водой до 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). В стакан опускают магнит, электроды.

Раствор нейтрализуют 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия до рН 6,8-7,0.

При работе с очень кислым гидролизатом (рН 1,0) начинать нейтрализацию удобнее раствором 1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1 н) гидроксида натрия, постепенно переходя к концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

По окончании нейтрализации в гидролизат добавляют 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) формалина (рН 4,5-5,5) и титруют раствором 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,02 н) гидроксида натрия до

рН 9.

6.5.2.5. Обработка результатов

Массовую долю аминного азота (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора гидроксида натрия 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование исследуемого образца, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора гидроксида натрия 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование контрольного образца, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия;

0,28 - количество аминного азота, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора 0,02 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида натрия, мг;

1000 - коэффициент пересчета мг в г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска исследуемого образца, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисление проводят до третьего десятичного з

нака.

6.6. Определение хлористого натрия (поваренной соли) - по п.3.5.1.

Навеску образца гидролизата 0,2-0,3 г отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и дальше проводят определение по п.3.5.1.3.

6.7. Определение золы - по п.11.6.

6.8. Определение перекиси водорода в белковой массе

6.8.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении перекиси водорода из навески белковой массы водой и количественном определении ее титрованием.

6.8.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) по ГОСТ 1770-74.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 5 и 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82, диаметром 50-70 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,05 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 100-150 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10-15%-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.8.3. Проведение анализа

Навеску анализируемого продукта массой от 9 до 10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, количественно переносят дистиллированной водой через воронку в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Количество воды должно быть не более ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) объема колбы. Содержимое колбы перемешивают и настаивают в течение 10 мин, периодически взбалтывая. В колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в чистую сухую колбу. Отбирают пипеткой в коническую колбу 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) фильтрата, приливают 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) серной кислоты 100-150 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и титруют раствором 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) перманганата калия до появления слабо-розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный анализ с навеской исследуемого продукта до обработки его перекисью водорода.

6.8.4. Обработка результатов

Массовую долю перекиси водорода в белковой массе (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора марганцовокислого калия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) рабочего образца, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора марганцовокислого калия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) контрольного образца, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем вытяжки, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем фильтрата, взятый для титрования, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) перманганата калия;

0,00085 - количество перекиси водорода, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора перманганата калия, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска исследуемого образца, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

Вычисление проводят до второго десятич

ного знака.

6.9. Определение растворимости белка в воде

6.9.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении из белка водорастворимой фракции, обезвоживании нерастворимой части центрифугированием, выпариванием, высушиванием и весовом определении ее.

6.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Центрифуга.

Шкаф сушильный.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.9.3. Проведение анализа

Навеску рыбного белка (с известной массовой долей воды) массой от 4,5 до 5 г растирают в ступке с небольшим количеством дистиллированной воды в течение 3-5 мин и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Колбу доливают водой до метки и, закрыв пробкой, содержимое взбалтывают, переворачивая колбу 10-15 раз. Содержимое колбы центрифугируют в течение 20 мин со скоростью 1000 об/мин. Пипеткой отбирают 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) центрифугата и переносят в предварительно высушенную и тарированную бюксу.

Бюксу с центрифугатом помещают в сушильный шкаф и выпаривают жидкость при температуре не выше 70 °С.

Остаток в бюксе сушат еще 2 ч при температуре 100-105 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.9.4. Обработка результатов

Растворимость рыбного белка (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - массовая доля воды в рыбном белке, %;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса сухого остатка после выпаривания 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) центрифугата, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса рыбного белка, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора в мерной колбе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем центрифугата, отобранный для высушивания, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

Вычисления проводят до единиц

ы.

6.10. Определение прозрачности и растворимости гидролизата

6.10.1. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении прозрачности гидролизата в проходящем свете и растворимости.

6.10.2. Проведение анализа

5 г гидролизата, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, растворяют, помешивая, в 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды температурой 18-20 °С.

Прозрачность раствора и отсутствие нерастворимого осадка определяют визуально.

6.11. Определение растворимости концентрата (бульонных таблеток)

Таблетку концентрата растворяют в 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) горячей воды температурой 70-80 °С, перемешивая стеклянной палочкой.

Отсутствие нерастворимого осадка определяют визуально.

6.12. Определение азота летучих оснований - по пп.3.2.1; 3.2.2.

6.13. Определение общей кислотности - по ГОСТ 27082-89.

6.14. Определение активной кислотности гидролизата (рН).

Навеску гидролизата разводят дистиллированной водой в соотношении 1:10 и определяют активную кислотность по ГОСТ 28972-91.

6.15. Определение тяжелых металлов - ГОСТ 26927-86-ГОСТ 26928-86, ГОСТ 26929-94, ГОСТ 26930-86-ГОСТ 26932-86, ГОСТ 26934-86, ГОСТ 26935-86.

7. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЖИРОВ, КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СПЕРМАЦЕТА, ЖИДКИХ ВИТАМИННЫХ ПРЕПАРАТОВ И СЫРЬЯ ДЛЯ ИХ ПРОИЗВОДСТВА

7.1. Подготовка средней пробы к анализу - по пп.2.5 и 2.12.

7.2. Методы определения цвета жира

7.2.1. Определение цвета жира визуально

7.2.1.1. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении цвета жира в проходящем дневном свете.

7.2.1.2. Аппаратура, материалы

Стакан химический бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82, диаметром 50-100 мм.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

7.2.1.3. Проведение анализа.

Часть профильтрованной средней пробы или жидкого витаминного препарата наливают в стакан диаметром 50-100 мм из бесцветного стекла (слабоокрашенный жир или препарат наливают в стакан диаметром 100 мм).

Жир или жидкий витаминный препарат нагревают до температуры, при которой проводится определение прозрачности, и рассматривают в проходящем дневном свете, определяя цвет и оттенок.

7.2.2. Определение цвета жира цветомером ВНИИЖ-16

7.2.2.1. Сущность метода

Метод основан на сравнении цвета жира с цветом стандартных стеклянных фильтров.

7.2.2.2. Цвет жира определяют цветомером ВНИИЖ-16* и выражают числом красных единиц при 35 желтых. При этом цвет одной половины поля зрения, освещенной световым потоком, прошедшим через слой жира, сравнивают с цветом другой половины поля зрения, которая может быть освещена световым потоком переменного цвета. Изменения цвета последнего достигают при помощи набора светофильтров, выделяющих световые потоки определенной величины и цвета. Величину светового потока и его цвет измеряют в условных цветовых единицах.
________________
* Цвет всех видов жиров допускается определять на других приборах, дающих сопоставимые результаты.

7.2.2.3. Аппаратура, реактивы

Цветомер ВНИИЖ-16 (черт.7).

Черт.7. Цветомер ВНИИЖ-16

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)


1 - кювета для масла толщиной 10 мм; 2 - набор желтых светофильтров; 3 - набор красных светофильтров; 4 - кожух призмы; 5 - окуляр; 6 - ручка перемещения клина; 7 - набор нейтральных светофильтров; 8 - верхнее и нижнее окна прибора; 9 - кювета для масла толщиной 130 мм; 10 - кювета для масла толщиной 50 мм

Черт.7


Растворитель.

Цветомер ВНИИЖ-16 состоит из корпуса с вмонтированной оптической системой цветных фильтров, осветителя, основными частями которого являются кожух с белой, рассеивающей свет, поверхностью экрана, двух ламп накаливания, набора кювет различной длины.

Прибор предназначен для измерения цвета жира, выражаемого числом красных единиц в интервале от 2 до 70 при 20-125 желтых.

В световой поток, прошедший через верхнее окно прибора, могут быть введены:

- желтые фильтры, выделяющие потоки, равные 20, 35 и 70 единицам желтого цвета;

- красные фильтры, выделяющие потоки, равные 10, 20 и 30 единицам красного цвета;

- двойной клин, позволяющий получать переменные световые потоки в интервале 1-10 единиц красного цвета.

Правая половина поля зрения освещается током, прошедшим через слой жира, левая - через систему цветных фильтров.

Прибор должен быть установлен перед осветителем так, чтобы освещенность полей зрения окуляра была одинаковой. При правильной установке граница между полями должна быть отчетливо видна.

7.2.2.4. Подготовка пробы

Пробу анализируемого жира нагревают до температуры, при которой предусмотрено определение его прозрачности. При заполнении кюветы жиром не должно быть воздушных пузырьков.

7.2.2.5. Проведение анализа

Заполненную жиром кювету с толщиной слоя 50 мм ставят перед нижним окном прибора и, введя в поток желтый фильтр, уравнивают окраску обеих половин поля зрения перемещением клина. Измерения проводят с таким желтым фильтром (или суммой фильтров), с которым наилучшим образом выравнивается окраска.

Если перемещением клина не достигается равенство окраски, вводят последовательно дополнительные красные фильтры 10, 20 и 30 единиц красного цвета. В этом случае к отсчету, полученному по шкале красного клина, добавляют соответствующее число красных единиц. Значение цвета получают как среднеарифметическое 3-5 измерений.

Перед заполнением кюветы новой порцией жира и после окончания измерений кювету промывают растворителем или теплой водой с мылом и высушивают при слабом нагревании.

Разборка цветомера ВНИИЖ-16 не допускается, так как при этом нарушается юстировка прибора и градуировка его шкалы.

7.2.3. Определение цвета жира спектрофотометром или фотоэлектроколориметром (кроме жира лососевых и окуневых рыб)

7.2.3.1. Сущность метода

Метод основан на определении величины оптической плотности жира.

