• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 26935-86

Группа Н09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ КОНСЕРВИРОВАННЫЕ

Метод определения олова

Canned food-stuffs.
Method for determination of tin



ОКСТУ 9109, 9209

Дата введения

1986-12-01

для продуктов детского питания и сырья для их производства

1986-12-01;

для консервов, коньяков и сырья для их производства

1988-07-01;

для других пищевых продуктов и сырья

1989-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1777

2. ВЗАМЕН ГОСТ 5370-58 в части метода определения олова

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 6344-73

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 21400-75

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26929-94

3.2.1

ГОСТ 28498-90

2


4. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясорастительные, плодоовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестяные банки, и устанавливает колориметрический метод определения олова.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения олова с кверцетином желтого цвета.

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова(440±5) нм по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Баня водяная.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 50 °С с допускаемой погрешностью измерения ±1 °С по ГОСТ 28498.

Прибор для измерения времени с допускаемой погрешностью измерения ±1 мин.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Штатив химический.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова с ценой деления 0,1 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

Палочки из стекла по ГОСТ 21400.

Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.

Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2, 4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте 1 г/дмГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

Фильтры беззольные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дмГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова, профильтрованный через бумажный фильтр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор 83 г/дмГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова (8%).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дмГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.

Олово металлическое, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дмГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного раствора олова массовой концентрации 0,1 мг/смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

0,1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова с погрешностью не более ±0,001 г и растворяют при слабом нагревании на электрической плитке в 10 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова концентрированной соляной кислоты при добавлении 2 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова перекиси водорода. В раствор добавляют 40 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова концентрированной соляной кислоты и количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Основной раствор олова хранят не более 2 мес.

3.2. Минерализация

3.2.1. Минерализация мокрым способом - по ГОСТ 26929.

3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.

3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова основного раствора олова по п.3.1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор содержит 25 мкг олова в 1 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова раствора по п.3.3.1, т.е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения оловараствора хлористого натрия.

3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова раствора соляной кислоты 83 г/дмГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова и 10 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.

В каждую колбу вводят 5 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (20±2) °С в течение (25±5) мин.

После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.

3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора олова.

3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова(440±5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.

3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

3.3.7. При подготовке растворов по пп.3.3.1-3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова. Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола - до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на нейтрализацию.

Далее выполняют операции по п.3.3.3.

Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п.3.2.2.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.3.5.

Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его оптической плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.

4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу олова.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю олова (ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова) в млнГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова (мг/кг) или массовую концентрацию (ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова) в мг/дмГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова вычисляют по формулам:

ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова; ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова,


где ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова - масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова - масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова - аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова;

ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова - объем продукта, взятый для минерализации, смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова;

50 - общий объем минерализата, смГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

Вычисление проводят до первого десятичного знака

.

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение (ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова0,95 не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до целого числа.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли олова любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,10ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

5.4. Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли олова одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова.

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, при ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова0,95 не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому значению.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова

Название документа: ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова

Номер документа: 26935-86

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

Дата принятия: 25 июня 1986

Дата начала действия: 01 декабря 1986
Дата редакции: 01 июля 2002
ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах