• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ГОСТ 26449.1-85

Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Методы химического анализа соленых вод

     
Stationary distillation desalting units.
Methods of saline water chemical analysis



МКС 13.060.50
ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1985 г. N 405

ПЕРЕИЗДАНИЕ.


Стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод на все контролируемые компоненты, за исключением газообразных.

Подготовка аппаратуры, реактивов и растворов к проведению анализа, требования безопасности - по ГОСТ 26449.0-85.

1. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

1.1. Сущность метода

Плотность исследуемого раствора определяют как частное от деления числового значения его массы в откалиброванном пикнометре на числовое значение объема раствора. Калибрование пикнометра проводят по массе дистиллированной воды при температуре 20 °С.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Термостат с основной погрешностью стабилизации температуры не менее 0,1 °С.

Пикнометры стеклянные вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Термометр ртутный стеклянный со шкалой от 0 до 30 °С и ценой деления 1 °С.

Бумага фильтровальная.

Вода дистиллированная.

1.3. Проведение анализа

Пикнометр высушивают, затем взвешивают вместе с пробкой и заполняют дистиллированной водой на 2-3 мм выше метки. Воду выдерживают в течение 30 мин при температуре 25 °С (на 5 °С выше намеченной для последующего термостатирования) с целью уменьшения возможности образования пузырьков воздуха на стенках пикнометра. Пикнометр с водой выдерживают в термостате в течение 40 мин при температуре 20 °С и, не вынимая из термостата, доводят уровень воды в нем до метки, удаляя излишки с помощью фильтровальной бумаги. Затем извлекают пикнометр из термостата, насухо вытирают его и взвешивают, определяя массу пикнометра с дистиллированной водой. Освободив пикнометр от дистиллированной воды, трижды промывают и заполняют его исследуемым раствором. В той же последовательности определяют массу пикнометра с исследуемым раствором.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Плотность исследуемого раствора ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г/смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса пикнометра, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса пикнометра с исследуемым раствором, г;

0,9982 - значение плотности дистиллированной воды при температуре 20 °С, г/смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 0,0004 г/смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ВЕЩЕСТВ

2.1. Сущность методов

Нерастворимые в воде вещества отделяют путем фильтрования исследуемого раствора, промывают дистиллированной водой и определяют их массу.

2.2. Метод с использованием фильтрующих тиглей

Метод применяют при определении массовой концентрации нерастворимых в воде веществ от 5,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Тигли фильтрующие с размером пор 1-16 мкм.

Насос водоструйный.

Колбы для фильтрования.

Эксикатор.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

2.2.2. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-500 мг нерастворимых в воде веществ, фильтруют через предварительно взвешенный фильтрующий тигель, осадок на тигле промывают дистиллированной водой. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу в течение 1,5-2,0 ч при температуре 105-110 °С, охлаждают в эксикаторе до температуры 20-25 °С и взвешивают. Операции последовательного высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы тигля с осадком.

2.2.3. Обработка результатов

2.2.3.1. Массовую концентрацию нерастворимых в воде веществ ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса фильтрующего тигля с осадком, мг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса фильтрующего тигля, мг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

2.2.3.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая концентрация нерастворимых в воде веществ, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,5

0,4

80

1,0

0,4

40

5,0

0,4

8

10,0

0,5

5

20,0

0,7

4

50,0

1,3

3

100,0

2,2

2

300,0 и более

-

2



Примечание к табл.1-38. При необходимости разбавления исследуемого раствора значение его массовой концентрации следует разделить на кратность разбавления.

Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.

2.3. Метод с использованием бумажных фильтров

Метод применяют при определении массовой концентрации нерастворимых в воде веществ от 30 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Влияние потерь массы бумажных фильтров при фильтровании устраняют повторным фильтрованием первых порций фильтрата.

2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Стаканы химические вместимостью 500-700 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Эксикатор.

Стаканчики для взвешивания с горловиной диаметром не менее 50 мм.

Колбы вместимостью 500-1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

2.3.2. Подготовка к проведению анализа

Два беззольных фильтра, свернутых в форме воронки, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу в течение 1,5-2,0 ч при температуре 105 °С. Стаканчик для взвешивания закрывают крышкой, помещают в эксикатор, охлаждают до температуры 20-25 °С и взвешивают, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака. Операции последовательного высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы стаканчика с фильтром.

2.3.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 20-1000 мг нерастворимых в воде веществ, помещают в стакан и фильтруют декантацией через двойной фильтр, доведенный до постоянной массы, как указано в п.2.3.2.

Первые две-три порции фильтрата в объеме 50-100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод повторно фильтруют через тот же двойной фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают горячей дистиллированной водой; затем фильтр с осадком помещают в стаканчик для взвешивания. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.2.

2.3.4. Обработка результатов

2.3.4.1. Массовую концентрацию нерастворимых в воде веществ ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса стаканчика для взвешивания с двойным фильтром с осадком, мг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса стаканчика для взвешивания с двойным фильтром, мг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

2.3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая концентрация нерастворимых в воде веществ, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

3

1,9

62,0

5

1,9

38,0

10

2,0

20,0

20

2,2

11,0

40

2,5

6,5

70

3,2

4,5

100

3,6

3,6

150

4,5

3,0

300

7,5

2,5

500 и более

-

2,5

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

3.1. Гравиметрический метод

3.1.1. Сущность метода

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема исследуемого раствора, высушиванием при температуре 160 °С и последующим взвешиванием.

Влияние хлористого магния, образующего при выпаривании исследуемого раствора легколетучие продукты гидролиза соли, и влияние сернокислых кальция и магния, образующих кристаллогидраты переменного состава, устраняют добавлением раствора углекислого натрия.

Углекислый натрий добавляют не менее чем в трехкратном избытке к ожидаемой массе сухого остатка.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 20 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

3.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Плитка электрическая.

Эксикатор.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Чашки или тигли фарфоровые для выпаривания вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Палочки стеклянные для перемешивания длиной 40-50 мм.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Колбы вместимостью 250-500 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки вместимостью 20 и 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий углекислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

3.1.3. Подготовка к анализу

Объем раствора углекислого натрия, содержащий 100-3000 мг соли, помещают в фарфоровую чашку и выпаривают насухо при температуре 100-110 °С. Содержимое чашки растирают стеклянной палочкой. Чашку с осадком и палочкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 1-2 ч, затем помещают в эксикатор, охлаждают до температуры 20-25 °С и взвешивают, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака.

Операции последовательного высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком углекислого натрия. Перед добавлением исследуемого раствора сухой остаток углекислого натрия увлажняют 3-4 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, вводя ее каплями.

3.1.4. Проведение анализа

Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий 20-1000 мг сухого остатка, помещают во взвешенную фарфоровую чашку с сухим остатком углекислого натрия и стеклянной палочкой и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.3.

3.1.5. Обработка результатов

3.1.5.1. Массовую концентрацию сухого остатка ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса чашки с сухим остатком углекислого натрия и исследуемого раствора, мг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса чашки с сухим остатком углекислого натрия, мг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

3.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая концентрация сухого остатка, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

3

1,9

62,0

5

1,9

38,0

10

2,0

20,0

20

2,2

11,0

40

2,5

6,5

70

3,2

4,5

100

3,6

3,6

150

4,5

3,0

300

7,5

2,5

500 и более

-

2,5


3.2. Электрометрический метод

3.2.1. Сущность метода

Массовую концентрацию сухого остатка рассчитывают по удельной электропроводности исследуемого раствора, измеренной при помощи лабораторных солемеров.

Солемеры предварительно градуируют, измеряя удельные электропроводности стандартных растворов.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 1,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

3.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.3.1.2 и перечисленные ниже.

Солемеры лабораторные с основной погрешностью шкалы не более ±5%.

Термометры лабораторные с ценой деления 0,1 °С.

Склянки с притертыми пробками вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Основной стандартный раствор: исследуемый раствор с массовой концентрацией сухого остатка 200 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более, определенной, как указано в п.3.1.

Рабочий стандартный раствор; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью по 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 10, 20, 50, 100, 200, 300, 400, 600, 800 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Рабочие стандартные растворы помещают в склянки с притертыми пробками.

3.2.3. Построение градуировочного графика

Склянки с рабочими стандартными растворами выдерживают в помещении, где проводят анализ, в течение 2-3 ч, затем измеряют температуру растворов и фиксируют ее на шкале термокомпенсации солемера. Растворы помещают в ячейку солемера в порядке возрастания массовой концентрации сухого остатка и измеряют их удельную электропроводность. По найденным значениям удельной электропроводности и соответствующим им значениям массовой концентрации сухого остатка строят градуировочный график.

3.2.4. Проведение анализа

Анализ исследуемого раствора проводят, как указано в п.3.2.3.

3.2.5. Обработка результатов

3.2.5.1. По градуировочному графику находят массовую концентрацию сухого остатка в исследуемом растворе.

3.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 5%.

4. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН

4.1. Сущность метода

Присутствие ионов водорода в исследуемом растворе изменяет электродвижущую силу (ЭДС) цепи, состоящей из стеклянного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера. Изменение значения рН на единицу приводит к изменению ЭДС на 58,1 мВ при температуре 20 °С. Диапазон определяемых значений рН - от 1,00 до 12,00.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр лабораторный.

Мешалка электромагнитная.

Ячейка измерительная термостатированная.

Электрод стеклянный лабораторный с предельными значениями диапазона водородной характеристики рН - 0-12 при температуре (25±5) °С.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Термометр лабораторный со шкалой от 0 до 30 °С и ценой деления 1 °С.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Буферные растворы с рН, равным 1,68; 6,86; 9,18, готовят по ГОСТ 8.135-74.

4.3. Подготовка к анализу

Перед началом измерений рН-метр проверяют по буферным растворам. Для диапазона рН - 1-7 используют буферные растворы с рН, равными 1,68 и 6,86; для диапазона рН - 7-12 - буферные растворы с рН, равными 6,86 и 9,18.

4.4. Проведение анализа

Исследуемый раствор помещают в измерительную ячейку, погружают в него промытые дистиллированной водой, а затем исследуемым раствором электроды и термокомпенсатор и измеряют ЭДС при перемешивании раствора, отсчитывая значения по шкале прибора в единицах рН.

4.5. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 0,05 рН.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ

5.1. Сущность метода

Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют раствором марганцовокислого калия при кипячении. Избыток титрованного раствора должен составлять не менее 40% первоначально введенного объема, который определяют йодометрически. Массу органических веществ в объеме исследуемого раствора выражают через эквивалентную ей массу кислорода, полученную по результатам титрования.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 1,6 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,4 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 10, 50 и 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Стекла часовые.

Стакан вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водKMnOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят путем десятикратного разбавления раствора калия марганцовокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, приготовленного из стандарт-титра.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNaГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водSГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·5HГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водO) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят путем десятикратного разбавления раствора натрия серноватистокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, приготовленного из стандарт-титра.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 330 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 330 г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота серная, разбавленная 1:3.

Калий йодистый.

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят по ГОСТ 4517-87.

5.3. Проведение анализа

100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод исследуемого раствора помещают в коническую колбу, добавляют 3 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора гидроокиси натрия и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом, доводят раствор до кипения и поддерживают равномерное кипение в течение 10 мин. Окраска раствора до конца кипения должна сохранять фиолетовый оттенок. По окончании кипячения раствор охлаждают до температуры 20-25 °С и по каплям добавляют раствор серной кислоты до полного растворения гидроокиси. К содержимому колбы добавляют 0,5 г йодистого калия и 3 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора серной кислоты. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора - крахмала.

Одновременно через все стадии анализа проводят раствор, содержащий 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды и реактивы.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование дистиллированной воды, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

5.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,4

0,33

82

0,8

0,33

42

1,6

0,35

22

2,4

0,37

16

3,2

0,38

12

4,0

0,39

10

4,8

0,41

9

6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ

6.1. Сущность методов

Общая щелочность обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей слабых кислот и гидроксидов. Общую щелочность определяют ацидиметрическим титрованием исследуемого раствора сильной кислотой: визуально - с индикатором метиловым оранжевым или потенциометрически - до 4,0 рН.

6.2. Метод визуального титрования

Метод применяют при определении общей щелочности с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 ОНГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) от 0,5 ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,09 ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

6.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 50 и 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 HCl) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят по ГОСТ 4919.1-77

.

6.2.2. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий соли слабых кислот и гидроксиды в количестве эквивалентов (1 ОНГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) от 0,1 до 2,0 ммоль, помещают в коническую колбу, добавляют две капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую.

6.2.3. Обработка результатов

6.2.3.1. Общую щелочность ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,1 - молярная концентрация эквивалента в растворе соляной кислоты, моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

6.2.4. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

Общая щелочность, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,09

0,06

66

0,50

0,06

12

1,00

0,07

7

3,00

0,11

4

5,00

0,14

3

10,00

0,24

2

20,00

0,42

2


6.3. Метод потенциометрического титрования

Метод применяют при определении общей щелочности с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 ОНГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) от 0,1 ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,02 ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

6.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр лабораторный.

Электрод стеклянный лабораторный.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Термометр лабораторный со шкалой от 0 до 30 °С с ценой деления 1 °С.

Буферные растворы 1,68 рН, 6,86 рН, 9,18 рН; готовят по ГОСТ 8.135-74.

Мешалка электромагнитная.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 HCl) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

6.3.2. Подготовка к анализу - как указано в п.4.3.

6.3.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий соли слабых кислот и гидроксиды в количестве эквивалентов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод (1 ОНГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) от 0,1 до 2,0 ммоль, помещают в измерительную ячейку, установленную на электромагнитной мешалке. Затем погружают электроды, термокомпенсатор и титруют, добавляя в исследуемый раствор по 0,1-0,2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора соляной кислоты, измеряя рН после каждого добавления. По найденным значениям рН и соответствующим им значениям объемов раствора соляной кислоты строят кривую титрования.

6.3.4. Обработка результатов

6.3.4.1. По кривой титрования находят объем раствора соляной кислоты (ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод), соответствующий значению 4,0 рН, и вычисляют общую щелочность, как указано в п.6.2.3.1.

6.3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Общая щелочность, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,02

0,011

56

0,03

0,013

42

0,10

0,013

13

0,20

0,014

7

0,50

0,020

4

0,70

0,020

3

1,00

0,030

3

3,00

0,066

2

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ И ГИДРОКАРБОНАТОВ

7.1. Сущность методов

Карбонаты и гидрокарбонаты в пересчете на массу карбонат- и гидрокарбонат-ионов определяют последовательным ацидиметрическим титрованием: визуально - с индикаторами фенолфталеином и метиловым оранжевым или потенциометрически соответственно до рН, равных 8,2 и 4,0.

7.2. Метод визуального титрования

Метод применяют при определении массовой концентрации карбонатов от 20 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более и гидрокарбонатов от 50 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более. Нижний предел обнаружения соответственно 8,0 и 13,7 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

7.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 HCl) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

7.2.2 Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2-40 мг карбонатов и 5-100 мг гидрокарбонатов, помещают в коническую колбу, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. К оттитрованному раствору добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую.

7.2.3. Обработка результатов

7.2.3.1. Массовую концентрацию карбонатов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,0030 - масса карбонатов, эквивалентная массе соляной кислоты в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

7.2.3.2. Массовую концентрацию гидрокарбонатов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - суммарный объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,0061 - масса гидрокарбонатов, эквивалентная массе соляной кислоты в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г.

7.2.3.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.7 и 8.

Таблица 7

Массовая концентрация карбонатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

8,1

5,2

64

10,0

5,3

53

20,0

5,4

27

50,0

6,0

12

100,0

6,9

7

300,0

10,5

4

500,0

14,2

3



Таблица 8

Массовая концентрация гидрокарбонатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

13,7

10,8

79

50,0

11,5

23

200,0

14,3

7

500,0

19,7

4

1000,0

28,8

3


7.3. Метод потенциометрического титрования

Метод применяют при определении массовой концентрации карбонатов от 5,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более и гидрокарбонатов - от 15 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет соответственно 0,7 и 1,8 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

7.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.6.3.1.

7.3.2. Подготовка к анализу - как указано в п.4.3.