7.2.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный технический по ГОСТ 28498-90 с пределом измерений температуры от 0 до 150 °С.

7.2.3.3. Проведение анализа

Пробу анализируемого жира при необходимости нагревают до температуры, при которой предусмотрено определение его прозрачности, и фильтруют через бумажный фильтр. Профильтрованный жир наливают в кювету с рабочей длиной 3-10 мм (в зависимости от цвета жира) и определяют оптическую плотность при длине волны 440 нм по сравнению с пустой кюветой. Если после фильтрации жир остается непрозрачным, его нагревают до 40 °С.

Перед заполнением кюветы новой порцией жира и после окончания измерения его оптической плотности кювету промывают спирто-эфирной смесью (1:2) и высушивают.

7.2.3.4. Обработка результатов

Оптическую плотность (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в относительных единицах, характеризующую цвет жира, вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - оптическая плотность исследуемого жира;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - рабочая длина кюветы, мм.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,015 относительных единиц.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

Цвет жира, соответствующий полученному значению оптической плотности, устанавливают по табл.6.

Таблица 6

Цвет жира

Величина оптической плотности (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1))

Светло-желтый

До 0,6

Желтый

Св. 0,6 " 0,8

Темно-желтый (или светло-коричневый)

" 0,8 " 2,0

Коричневый

" 2,0 " 3,0

Темный

" 3,0


7.3. Определение прозрачности жира

7.3.1. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении прозрачности жира, нагретого до требуемой температуры, в проходящем и отраженном свете.

7.3.2. Аппаратура

Баня водяная.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200-300 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Термостат.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Палочка стеклянная.

7.3.3. Проведение анализа

Перед анализом жир, помещенный в химический стакан, осторожно нагревают на водяной бане до температуры 60-70 °С (медицинский рыбий жир должен иметь температуру 5 °С).

100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) жира переносят в цилиндр, медленно охлаждают при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой до температуры, предусмотренной для определения прозрачности, и выдерживают в течение 3 ч при установленной температуре, периодически помешивая через каждые 15 мин.

По истечении указанного времени жир рассматривают в проходящем и отраженном свете на белом фоне.

Жир считается прозрачным, если в нем нет мути или взвешенных частиц.

7.4. Определение относительной плотности жира пикнометром

7.4.1. Сущность метода

Метод основан на определении отношения массы жира к массе воды при установленных для них температурах.

7.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы.

Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524-77, градуированные при температуре 20 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Баня водяная.

Пипетки по ГОСТ 29227-91.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

7.4.3. Проведение анализа

Пикнометр тщательно промывают хромовой смесью, водой, спиртом, просушивают и взвешивают на аналитических весах.

Для определения массы воды (водного числа) взвешенный пикнометр наполняют выше метки дистиллированной водой. Температуру воды доводят до 20 °С погружением пикнометра в водяную баню данной температуры на 20-30 мин, после чего доводят уровень воды в пикнометре до метки удалением излишка ее с помощью полосок фильтровальной бумаги.

Пикнометр вынимают из бани, тщательно вытирают снаружи и взвешивают.

После удаления воды пикнометр высушивают, вновь взвешивают, наполняют профильтрованным жиром (с некоторым избытком), доводят до температуры 20 °С (или указанной в стандарте на данный вид жира) погружением в водяную баню, имеющую ту же температуру, и выдерживают в ней пикнометр до тех пор, пока уровень мениска не перестанет изменяться. Избыток жира отбирают фильтровальной бумагой, свернутой в тонкую трубочку. После этого пикнометр с жиром тщательно вытирают и взвешивают.

7.4.4. Обработка результатов

Относительную плотность жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пустого пикнометра, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пикнометра с водой, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пикнометра с жиром, г.

Относительную плотность ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - относительная плотность жира, определенная при 20 °С;

0,9982 - плотность воды при 20 °С.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 условных единиц.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

7.5. Определение примесей нежирового характера (отстоя) объемным методом в жире-полуфабрикате

7.5.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении из жира в период отстаивания веществ нежирового характера, имеющих большую плотность, и определении их количества измерением объема.

7.5.2. Проведение анализа

После тщательного перемешивания пробы отбирают 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) жира и вносят его в стеклянный мерный цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), оставляют на 24 ч, после чего измеряют объем, занимаемый отстоем.

Определение проводят при температуре, установленной стандартом на исследуемый жир. Количество отстоя выражают в объемных единицах.

7.6. Определение примесей нежирового характера, исключая воду

7.6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении жировой фракции липидов органическим растворителем, отделении веществ нежирового характера фильтрованием, обезвоживании их высушиванием и определении массы взвешиванием.

7.6.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Шкаф сушильный.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250-300 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Секундомер механический.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бюксы по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Палочка стеклянная.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82, диаметром 100 мм.

Воронка для горячего фильтрования.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Эфир петролейный, температурой кипения 40-60 °С или бензин-растворитель для резиновой промышленности по ТУ 38.401-67-108-92 температурой кипения до 90 °С.

