ГОСТ 24065-80 Молоко. Методы определения соды (с Изменением N 1)

3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования.

3.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания пробы молока).

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).

Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см по ГОСТ 29169-91.

Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см, с ценой деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91.

Колбы конические вместимостью 200 и 1000 см по ГОСТ 19908-90.

Колбы исполнения 2, вместимостью 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Тигли фарфоровые вместимостью 25 см по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Кислота соляная, ч.д.а., по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-5077-87.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386-85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, водный раствор с объемной долей спирта 96%.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Определение коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия

10 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм титруют по индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией  0,1 моль/дм.

Коэффициент поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм, см;

- объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм, пошедший на титрование, см.

3.2.2. Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция

Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают 100 см воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20±2) °С, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.