7.3.3. Проведение анализа - как указано в п.6.3.3.

7.3.4. Обработка результатов

7.3.4.1. По кривой титрования находят объем раствора соляной кислоты (ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод), соответствующий 8,2 рН, и вычисляют массовую концентрацию карбонатов, как указано в п.7.2.3.1; затем находят суммарный объем раствора соляной кислоты (ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод), соответствующий 4,0 рН, и вычисляют массовую концентрацию гидрокарбонатов, как указано в п.7.2.3.2.

7.3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.9 и 10.

Таблица 9

Массовая концентрация карбонатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,7

0,45

65

1,0

0,46

46

2,0

0,48

24

4,0

0,52

13

7,0

0,56

8

10,0

0,60

6

15,0

0,75

5

20,0

0,80

4

30,0

0,90

3

40,0

1,20

3

50,0

1,50

3

70,0 и другие

-

2



Таблица 10

Массовая концентрация гидрокарбонатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

1,8

1,1

64

2,0

1,2

58

4,0

1,2

30

7,0

1,3

18

10,0

1,3

13

15,0

1,3

9

20,0

1,4

7

30,0

1,8

6

40,0

2,0

5

50,0

2,0

4

70,0

2,1

3

100,0

3,0

3

150,0

4,5

3

200,0 и более

-

2

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАТОВ И КАРБОНАТОВ

8.1. Сущность методов

Гидраты и карбонаты в пересчете на массу гидрат- и карбонат-ионов определяют последовательным ацидиметрическим титрованием: визуально - с индикаторами фенолфталеином и метиловым оранжевым или потенциометрически соответственно до рН, равных 8,2 и 4,0.

8.2. Метод визуального титрования

Метод применяют при определении массовой концентрации гидратов от 14,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более, карбонатов - от 30,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет соответственно 3,8 и 6,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

8.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.7.2.1.

8.2.2. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5-30,0 мг гидратов и 30-60 мг карбонатов, помещают в коническую колбу и далее анализ проводят, как указано в п.7.2.2.

8.2.3. Обработка результатов

8.2.3.1. Массовую концентрацию гидратов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - суммарный объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,0017 - масса гидратов, эквивалентная массе соляной кислоты в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

8.2.3.2. Массовую концентрацию карбонатов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где 0,0030 - масса карбонатов, эквивалентная массе соляной кислоты в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г.

8.2.3.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.11 и 12.

Таблица 11

Массовая концентрация гидратов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

3,8

3,0

79

13,9

3,2

23

55,7

4,0

7

139,3

5,5

4

278,7

8,0

3



Таблица 12

Массовая концентрация карбонатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

6,0

3,5

58

30,0

3,9

13

180,0

7,1

4

300,0

8,7

3

600,0

14,2

2

1200,0

25,1

2


8.3. Метод потенциометрического титрования

Метод применяют при определении массовой концентрации гидратов от 2,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более, карбонатов - от 3,5 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет соответственно 0,5 и 1,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

8.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.6.3.1.

8.3.2. Подготовка к анализу - как указано в п.4.3.

8.3.3. Проведение анализа - как указано в п.6.3.3.

8.3.4. Обработка результатов

8.3.4.1. По кривой титрования находят объем раствора соляной кислоты, как указано в п.7.3.4.1, и вычисляют массовую концентрацию гидратов, как указано в п.8.2.3.1. Массовую концентрацию карбонатов вычисляют, как указано в п.8.2.3.2.

8.3.5. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.13 и 14.

Таблица 13

Массовая концентрация гидратов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,5

0,32

64

0,7

0,32

46

1,0

0,33

33

1,5

0,34

23

2,0

0,34

17

3,0

0,36

12

4,0

0,36

9

5,0

0,40

8

6,7

0,40

6

10,0

0,40

4

15,0

0,60

4

20,0

0,60

3

30,0

0,90

3

40,0

1,20

3



Таблица 14

Массовая концентрация карбонатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

1,0

0,67

67

1,5

0,67

45

2,0

0,68

34

3,0

0,72

24

4,0

0,72

18

5,0

0,70

14

7,0

0,77

11

10,0

0,80

8

15,0

0,90

6

20,0

1,00

5

40,0

1,20

3

70,0

2,10

3

9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ

9.1. Аргентометрический метод

9.1.1. Сущность метода

Хлориды титруют раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

Метод применяют при определении массовой концентрации хлоридов от 50 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2,3 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

9.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий хлористый, стандарт-титр.

Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 NaCl) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Серебро азотнокислое, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 AgNOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 17 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Калий хромовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 5 г хромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 10

0 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

9.1.3. Подготовка к проведению анализа

9.1.3.1. Определение поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора хлористого натрия помещают в коническую колбу, добавляют 90-100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски из лимонно-желтой в оранжево-желтую.

9.1.3.2. Поправочный коэффициент ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

10 - объем раствора хлористого натрия, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

9.1.4. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5,0-100,0 мг хлоридов, помещают в коническую колбу. Далее анализ проводят, как указано в п.9.1.3.1.

9.1.5. Обработка результатов

9.1.5.1. Массовую концентрацию хлоридов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - поправочный коэффициент к раствору азотнокислого серебра;

0,0035 - масса хлоридов, эквивалентная массе азотнокислого серебра в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

.

9.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.15.

Таблица 15

Массовая концентрация хлоридов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

2,3

1,5

65

5,0

1,5

30

10,0

1,6

16

50,0

2,4

5

100,0

3,3

3

200,0 и более

-

3


9.2. Меркуриметрический метод

9.2.1. Сущность метода

Хлориды титруют раствором азотнокислой ртути с дифенилкарбазоном в качестве индикатора при рН, равном 3,0-3,5.