7.6.3. Проведение анализа

Из разогретой и тщательно перемешанной пробы жира в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) отбирают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г навеску массой 50 г и растворяют в равном объеме петролейного эфира или бензина. Полученный раствор фильтруют через предварительно доведенный до постоянной массы при 100-105 °С фильтр. Колбу тщательно промывают эфиром или бензином, который фильтруют через тот же фильтр. Остаток на фильтре промывают небольшими порциями эфира или бензина до полного удаления жира, после чего фильтр с остатком в той же бюксе высушивают до постоянной массы при 100-105 °С.

При отсутствии бензина или достаточного количества петролейного эфира навеску жира фильтруют через воронку для горячего фильтрования при температуре не выше 60 °С, остаток на фильтре промывают петролейным или серным эфиром, после чего фильтр с остатком доводят до постоянной массы при 100-105 °С.

7.6.4. Обработка результатов

Массовую долю примесей в жире (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска жира, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса высушенного бумажного фильтра с бюксой, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса бумажного фильтра с высушенным остатком и бюксой, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.7. Определение воды - по п.3.3.3.

7.8. Определение температуры плавления спермацета

7.8.1. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении момента начала движения жира в капилляре под давлением столба воды.

7.8.2. Аппаратура

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.

Стакан химический по ГОСТ 25336-82.

Трубка капиллярная стеклянная с внутренним диаметром 1,0-1,5 мм и длиной 100-120 мм.

Секундомер механический.

7.8.3. Проведение анализа

Для наполнения спермацетом тонкостенной капиллярной трубки с внутренним диаметром 1,0-1,5 мм и длиной 100-120 мм (предварительно хорошо вымытой и высушенной) опускают конец капилляра в расплавленный на водяной бане спермацет и заполняют его на 10-20 мм по высоте.

Заполненный капилляр охлаждают холодной водой. Капилляр с застывшим спермацетом прикрепляют к термометру так, чтобы столбик спермацета находился против шарика, и погружают термометр с капилляром в химический стакан с водой, предварительно нагретой до температуры 25 °С.

Ртутный резервуар термометра помещают ниже поверхности воды на 4 см и осторожно, перемешивая воду мешалкой, нагревают ее.

Показания термометра в момент, когда спермацет под напором столба воды поднимается в капилляре вверх, принимают за температуру плавления.

Температуру водяной бани поднимают со скоростью не более 1 °С в мин. Около точки перехода спермацета в жидкое состояние скорость повышения температуры должна быть не более 0,5-0,75 °С в мин.

7.9. Определение кислотного числа.

7.9.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, с гидроксидом калия.

7.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Секундомер механический.

Баня водяная.

Колбы конические с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колба коническая с боковой отводной трубкой.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336-82.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 и 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Фенолфталеин (1%-ный).

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н) или натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,1 н).

Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Алкалиблау 6Б.

Тимолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

7.9.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г (в зависимости от ожидаемого кислотного числа) 2-10 г профильтрованного жира или 1-2 г препарата "Витамин А в жире", или концентрата витамина А, приливают 30-50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) нейтрализованной (по тому индикатору, с которым проводится титрование) смеси спирта с этиловым эфиром (1:2) и перемешивают взбалтыванием. Если при этом жир не растворяется, содержимое колбы слегка нагревают на водяной бане с обратным холодильником, а затем охлаждают до температуры 15-20 °С. В полученный раствор прибавляют 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спиртового раствора фенолфталеина 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроксида калия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Во избежание гидролиза раствора мыла количество спирта в нейтрализованной смеси должно превышать количество гидроксида натрия или калия, пошедшее на титрование, в 5 раз.

При исследовании темно-окрашенных жиров титрование лучше вести в конической колбе с боковой отводной трубкой с добавлением 2 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спиртового раствора тимолфталеина 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) в качестве индикатора или 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спиртового раствора 20 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) алкалиблау 6Б.

Наблюдают за изменением окраски смеси во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.

Тимолфталеин в кислой среде бесцветен, а в щелочной дает голубое окрашивание; при титровании темно-окрашенных жиров он принимает голубовато-зеленый или грязно-зеленый цв

ет.

7.9.4. Обработка результатов

Кислотное число исследуемого жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в мг КОН на 1 г жира вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора гидроксида калия или гидроксида натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) щелочи;

5,61 - количество гидроксида калия, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) точного раствора 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), мг;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого жира, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг KОН.

Вычисление проводят до второго десятичного знак

а.

7.10. Определение числа омыления

7.10.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии свободных и связанных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, со щелочью и определении числа омыления обратным титрованием.

7.10.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Баня водяная.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) со шлифом.

Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25-50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,5 н).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный) или алкалиблау спиртовой раствор 20 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (2%-ный) (при анализе темноокрашенных жиров).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,5 н)

.

7.10.3. Приготовление спиртового раствора 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) гидроксида калия

30 г гидроксида калия растворяют в 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и доливают до метки этиловым спиртом.

Раствор оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе.

Прозрачный раствор осторожно декантируют в склянку из темного стекла.

7.10.4. Проведение анализа

В колбу для омыления отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г 1,5-2 г хорошо перемешанного и профильтрованного жира и приливают из бюретки 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спиртового раствора гидроксида калия 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Колбу соединяют с обратным холодильником, глубоко опускают в сильно кипящую водяную баню и кипятят 1 ч при периодическом взбалтывании до полного омыления жира.

Об окончании реакции омыления судят по отсутствию помутнения пробы от нескольких капель воды.

К полученному горячему прозрачному мыльному раствору приливают 0,5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора фенолфталеина 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или при анализе темноокрашенных жиров раствора алкалиблау 20 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и сразу титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до нейтральной реакции.

Одновременно проводят контрольный анализ без навески жира.

7.10.5. Обработка результатов

Число омыления исследуемого жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в мг КОН на 1 г жира вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где 28,055 - количество гидроксида калия, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), мг;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование раствора в контрольном анализе, мл;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование в рабочем анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска жира, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,0 мг.

Вычисление проводят до един

ицы.

7.11. Методы определения йодного числа

7.11.1. Определение йодного числа титрованием с использованием йодно-ртутного раствора (применяется при разногласиях в оценке качества продукта)

7.11.1.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йода с непредельными жирными кислотами жира.

7.11.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 50, 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с делениями на 0,1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Ртуть двухлористая (сулема) по Госфармакопее СССР.

Йод по ГОСТ 4159-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), водный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ный) (не содержащий йодноватокислой соли).

Хлороформ по Госфармакопее СССР, не содержащий перекисей, остающийся бесцветным после взбалтывания его с йодистым калием.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный), к которому прибавляют кристалл для стойкости при хранении.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

.

7.11.1.3. Приготовление йодно-ртутного раствора

Йодно-ртутный раствор (раствор Гюбля) готовят смешиванием отдельно приготовленных спиртовых растворов двухлористой ртути (сулемы) и йода.

25 г йода растворяют в 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спирта 950 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), а 30 г сулемы растворяют в 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спирта 950 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и профильтровывают. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения.

7.11.1.4. Определение испытания

В конической колбе с притертой пробкой взвешивают 0,2 г профильтрованного жира с абсолютной погрешностью не более 0,0002 г, приливают 15-20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформа, свободного от перекисей, и 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) йодно-ртутного раствора. Колбу закрывают притертой пробкой, смоченной раствором йодистого калия во избежание улетучивания йода. Содержимое колбы осторожно перемешивают. Колбу ставят в темное место при температуре 20 °С на 24 ч.

По окончании настаивания в колбу приливают 15 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора йодистого калия 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды. Если при этом выпадает осадок йодистой ртути, не растворяющейся при взбалтывании, доставляют еще 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора йодистого калия.

Смесь взбалтывают и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до светло-желтой окраски. После этого прибавляют 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора крахмала 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания.

Одновременно проводят контрольное определение без навески жи

ра.

7.11.1.5. Обработка результатов

Йодное число (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в г йода на 100 г жира вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где 0,01269 - количество йода, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) тиосульфата натрия;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный в контрольном анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный в рабочем анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска жира, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 г йода.

Вычисление проводят до еди

ницы.

7.11.2. Определение йодного числа титрованием с использованием солянокислого раствора хлористого йода

7.11.2.1. Сущность метода - по п.7.13.1.1.

7.11.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Колбы по ГОСТ 25336-82 с притертой пробкой вместимостью 350-500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1; 3 и 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Часы песочные на 5, 10 и 15 мин.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с делениями через 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Хлороформ по Госфармакопее СССР.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Эфир медицинский по Госфармакопее СССР, свободный от перекисей.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (10%-ный).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), водный раствор 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный) свежеприготовленный.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-

75.

7.11.2.3. Приготовление раствора хлористого йода 0,2 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,2 н)

В склянку с притертой пробкой вносят 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) воды, 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Приливают 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформа и добиваются фиолетовой окраски слоя хлороформа добавлением по каплям водного раствора йодноватокислого калия 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) при энергичном взбалтывании.

После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объем водой до 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Реактив хранят в склянке темного стекла.

7.11.2.4. Проведение анализа

В колбу с притертой пробкой отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г 0,08-0,12 г профильтрованного жира.

Для растворения жира в колбу приливают 3 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) этилового эфира, свободного от перекисей, и добавляют из бюретки 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) 0,2 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) солянокислого раствора хлористого йода.

Колбу плотно закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять 5-10 мин, затем вносят 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора йодистого калия 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до светло-желтой окраски.

