ГОСТ 29263-91
(ИСО 2174-90)

Группа Л29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

Метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости

Surface active agents. Preparation of water with known calcium hardness

МКС 71.100.40

ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН НПО "Синтез ПАВ"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2363

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2174-90 "Вещества поверхностно-активные. Метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости" и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости, используемой при испытаниях поверхностно-активных веществ и продуктов, содержащих эти вещества.

Систематические исследования показали, что в большинстве испытаний поверхностно-активных веществ в жесткой воде нет существенного различия между кальциевой и магниевой жесткостями, поэтому эти испытания можно проводить с водным раствором хлорида кальция с известной жесткостью.

Применение других ионов, обусловливающих жесткость воды, указывают в протоколе испытания.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Приборы мерные лабораторные, стеклянные. Пипетки, бюретки по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда и оборудование стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте употребляются следующие определения:

Жесткость воды - свойство, возникающее вследствие присутствия солей кальция или магния и в особых случаях - солей стронция или бария (или обеих вместе).

Единица измерения жесткости воды - миллимоль на кубический дециметр (ммоль/дм). 1 ммоль/дм кальциевой жесткости соответствует содержанию 40,08 мг ионов кальция в 1 дм воды.

Эквиваленты для других величин жесткости воды наряду с другими единицами, используемыми в настоящее время для измерения жесткости воды, и соотношения между указанными единицами приведены в приложении.

Примечание. Первоначально жесткость воды оценивали по ее способности к устранению мыльной пены. Это свойство объясняется главным образом наличием кальция или магния, однако соли других металлов, таких как железо, алюминий и марганец, оказывают такое же воздействие, хотя они и редко встречаются в природных водах.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Основной раствор приготовляют растворением соответствующего количества хлорида кальция в воде. Затем определяют в нем содержание кальция комплексонометрическим титрованием динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) (этилендинитрилтетрауксусной кислоты (ЭДТА)) с использованием смеси эриохрома черного Т (протравного черного П) и метилового красного в качестве индикатора.

Растворы требуемой жесткости готовят разбавлением соответствующих объемов основного раствора.

4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Все реактивы должны быть химически чистыми, а используемая вода - дистиллированной или водой эквивалентной чистоты.

Кальций хлористый 2-водный () по ТУ 6-09-5077*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При отсутствии дигидрата берут эквивалентное количество безводного хлористого кальция или другого гидрата.

Аммиак по ГОСТ 3760, раствор.

Предупреждение: соблюдать инструкции техники безопасности, касающиеся работы с ядовитыми веществами.

57 см раствора аммиака (=0,90 г/см) и 1 г цианида калия разбавляют водой до 100 см.

Раствор цианида калия можно разрушить путем обработки гипохлоридом калия и перекисью водорода.

Динатриевая соль ЭДТА () по ГОСТ 10652, титрованный раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм.

18,612 г динатриевой соли ЭДТА дигидрата растворяют в воде и разбавляют до 1 дм в мерной колбе. 1 см такого стабильного раствора эквивалентен 0,05 ммоль, т.е. 2,004 мг ионов кальция.

4.1. Смесь индикаторов

4.1.1. Приготовление магниево-натриевой соли ЭДТА (), гексагидрата

18,6 г динатриевой соли ЭДТА дигидрата растворяют в 75 см очень горячей воды.

К полученному раствору добавляют 12,3 г сернокислого магния 7-водного по ГОСТ 4523, растворенного в 25 см очень горячей воды.

После тщательного перемешивания двух растворов смесь закрывают и охлаждают. Плавающий сверху слой сливают и остаток трижды промывают холодной водой, каждый раз сливая промывные воды.

Кристаллы промывают водой через воронку Бюхнера и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении или в печи при температуре 85 °С.

4.1.2. Приготовление смеси индикаторов

200 мг эриохрома черного Т и 37 мг метилового красного по ТУ 6-09-5169 измельчают вместе с 50 г хлористого аммония. К ним добавляют 750 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 и 10 г магниево-натриевой соли ЭДТА () гексагидрата, затем измельчают до получения однородной смеси.

Смесь индикаторов хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.

Примечание. В связи с нестабильностью растворов эриохрома черного Т приготовленную смесь индикаторов хранят в виде сухого порошка. Порошок используют вместе с хлористым аммонием, который вступает во взаимодействие с ионами магния.

Наличие магниево-натриевой соли ЭДТА дает возможность индикатору взаимодействовать с ионами кальция, а содержащийся в нем метиловый красный способствует изменению окраски в конце титрования.

Вместо смеси индикаторов можно использовать индикаторы в таблетках, при этом окраска меняется от красной до зеленой, а в конце титрования становится серой.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

Колба мерная вместимостью 250 см и 1000 см по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29227.

Бутыль из темно-желтого стекла со стеклянной пробкой вместимостью 5 дм.

Колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 29251.

Весы аналитические.

6. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

6.1. Приготовление основного раствора

220,5 г дигидрата хлористого кальция растворяют в воде, разбавляют до 5 дм и хранят в бутыли.

Из полученного раствора, содержащего приблизительно 300 ммоль ионов кальция в 1 дм, можно приготовить воду требуемой жесткости.

6.2. Определение массовой доли кальция в основном растворе

Пипеткой берут 50 см основного раствора, приготовленного по п.6.1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и разбавляют водой до метки.

25 см полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Раствор разбавляют 100 см воды, добавляют 4 см раствора аммиака цилиндром и 0,3 г смеси индикаторов (п.4.1). Смесь нагревают приблизительно до 40 °С и титруют раствором до зеленой окраски.