Метод применяют при определении массовой концентрации хлоридов от 10 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

9.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 1 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Натрий хлористый, стандарт-титр.

Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 NаСl) 0,025 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят разбавлением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Кислота азотная.

Ртуть азотнокислая, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHg(NOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод)ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·0,5HГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водO) 0,025 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 4,2 г азотнокислой ртути растворяют в 300-400 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды с добавлением 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод азотной кислоты и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Через 24 ч раствор фильтруют. Хранят раствор в посуде из темного стекла.

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод этилового спирта. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Кислота азотная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 6,9 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод азотной кислоты растворяют в 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раств

ора до 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

9.2.3. Подготовка к проведению анализа

9.2.3.1. Определение поправочного коэффициента к раствору азотнокислой ртути

10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора хлористого натрия помещают в коническую колбу, добавляют 90-100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, 7 капель смешанного индикатора и по каплям азотную кислоту до перехода окраски раствора из сине-зеленой в желтую. Затем добавляют 0,5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из желтой в сине-фиолетовую.

9.2.3.2. Поправочный коэффициент ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

10 - объем раствора хлористого натрия, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

9.2.4. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 1-20 мг хлоридов, помещают в коническую колбу, и далее анализ проводят, как указано в п.9.2.3.

9.2.5. Обработка результатов

9.2.5.1. Массовую концентрацию хлоридов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,0009 - масса хлоридов, эквивалентная массе азотнокислой ртути в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - поправочный коэффициент к раствору азотнокислой ртути;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

.

9.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.16.

Таблица 16

Массовая концентрация хлоридов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

2,0

1,4

70

4,0

1,4

35

6,0

1,5

25

8,0

1,5

19

10,0

1,5

15

20,0

1,7

9

30,0

1,9

6

50,0

2,0

4

100,0

3,2

3

150,0 и более

-

3

10. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

10.1. Сущность метода

Общая жесткость обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей кальция и магния (солей жесткости). Кальций и магний титруют трилоном Б с индикатором - хромогеном черным. Влияние железа и алюминия устраняют добавлением триэтаноламина; никеля, меди и цинка - добавлением сернистого натрия; марганца - добавлением солянокислого гидроксиламина; карбонатов и гидрокарбонатов - кипячением солянокислого раствора; солей аммония - кипячением щелочного раствора.

Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод от 0,2 ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,02 ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

10.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Весы аналитические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 100, 1000 и 2000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNaГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водCГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·2НГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водО) 0,05 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Аммиак водный.

Аммоний хлористый.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора аммиака и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий сернистый, раствор с массовой концентрацией 25 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Триэтаноламин, раствор, разбавленный 1:3.

Хромоген черный специальный ЕТ-00; готовят следующим образом: 0,2 г хромогена черного смешивают с 50 г хлористого натрия и растирают.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 HCl) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из

стандарт-титра.

10.3. Проведение анализа

10.3.1. При отсутствии в исследуемом растворе железа, алюминия, никеля, меди, цинка, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов

Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод от 0,05 до 1,00 ммоль, помещают в коническую колбу, добавляют 90-100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод буферного раствора, 0,1 г хромогена черного и титруют при интенсивном перемешивании раствором трилона Б до перехода окраски раствора из вишнево-красной в синюю.

10.3.2. При наличии в исследуемом растворе алюминия, железа, меди, никеля, цинка и марганца

Исследуемый раствор в объеме, указанном в п.10.3.1, помещают в коническую колбу, добавляют 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора триэтаноламина, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора сернистого натрия, 3-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.10.3.1.

10.3.3. При наличии в исследуемом растворе карбонатов и гидрокарбонатов

Исследуемый раствор в объеме, указанном в п.10.3.1, помещают в коническую колбу, добавляют раствор соляной кислоты в объеме, достаточном для нейтрализации общей щелочности, установленной в соответствии с разд.6. Раствор кипятят 1-2 мин, охлаждают до температуры 20-25 °С и далее анализ проводят, как указано в п.10.3.1.

10.4. Обработка результатов

10.4.1. Общую жесткость ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,05 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

10.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.17.

Таблица 17

Общая жесткость, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,02

0,013

65

0,05

0,020

40

0,10

0,020

20

0,20

0,020

10

0,40

0,20

5

0,80

0,30

4

1,60

0,40

3

3,20 и более

-

3

11. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

11.1. Комплексонометрический метод

11.1.1. Сущность метода

Кальций титруют в щелочной среде (12 рН) раствором трилона Б с индикатором мурексидом. Устранение влияния железа, алюминия, меди, цинка, никеля, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов, как указано в разд.10.

Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 20 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

11.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Плитка электрическая.
Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 100, 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Трилон Б, стандарт-титр.

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNaГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водCГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·2НГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водО) 0,05 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Мурексид, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий сернистый, раствор с массовой концентрацией 25 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(1 НСl) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из ст

андарт-титра.

11.1.3. Проведение анализа

11.1.3.1. При отсутствии в исследуемом растворе железа, алюминия, меди, цинка, никеля, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов

Объем исследуемого раствора, содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, добавляют 90-100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, 2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора гидроокиси натрия, 0,2-0,3 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розово-красной в фиолетовую.

11.1.3.2. При наличии в исследуемом растворе алюминия, железа, меди, никеля, цинка и марганца

Объем исследуемого раствора, содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, добавляют 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора триэтаноламина, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора сернистого натрия, 3-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.11.1.3.1.