После этого в колбу прибавляют 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) свежеприготовленного раствора крахмала 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), 2-3 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформа, свободного от перекисей, и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания.

Одновременно проводят контрольное определение без навески ж

ира.

7.11.2.5. Обработка результатов

Йодное число (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в г йода на 100 г жира вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где 0,01269 - количество йода, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный в контрольном анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный в рабочем анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска жира, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 г.

Вычисление проводят до еди

ницы.

7.12. Определение перекисного числа

7.12.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии перекисей, содержащихся в жире, с йодистым калием в присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода, который оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

7.12.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Баня водяная.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-300 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Микробюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с делениями на 0,01-0,02 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Хлороформ по Госфармакопее СССР.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, насыщенный водный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

.

7.12.3. Проведение анализа

В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску тщательно перемешанного и профильтрованного жира массой 1 г, взятую с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г.

Китовые жиры предварительно осторожно подогревают на водяной бане до температуры 60-70 °С. Навеску жира в колбе растворяют в 30 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) смеси, состоящей из 12 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформа и 18 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты. К раствору приливают 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) насыщенного на холоде раствора йодистого калия и смесь равномерно взбалтывают точно 2 мин.

В колбу добавляют 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) свежепрокипяченной дистиллированной воды, 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора крахмала 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и немедленно титруют в присутствии крахмала выделившийся йод раствором тиосульфата натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до исчезновения синего окрашивания. Одновременно проводят контрольный анализ без навески жир

а.

7.12.4. Обработка результатов

Перекисное число исследуемого жира (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах йода вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование в рабочем анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование в контрольном анализе, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска жира, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета на точный раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (0,01 н);

0,001269 - количество йода, соответствующее 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) точного раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

Вычисление проводят до второго десятичного з

нака.

7.13. Определение неомыляемых веществ

7.13.1. Сущность метода

Метод основан на омылении триглицеридов щелочью, экстракции неомыляемых веществ этиловым спиртом, обезвоживании и определении их количества взвешиванием.

7.13.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Баня песочная.

Шкаф сушильный.

Колбы конические со шлифом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-300 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336-82 со шлифом.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-350 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Термометр стеклянный технический по ГОСТ 28498-90 с пределом измерений температуры от 0 до 150 °С.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронка по ГОСТ 25336-82, диаметром 50 мм.

Холодильник стеклянный лабораторный (водяной) по ГОСТ 25336-82.

Аллонж по ГОСТ 25336-82.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-350 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор 2 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (2 н).

Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

.

7.13.3. Проведение анализа

В коническую колбу взвешивают 2-3 г с абсолютной погрешностью не более 0,001 г тщательно перемешанного и профильтрованного жира. Китовые жиры предварительно подогревают на водяной бане до температуры 60-79 °С. К навеске жира приливают 20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) свежеприготовленного спиртового раствора гидроксида калия 2 моль/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и, отметив уровень раствора, нагревают колбу на песочной бане с обратным холодильником в течение 2 ч (1 ч для рыбьих жиров). Уровень раствора доводят этиловым спиртом до первоначального и прибавляют 80 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) дистиллированной воды.

После этого содержимое колбы нагревают еще 30 мин. Полученный раствор должен быть прозрачным. После охлаждения раствор количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют неомыляемые вещества этиловым эфиром. При образовании эмульсии к эфирному раствору добавляют несколько капель спирта для расслоения. Экстракцию проводят в три приема, используя для первой экстракции 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) эфира, для последующих - по 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Собранные вместе в делительной воронке эфирные вытяжки промывают водой до полного удаления раствора мыла, о чем свидетельствует исчезновение окраски промывных вод при реакции с фенолфталеином.

Эфирный раствор количественно переносят через воронку с фильтром и безводным сернокислым натрием в предварительно высушенную и взвешенную колбу.

Эфир отгоняют на водяной бане с холодильником, остатки эфира удаляют на водяной бане без холодильника. Колбу с неомыляемыми веществами высушивают при температуре 100-105 °С до постоянной массы.

7.13.4. Обработка результатов

Массовую долю неомыляемых веществ (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска жира, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса пустой колбы, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса колбы с остатком после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

7.14. Методы определения витаминов A, D и Е в тканях и органах (печень и др.) рыб, жирах рыб, морских млекопитающих и в жидких витаминных препаратах

7.14.1. Определение витаминов А и D в жирах рыб и морских млекопитающих

Витамин А в препарате и витамины А и D в медицинском жире определяют по ФС 42-965-75.

Концентраты витамина А в жире, полученные методом молекулярной дистилляции и содержащие свыше 5000 ME витамина в 1 г, омылению не подвергают. Навеску концентрата в количестве 0,1-0,2 г непосредственно растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с пришлифованной пробкой. Колориметрирование и расчет проводят по ФС 42-965-75.

