ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.1. Полярографирование при использовании фонового электролита А

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см помещают по 8 см контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п.3.8.1, и 1 см раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 см. Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

4.1.2. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Б и В

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см помещают по 4 см контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п.3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1 см соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п.4.1.1, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п.4.1.1, и далее поступают как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп.3.7, 3.8 и 4,1 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4.1.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е

25 см испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Далее в электролизер вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком объеме, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.

Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика цинка.

Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).