ГОСТ 11254-85

Группа Н19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ ТОПЛЕНЫЕ И МУКА КОРМОВАЯ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Методы определения антиокислителей

Rendered animal fats and animal feeding meal. Methods for determining antioxidants

ОКСТУ 9209

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.Ф.Савченко, Л.Ф.Кармышова, В.И.Пиульская

ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

Член Коллегии В.М.Алексеев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1833

Взамен ГОСТ 11254-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1833 срок действия установлен с 01.07.86 до 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на пищевые и кормовые животные топленые жиры и кормовую муку животного происхождения и устанавливает методы определения антиокислителей: бутилокситолуола, бутилоксианизола, бутилокситолуола и бутилоксианизола при их совместном присутствии, сантохина и нифлекса-Д.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 8285-74 и ГОСТ 17681-82.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытаний используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

аппарат для отгонки;

аппарат встряхивающий;

баню водяную;

баню масляную;

баню со льдом;

электроплитку с закрытой спиралью по ГОСТ 306-76;

весы лабораторные общего назначения, 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания в интервале 1·10-200 г по ГОСТ 24104-80;

вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84;

масло минеральное (температура дымообразования 270°С, температура воспламенения 360°С - масло Вапор Т);

спектрофотомер типа СФ-4 или фотометр типа ФТ-2, или фотоэлектроколориметр марки ФЭК 56М, или других аналогичных марок;

жидкость силиконовую температурой вспышки не ниже 300°С;

колбы конические из термостойкого стекла вместимостью 1000 или 2000 см и колбы конические с пришлифованной пробкой вместимостью 25, 50 и 100 см по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250 см по ГОСТ 1770-74;

пипетки вместимостью 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 см по ГОСТ 20292-74;

холодильник стеклянный лабораторный типа ХПТ-КШ 600 по ГОСТ 25336-82;

термометр стеклянный технический по ГОСТ 2823-73 или лабораторный по ГОСТ 215-73;

цилиндры исполнений 1 и 2 (с пришлифованной пробкой) вместимостью 25, 50, 250 см по ГОСТ 1770-74;

воронки стеклянные лабораторные, диаметром 50 мм и делительные вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные вместимостью 50, 100 и 150 см по ГОСТ 25336-82;

колбы Вюрца вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

банки стеклянные вместимостью 200, 250 см по ГОСТ 15844-80;

кальций хлористый кристаллический, х.ч. по ГОСТ 4460-77;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, водный раствор (100 г хлористого магния в 50 см дистиллированной воды);

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, свежеприготовленный 0,2%-ный водный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 96, 72 и 50%-ные водные растворы;

бутанол-1 по ГОСТ 6006-78, х.ч.;

, -дипиридил (0,2 г , -дипиридила растворяют в 1 см 96%-ного этилового спирта и доводят объем до 100 см дистиллированной водой);

бутилокситолуол (ионол) кристаллический;

спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-76;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, концентрированную, 5%-ный раствор, 1 моль/дм;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 0,2 и 0,5%-ные водные растворы и 2,5%-ный спиртовой раствор;

хлороформ технический по ГОСТ 20015-74;

2,6-дихлорхинонхлоримид, свежеприготовленный 0,01%-ный спиртовый раствор;

глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76;

пара-нитроанилин, 0,5%-ный спиртовый раствор;

кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78 (0,5% сульфаниловой кислоты в 5%-ном растворе соляной кислоты);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 моль/дм (0,1 н.) раствор;

натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, 2%-ный водный раствор;

эфир петролейный;

бутилоксианизол кристаллический;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

о-дианизидин;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., насыщенный раствор;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

сантохин;

нифлекс-Д;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление солянокислого раствора о-дианизидина

Навеску 0,5 г о-дианизидина помещают в 100 см изопропилового спирта хорошо взбалтывают. Смесь фильтруют, 40 см фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.

3.2. Приготовление основного и стандартного растворов бутилокситолуола

3.2.1. Для приготовления основного раствора навеску бутилокситолуола массой 0,04 г переносят 96%-ным этиловым спиртом в мерную колбу вместимостью 200 см и после растворения доводят этиловым спиртом до метки при температуре 20°С. Основной раствор содержит 0,2 мг бутилокситолуола в 1 см. Раствор можно хранить на холоде в темноте до 1 мес.

3.2.2. Для приготовления стандартного раствора бутилокситолуола берут 5 см основного раствора, переносят его пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки 50%-ным спиртом при температуре 20°С. Стандартный раствор содержит 0,02 мг бутилокситолуола в 1 см; приготовляется в день проведения испытания.

3.3. Приготовление основного и стандартного растворов бутилоксианизола

3.3.1. Для приготовления основного раствора бутилоксианизола навеску бутилоксианизола массой 0,04 г переносят 96%-ным этиловым спиртом в мерную колбу вместимостью 200 см и после растворения доводят спиртом до метки при температуре 20°С. Основной раствор содержит 0,2 мг бутилоксианизола в 1 см. Раствор можно хранить на холоде в темноте в течение нескольких суток.

3.3.2. Для приготовления стандартного раствора бутилоксианизола берут пипеткой 5 см основного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят объем до метки при температуре 20°С 72%-ным этиловым спиртом. Стандартный раствор содержит 0,02 мг бутилоксианизола в 1 см; приготовляется в день проведения испытания.

3.4. Приготовление 2,5%-ного раствора азотистокислого натрия

Навеску 2,5 г азотистокислого натрия растворяют в 20 см дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Раствор можно хранить в темном прохладном месте до 1 мес.

3.5. Подготовка аппарата для отгонки

Аппарат для отгонки изображен на чертеже. В качестве парообразователя 1 применяют коническую колбу вместимостью 1000 или 2000 см. В колбу помещают несколько кусочков стекла или промытой и высушенной пемзы. Резиновая пробка в колбе имеет два отверстия: в одно вставляют предохранительную трубку диаметром 10-12 мм и длиной 70-100 см, в другое - трубку для подачи пара диаметром 8 мм, пришлифованную к пароперегревателю 2. Парообразователь устанавливают на электроплитке.