7.14.2. Определение витамина А в тканях и органах (печень и др.) рыб, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктах их переработки колориметрическим методом

7.14.2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии витамина А с треххлористой сурьмой с образованием окрашенного комплекса.

7.14.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределом измерений температуры от 0 до 150 °С.

Секундомер механический.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Воронки химические по ГОСТ 25336-82, диаметром 35-50 мм.

Колбы конические с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 и 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300-500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, х.ч.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.

Бензидин-основание.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (1%-ный).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч.

Пирогаллол А по ТУ 6-09-5319-86, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Сурьма треххлористая.

Хлороформ по Госфармакопее СССР.

Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

7.14.2.3. Подготовка и очистка реактивов

Азот


Для очистки от примесей азот пропускают последовательно через поглотители: щелочный раствор пирогаллола А (5 г пирогаллола на 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора КОН 500 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)), концентрированную серную кислоту, стеклянную вату и безводный хлористый кальций.

Натрий сернокислый (безводный)


Безводный сернокислый натрий подсушивают при температуре 105-110 °С в течение 2-3 ч.

Спирт этиловый


Этиловый ректификованный спирт освобождают от альдегидов перегонкой над твердой* гидроксидом калия или натрия или раствором 10 г на 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спирта.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Начальную и конечную партии отгона отбрасывают.

Эфир этиловый


В склянку с корковой пробкой помещают 500 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) эфира, 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора KМnОГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) 40 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), 5 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора NaOH 400 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или КОН, взбалтывают содержимое и оставляют на сутки в темноте. Смесь (верхний слой) переносят в делительную воронку (нижний слой сливают), высушивают в течение суток сернокислым натрием, перегоняют и сохраняют в темноте.

Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с йодистым калием.

Хлороформ


Хлороформ промывают 5-6 раз дистиллированной водой (2:1), высушивают безводным сернокислым натрием, перегоняют в темную склянку и хранят в прохладном месте в течение 5-6 недель.

Хлороформ необходимо проверять на отсутствие свободного хлора, соляной кислоты и фосгена. Наличие фосгена и соляной кислоты устанавливают с бензидином следующим образом: несколько кристаллов бензидина растворяют в 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформа (в склянке с притертой пробкой) и оставляют на ночь. При наличии соляной кислоты и фосгена раствор становится мутным.

Треххлористая сурьма


Треххлористую сурьму промывают хлороформом до тех пор, пока хлороформ, используемый для промывки, не будет прозрачным и бесцветным. Высушивают промытую хлороформом треххлористую сурьму в эксикаторе над серной кислотой в течение 1-2 сут в темноте.

Для приготовления раствора 230 г треххлористой сурьмы растворяют в колбе в 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформа для наркоза при нагревании на теплой водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный цилиндр вместимостью 1 дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), прибавляют 2% (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку, перемешивают и закрывают притертой пробкой. Раствор годен для анализа через сутки в течение 5-6 недель.

7.14.2.4. Проведение анализа

К навеске исследуемой пробы массой 2-3 г, взятой с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, добавляют 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) водного раствора КОН 600 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и 10-20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане при температуре 85-90 °С с обратным холодильником до полного растворения исследуемого образца, но не менее 2 ч. Если полного растворения не происходит, добавляют еще 10-20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спирта и продолжают нагревание. После омыления жира к раствору добавляют 10-20 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) спирта и двойное (по отношению к общему объему спирта) количество воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку.

Неомыляемую фракцию трижды извлекают эфиром. Первый раз добавляют 50 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) эфира, второй и третий раз - по 30 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1). Во избежание образования стойкой эмульсии экстракцию эфиром проводят в хорошо охлажденном растворе и при осторожном перемешивании содержимого воронки.

Объединенные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, добавляя по 30-40 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). Промытые эфирные вытяжки медленно фильтруют в колбу для отгона через бумажный фильтр, на который предварительно насыпают 8 г безводного сульфата натрия.

Фильтр с сульфатом натрия три раза промывают эфиром по 10 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1), собирая фильтрат в ту же колбу.

Эфир отгоняют в токе азота при температуре не выше 40 °С.

Остаток вначале растворяют в небольшом объеме хлороформа для наркоза, затем разбавляют тем же хлороформом так, чтобы в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора содержалось около 30 ME витамина А.

0,4 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) полученного хлороформного раствора переносят в кювету фотоэлектроколориметра с рабочей длиной 10 мм, быстро прибавляют 4 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) хлороформного раствора хлорида сурьмы, содержащего 20 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) уксусного ангидрида, и измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром при длине волны 620 нм. Показания прибора отмечают не позднее, чем через 5 с после добавления в кювету хлороформного раствора хлорида сурьмы. Содержание витамина А, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному г

рафику.

