• Текст документа
  • Статус
Действующий

ГОСТ 25210-82
(СТ СЭВ 2977-81)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения кислотного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method  of  acid  value determinations

Срок действия с 01.01.83
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 25.06.91 N 992
(ИУС N 9, 1991 год). - Примечание “КОДЕКС”.


РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.В.Кия-оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Е.Ф.Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 апреля 1982 г. N 1472


Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в нейтрализации примесей кислого характера полиэфира раствором гидроокиси калия. Для темноокрашенных полиэфиров применяется потенциометрическое титрование.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2977-81.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ


Мешалка магнитная.

Колба Кн-КШ-100-29/32ТС ГОСТ 10394-72.

Цилиндр 1-50 или 2-50 ГОСТ 1770-74.

Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.

Стаканы НН-50ТС, НН-100ТС ГОСТ 10394-72.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного и хлорсеребряного электродов.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.

________________

* Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание "КОДЕКС".

Аргон по ГОСТ 10157-79 или азот по ГОСТ 9293-74, с массовой долей двуокиси углерода не более 0,005%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,01 н. (моль/дмГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа) и 0,1 н. (моль/дмГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа) раствор в этиловом спирте. Концентрация раствора контролируется один раз в две недели.

Нильский синий Б (индикатор), 0,1%-ный раствор в 80%-ном этиловом спирте.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а., с добавлением воды до 2%.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, п.а. или тимоловый синий 0,1%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Анализ простых полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме этилового спирта.

Массу навески полиэфира и объем этилового спирта в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.1.

Таблица 1

Кислотное число, мг КОН/г

Масса навески полиэфира, г

Объем этилового спирта, смГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа

До 0,05

Св. 4,0

до 8,0

50

Св. 0,05

" 0,10

" 2,0

" 4,0

25

" 0,10

" 0,20

" 1,0

" 2,0

25

" 0,20

" 0,5

" 1,0

25



В раствор добавляют 5-6 капель нильского синего Б. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и подводят к поверхности раствора струю аргона (азота) так, чтобы выходящий газ образовывал на поверхности жидкости углубление без брызг. Включают перемешивание и через 2-3 мин титруют 0,01 н. (моль/дмГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа) раствором гидроокиси калия до перехода окраски от голубой в розово-фиолетовую.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

3.2. Анализ сложных полиэфиров

3.2.1. Для визуального титрования пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона.

Массу навески полиэфира и объем ацетона в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.2.

Таблица 2

Кислотное число, мг КОН /г

Масса навески полиэфира, г

Объем ацетона, смГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа

До 0,5

Св. 7,0

до 10,0

50

Св. 0,5

" 1,0

" 5,0

" 7,0

50

" 1,0

" 2,0

" 2,0

" 5,0

50

" 2,0

" 5,0

" 1,0

" 2,0

25

" 5,0

" 10,0

" 0,5

" 1,0

25

" 10,0

" 0,3

" 0,5

25



Высоковязкие полиэфиры для лучшего растворения подогревают до 50-70 °С, растворяют в ацетоне и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.

В раствор добавляют 3-4 капли индикатора фенолфталеина или тимолового синего и титруют 0,1 н. (моль/дмГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа) раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски фенолфталеина или синей окраски тимолового синего, сохраняющихся в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

3.2.2. Для потенциометрического титрования навеску полиэфира взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона (см. табл.2). Стакан устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды рН-метра и титруют 0,1 н. (моль/дмГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа) раствором гидроокиси калия порциями по 0,1-0,2 смГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа, записывая каждый раз показание прибора. Титрование заканчивают при рН 9,5-10,0 (по шкале рН) или 700-800 мВ (по шкале милливольт).

По результатам титрования строят график в координатах рН (мВ) - объем титранта (смГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа). За точку эквивалентности принимают расход раствора гидроокиси калия, соответствующий перегибу на кривой титрования (в случае нескольких перегибов - последнему из них).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотное число (ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа) в мг КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле

ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа,


где ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, смГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа;

ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа;

ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа - фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора гидроокиси калия, моль/дмГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа;

ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа - эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;

ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа - масса навески полиэфира,

г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:

0,001 при кислотном числе до 0,1 мг КОН/г и 0,01 при кислотном числе свыше 0,1 мг КОН/г - для простых полиэфиров;

0,01 при кислотном числе до 1,0 мг КОН/г и 0,1 при кислотном числе свыше 1,0 мг КОН/г - для сложных полиэфиров.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от кислотного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Простые полиэфиры

Сложные полиэфиры

Кислотное число, мг КОН/г

Допускаемое расхождение, мг КОН/г

Кислотное число, мг КОН/г

Допускаемое расхождение,
мг КОН/г

До 0,05

0,006

До 1

0,07

Св. 0,05

" 0,10

0,013

Св. 1

" 2

0,10

" 0,10

" 0,20

0,030

" 2

" 5

0,20

" 0,20

0,060

" 5

0,40




Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1982

ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа

Название документа: ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа

Номер документа: 25210-82

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1982 год

Дата принятия: 08 апреля 1982

Дата начала действия: 01 января 1983
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах