ГОСТ 10089-89
(СТ СЭВ 6161-88)

Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Метод определения реакционной способности

Coal coke. Method for measurement of reactivity

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.90
до 01.01.99*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А.Нестеренко; Л.П.Семисалов, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89 N 439

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001, здесь и далее по тексту;

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".    

Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.

Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000 °С.

Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.

1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0-13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1-3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность - по ГОСТ 27564.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Трубка реакционная кварцевая (черт.1 и 2).

1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары

Черт.1

1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары;
 5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца

Черт.2

Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5) °С.

Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.

Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.

Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.

Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5) °С.

Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления 1°.

Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045.

Манометр.

Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт.3).

Черт.3

Газоанализатор автоматический или ручного типа.

Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.

Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО.

Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая CO (воду применять нельзя).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают по схеме, приведенной на черт.4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.          

1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода;
3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр;
6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная
емкость для газа, заполненная в соответствии с п.4.3; 10 - моностат, заполненный водой;
11 - термопара для измерения температуры в печи

Черт.4

Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7-10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.

Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.

С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).

Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2-3 cм/c до 100%-ного содержания СО.

Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.

Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С.

Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.

Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.

При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2-3 раза.

По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.

Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Реакционную способность кокса () в см/г·с вычисляют по формуле

,                                                        (1)

где - скорость подачи диоксида углерода, см/с;