7.14.2.5. Построение градуировочного графика

Навеску раствора ретинола ацетата в масле (для инъекции), содержащего 100000 ME в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (фактическое содержание витамина А в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора устанавливают как указано в ФС 42-101-72) массой 0,1 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г, разводят в таком количестве хлороформа для наркоза, чтобы получить раствор, содержащий 100 ME витамина А в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Приготовленный раствор используют для получения ряда разведений с содержанием витамина А от 5 до 50 ME в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) с интервалом в 5 ME.

Из каждого разведения отбирают по 0,4 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора, проводят цветную реакцию в кювете с рабочей длиной 10 мм так же, как при анализе исследуемого раствора и определяют оптическую плотность при длине волны 620 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количества витамина А, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.

Градуировочный график строят каждый раз при смене реактивов, особенно треххлористой сурьмы.

7.14.2.6. Обработка результатов

Массовую долю витамина А (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в 1 грамме исследуемого продукта (фарша) в международных единицах (ME) вычисляют по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - содержание витамина А в 1 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора, найденное по градуировочному графику в международных единицах (ME);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - разведение, смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1);

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - навеска образца, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

Вычисление проводят до единицы.

7.14.3. Определение витамина Е в жире - по ГОСТ 9393-82.

7.15. Определение ионола в ветеринарном жире - по ГОСТ 9393-82.

8. МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОРМОВОЙ МУКИ ИЗ РЫБЫ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ И РАКООБРАЗНЫХ

8.1. Подготовка средней пробы - по п.2.6.

8.2. Определение внешнего вида муки

8.2.1. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении внешнего вида муки.

8.2.2. Проведение испытания

Среднюю пробу муки, рассыпанную тонким слоем на пергаментной бумаге, полимерной пленке или другом материале, внимательно просматривают на присутствие комков, плесени, величину гранул.

8.3. Определение крупности помола

8.3.1. Сущность метода

Метод основан на фракционировании частиц муки просеиванием ее через сито и определении массы фракции взвешиванием.

8.3.2. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Сито диаметром 150 мм с сеткой проволочной стальной тканой для мукомольной промышленности со стороной отверстия 3,2 мм.

Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

8.3.3. Проведение анализа

Навеску муки массой 100 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,5 г, просеивают через сито с квадратными отверстиями, со стороной равной 3,2 мм.

Остаток крупных частиц на сите переносят в тарированный стакан и взвешивают. Масса остатка в граммах, выраженная в процентах от общей массы пробы, характеризует крупность помола.

8.4. Определение содержания металлопримесей в кормовой рыбной муке

8.4.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении ферромагнитных частиц магнитом и определении их массы взвешиванием.

8.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Лист стекла или плексигласа размером 500x500 мм.

Магнит.

Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)(10%-ный).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Сита из сетки проволочной стальной тканой для мукомольной промышленности с размерами сторон 0,5 и 1,0 мм.

8.4.3. Проведение анализа

Навеску муки массой 250 г, взятую из средней пробы без просеивания через сито и измельчения в ступке, рассыпают на стекле, плексигласе или мраморной доске слоем толщиной 5 мм и извлекают металлические частицы подковообразным магнитом. Во избежание потерь при снятии металлических частиц с магнита, его полюсы предварительно обертывают папиросной бумагой, через которую собирают металлопримеси. Для этого проводят магнитом продольные и поперечные бороздки по всей поверхности муки, чтобы покрыть ими весь образец муки без промежутков.

Снимают с магнита выбранные частицы железа, осторожно снимают бумагу с полюсов магнита и ссыпают металлические частицы на чистый лист белой бумаги. Образец муки заравнивают и повторяют обработку магнитом. Эту операцию проводят несколько раз до тех пор, пока на магните не будут больше собираться частицы железа.

После этого, держа за края бумагу, на которой собрано железо, водят ее по полюсам магнита и осторожно сдувают примешанную муку так, чтобы металлические частицы во время сдувания удерживались магнитом. Магнит следует укрепить в деревянном штативе полюсами вверх.

Очищенные от муки металлические частицы переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) и заливают 25 смГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) раствора гидроксида натрия 100 г/дмГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) или калия и кипятят 30 мин на слабом огне; при этом происходит разрушение остатков частиц муки гидроксидом натрия. Содержимое стакана разбавляют тройным количеством воды и фильтруют через бумажный фильтр.

Фильтр промывают один-два раза водой и подсушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 30 мин.

Металлические частицы собирают с фильтра магнитом через бумагу, переносят на тарированное часовое стекло и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.

8.4.4. Обработка результатов

Содержание металлопримесей (ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (мг/кг) рассчитывают по формуле

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса исследуемого продукта, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса часового стекла, г;

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - масса часового стекла с частицами железа, г;

10ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета г в мг и в кг.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,03 млнГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Изменением N 1) (мг/кг).

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

8.5. Определение размера металлопримесей

8.5.1. Сущность метода - по п.8.3.1.

8.5.2. Аппаратура и материалы - по п.8.3.2.