11.1.3.3. При наличии в исследуемом растворе карбонатов и гидрокарбонатов.

Объем исследуемого раствора, содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, добавляют раствор соляной кислоты в объеме, достаточном для нейтрализации общей щелочности, установленной в соответствии с разд.6. Раствор кипятят 1-2 мин, охлаждают до температуры 20-25 °С и далее анализ проводят, как указано в п.11.1.3.1.

11.1.4. Обработка результатов

11.1.4.1. Массовую концентрацию кальция ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,0010 - масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

11.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.18.

Таблица 18

Массовая концентрация кальция, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

2,6

1,7

65

5,0

1,7

34

10,0

1,8

18

20,0

2,0

10

50,0

2,5

5

100,0

3,4

3

200,0 и более

-

3


11.2. Потенциометрический метод

11.2.1. Сущность метода

Кальций в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из кальцийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Влияние карбонатов и гидрокарбонатов, присутствующих в исследуемом растворе, устраняют подкислением его с последующим нагреванием до кипения; влияние солей учитывают построением градуировочного графика, построенного на фоне имитирующего раствора (см. справочное приложение).

Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 15 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 4 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Применение метода ограничено диапазоном 6-8 рН исследуемого и имитирующего растворов и присутствием в исследуемом растворе магния с массовой концентрацией не более 50 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

11.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений до 5 рН.

Электрод измерительный кальцийселективный с электрическим сопротивлением 0,1-3,0 мОм.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с инерционностью не более 3 мин.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Стаканы химические вместимостью 200 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Имитирующий раствор, раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 1,3-65,0 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод в зависимости от массовой концентрации сухого остатка, определенной в соответствии с разд.3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 1,3-65,0 г хлористого натрия, растворяют в 200 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 4 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, разбавленная 1:100.

Стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг кальция; готовят по ГОСТ 4212-

76.

11.2.3. Построение градуировочного графика - по п.2.1 приложения

11.2.4. Проведение анализа

11.2.4.1. При отсутствии в исследуемом растворе карбонатов и гидрокарбонатов

Исследуемый раствор с массовой концентрацией кальция не менее 15 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают в измерительную ячейку, погружают электроды и термокомпенсатор и через 2 мин измеряют ЭДС по шкале рН-метра.

11.2.4.2. При наличии в исследуемом растворе карбонатов и гидрокарбонатов

100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод исследуемого раствора помещают в химический стакан, добавляют раствор соляной кислоты в объеме, достаточном для нейтрализации общей щелочности, установленной в соответствии с разд.6. Раствор кипятят, упаривая его до объема 80-90 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, охлаждают, добавляют 2-3 капли индикатора и по каплям раствор гидроокиси натрия до изменения окраски из красной в желтую и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор помещают в измерительную ячейку и далее анализ проводят, как указано в п.11.2.4.1.

11.2.5. Обработка результатов

11.2.5.1. Массовую концентрацию кальция находят по градуировочному графику.

11.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 9% - для лабораторных иономеров с основной погрешностью ±1 мВ и 20% - для лабораторных иономеров с основной погрешностью ±2,5 мВ.

12. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ

12.1. Сущность метода

Сумму кальция и магния титруют раствором трилона Б в присутствии аммонийно-аммиачного буферного раствора (9-10 рН) с индикатором - хромогеном черным. При обработке результатов учитывают объем раствора трилона Б, израсходованный на определение кальция в соответствии с п.11.1.3.

Метод применяют при определении массовой концентрации магния от 20 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

12.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.10.2.

12.3. Проведение анализа, как указано в п.10.3.

12.4. Обработка результатов

12.4.1. Массовую концентрацию магния ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в соответствии с п.11.1.4.1, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция и магния, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,0006 - масса магния, эквивалентная массе трилона Б в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

12.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.19.

Таблица 19

Массовая концентрация магния, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

1,7

1,2

70

5,0

1,2

24

10,0

1,3

13

20,0

1,5

8

50,0

2,5

5

100,0 и более

-

3

13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

13.1. Гравиметрический метод

13.1.1 Сущность метода

Сульфаты осаждают из горячего солянокислого раствора раствором хлористого бария. Осадок сульфата бария отделяют фильтрованием, прокаливают и взвешивают.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 80 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 9,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Печь муфельная.

Эксикатор.

Тигли фарфоровые.

Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76.

Воронки стеклянные.

Стаканы химические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота азотная.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 1 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

.

13.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-250 мг сульфатов, помещают в стакан и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Добавляют 2-3 капли индикатора, соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и добавляют 2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод соляной кислоты в избыток. Раствор нагревают до кипения и добавляют при помешивании 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком выдерживают в течение 6-8 ч, фильтруют через двойной фильтр, затем промывают осадок горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре 800-850 °С в течение 1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до температуры 20-25 °С и взвешивают.

13.1.4. Обработка результатов

13.1.4.1. Массовую концентрацию сульфатов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса тигля с осадком, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса тигля, г;

0,4115 - коэффициент для пересчета массы сернокислого бария на массу сульфатов;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

13.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.20.

Таблица 20

Массовая концентрация сульфатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных
единицах, %

4,4

3,0

69

8,2

3,1

38

82,0

4,4

5

164,0

5,9

4

328,0

8,9

3

656,0

14,9

2

981,0

20,6

2

1000,0 и более

-

2


13.2. Комплексонометрический метод

13.2.1. Сущность метода

Сульфаты осаждают из солянокислого раствора раствором хлористого бария. Осадок сульфата бария отделяют фильтрованием и растворяют в избытке трилона Б. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого магния с индикатором - хромогеном черным.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 160,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 15,0 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

13.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 100, 1000, 2000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10, 20, 25, 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76.

Воронки стеклянные.

Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Кислота серная, разбавленная 1:4.

Аммиак водный, разбавленный 2:1.

Буферный раствор; готовят, как указано в п.10.2.

Трилон Б, стандарт-титр.

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNaГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водCГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·2НГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водО) 0,05 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Магний сернокислый, стандарт-титр.

Магний сернокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водMgSOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·7НГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водО) 0,05 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Хромоген черный специальный ЕТ-00, индикатор; готовят, как ука

зано в п.10.2.

13.2.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-25 мг сульфатов, помещают в коническую колбу и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Добавляют 2-3 капли индикатора - метилового оранжевого, соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и 4 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод соляной кислоты в избыток. Раствор нагревают до кипения, добавляют при помешивании 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод горячего раствора хлористого бария и кипятят в течение 10 мин. Через 1 ч раствор фильтруют декантацией через двойной фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на барий-ион (проба с раствором серной кислоты).

Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, добавляют 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора аммиака, 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора трилона Б и кипятят в течение 10 мин до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, добавляют 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод буферного раствора, 0,1-0,2 г хромогена черного и титруют раствором сернокислого магния до перехода окраски раствора из синей в фиолетовую

.

13.2.4. Обработка результатов

13.2.4.1. Массовую концентрацию сульфатов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора трилона Б, добавленный к исследуемому раствору, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,0024 - масса сульфатов, эквивалентная массе трилона Б в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

13.2.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.21.

Таблица 21

Массовая концентрация сульфатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных
единицах, %

12,8

9,0

70

20,0

9,1

46

40,0

9,5

23

80,0

10,2

13

160,0

11,6

7

320,0

14,5

5

640,0

20,2

3


13.3. Метод потенциометрического титрования

13.3.1. Сущность метода

Массовую концентрацию сульфатов в пересчете на массовую концентрацию сульфат-ионов в исследуемом растворе определяют потенциометрическим титрованием раствором хлористого бария в присутствии фторидов.

Реакция между фторид-ионами и ионами бария сопровождается изменением ЭДС цепи, состоящей из измерительного фторселективного электрода, электрода сравнения, ячейки с титруемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера. Влияние карбонатов и бикарбонатов устраняют подкислением исследуемого раствора и последующим кипячением.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 1000 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 100 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

13.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы технические.

рН-метр лабораторный.

Электромагнитная мешалка.

Электрод измерительный фторселективный.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-77.

Ячейка измерительная полиэтиленовая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 2 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Микробюретки вместимостью 2 и 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Аммоний фтористый, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Спирт этиловый.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная, разбавленная 1:100.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 4 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий уксуснокислый безводный.

Кислота уксусная.

Буферный раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 246 г уксуснокислого натрия, 180 г уксусной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Кислота серная, стандарт-титр.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водSOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) 0,5 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Барий хлористый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водBaClГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·2НГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водО) 0,5 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 61 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и

перемешивают.

13.3.3. Подготовка к проведению анализа

13.3.3.1. Определение поправочного коэффициента к раствору хлористого бария

Объем раствора серной кислоты (ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) помещают в измерительную ячейку, добавляют 10-15 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, 2-3 капли индикатора и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из красной в желтую. К нейтрализованному раствору добавляют 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод этилового спирта, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод буферного раствора, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод фтористого аммония и доводят объем раствора дистиллированной водой до 45-50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Ячейку устанавливают на электромагнитной мешалке, погружают в раствор электроды и титруют, добавляя к исследуемому раствору по 0,1-0,2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора хлористого бария. Измеряют ЭДС. По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям объемов раствора хлористого бария строят кривую титрования. Конечную точку титрования определяют как точку изменения хода кривой титровани

я.

13.3.3.2. Поправочный коэффициент ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, найденный по кривой титрования, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора серной кислоты, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

13.3.4. Проведение анализа

5-20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод исследуемого раствора, содержащего 20-200 мг сульфатов, помещают в стакан, добавляют 2-3 капли индикатора, раствор соляной кислоты до перехода окраски раствора из желтой в красную и 1-2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора соляной кислоты в избыток. Растворы кипятят 1-2 мин, охлаждают до температуры 20-25 °С, переносят в измерительную ячейку и далее анализ проводят, как указано в п.13.3.3.1.

13.3.5. Обработка результатов

13.3.5.1. Массовую концентрацию сульфатов ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, найденный по кривой титрования, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

0,024 - масса сульфатов, эквивалентная массе хлористого бария в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,5 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - поправочный коэффициент к раствору хлористого бария

.

13.3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.22.

Таблица 22

Массовая концентрация сульфатов, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

100

22,7

23

200

24,5

12

400

28,0

7

600

31,7

5

800

35,3

4

1000

39,4

4

2000

56,4

3

14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА

14.1. Фотоколориметрический метод с использованием восстановителя - тиомочевины

14.1.1. Сущность метода

За общий фосфор принимают все виды фосфатов, содержащихся в исследуемом растворе. Обработкой серной кислотой с надсернокислым аммонием все виды фосфатов переводят в растворимые неорганические фосфаты. С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетерополикислоту, восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорно-молибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 200 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

14.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Плитка электрическая.

Весы технические.

Стаканы химические вместимостью 200 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 1, 10, 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 150 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Аммиак водный, разбавленный 1:1.

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют в 40 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод горячей дистиллированной воды, добавляют 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод соляной кислоты, фильтруют и доводят объем раствора до 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота серная, разбавленная 1:4.

Кислота соляная, раствор плотностью 1,105 г/смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Тиомочевина, раствор с массовой концентрацией 80 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: к 150 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора сернокислой меди добавляют 700 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и фильтруют.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг фосфора; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 10,0 мкг фосфора; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем дистиллированной водой до метки и п

еремешивают.

14.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 10-70 мкг фосфора, помещают в стакан, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод серной кислоты и 3 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод надсернокислого аммония и кипятят, упаривая раствор до объема 10-15 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. После охлаждения до температуры 20-25 °С раствор фильтруют, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора железо-аммонийных квасцов и нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроокиси железа. Гидроокись железа растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту. К полученному раствору добавляют 2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод соляной кислоты и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод восстановительной смеси. Через 2-3 мин в раствор вводят 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод соляной кислоты и по каплям при перемешивании 8 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора молибденовокислого аммония. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=690 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Для сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу фосфора в пробе находят по градуировочному граф

ику.

14.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 мкг фосфора. Далее анализ проводят, как указано в п.14.1.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.

14.1.5. Обработка результатов

14.1.5.1. Массовую концентрацию фосфора ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

14.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.23.

Таблица 23

Массовая концентрация фосфора, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

200

153

76

300

161

54

400

169

42

800

202

25

1200

235

20

1600

267

17

2000

300

15

3000

384

13

4000

464

12

5000 и более

-

11


14.2. Фотоколориметрический метод с использованием восстановителя - аскорбиновой кислоты

14.2.1. Сущность метода

Фосфорно-молибденовую гетерополикислоту восстанавливают аскорбиновой кислотой в присутствии ионов сурьмы (III) до фосфорно-молибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 20 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

14.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Плитка электрическая.

Весы технические.

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Мензурки вместимостью 250 и 500 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 10 и 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 30 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, устойчив в течение трех недель. Хранить раствор при температуре не выше 10 °С.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 7 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота серная, разбавленная 1:4.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 5 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Готовят следующим образом: 35 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод концентрированной серной кислоты добавляют к 200 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды и доводят объем раствора до 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Смесь реактивов; готовят следующим образом: 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 5 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод смешивают с 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора молибденовокислого аммония, добавляют 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод аскорбиновой кислоты и 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод сурьмяновиннокислого калия. Раствор устойчив в течение 24 ч.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг фосфора; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 5 мкг фосфора; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки

и перемешивают.

14.2.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2,5-10,0 мкг фосфора, помещают в стакан, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод разбавленной 1:4 серной кислоты и 3 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод надсернокислого аммония, доводят до кипения и кипятят, упаривая раствор до объема 10-15 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. После охлаждения до температуры 20-25 °С добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и раствор гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод смеси реактивов, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=690 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу фосфора в пробе находят по градуировочному графику.

14.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 мкг фосфора. Далее анализ проводят, как указано в п.14.2.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.

14.2.5. Обработка результатов

14.2.5.1. Массовую концентрацию фосфора ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

14.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.24.

Таблица 24

Массовая концентрация фосфора, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

5

3,5

76

10

4,2

42

20

5,0

25

30

5,9

20

40

6,7

17

50

7,5

15

80

9,9

12

120

13,2

11

160

16,5

10

200 и более

-

10

15. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО ХЛОРА

15.1. Сущность метода

При взаимодействии активного хлора с йодид-ионами выделяется йод, который титруют раствором серноватистокислого натрия с использованием индикатора - крахмала.

Метод применяют при определении массовой концентрации активного хлора от 5 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

15.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 750 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота уксусная ледяная.

Натрий углекислый 10-водный.

Калий йодистый кристаллический.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водNaГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водSГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод·5НГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водО) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят из стандарт-титра.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 0,2 г углекислого натрия, доводят объем свежепрокипяченной и охлажденной до 20-25 °С дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят по Г

ОСТ 4517-87.

15.3. Проведение анализа

500 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод исследуемого раствора помещают в коническую колбу, добавляют 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод уксусной кислоты и 1 г йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, после чего добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Одновременно через все стадии анализа проводят раствор, содержащий реактивы и дистиллированную воду.

15.4. Обработка результатов

15.4.1. Массовую концентрацию активного хлора ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование дистиллированной воды, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

0,000355 - масса хлора, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, г;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

15.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.25.

Таблица 25

Массовая концентрация активного хлора, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,5

0,3

70

2,5

0,4

15

5,0

0,4

8

10,0

0,5

5

20,0

0,7

3

40,0

1,1

3

50,0 и более

-

3

16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

16.1. Фотоколориметрический метод с использованием сульфосалициловой кислоты

16.1.1. Сущность метода

Ионы трехвалентного железа образуют с сульфосалицилатионами комплексное соединение, раствор которого в щелочной среде окрашен в желтый цвет. Двухвалентное железо в условиях анализа переходит в трехвалентное. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 200 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 40 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

16.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 5, 20 и 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Аммоний хлористый, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 107 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Аммиак водный, разбавленный 1:1.

Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 300 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг железа; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 10 мкг железа; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и доводят объем раствора дистиллированной водой до ме

тки.

16.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 10-100 мкг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора соляной кислоты и упаривают до объема 10-15 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора хлористого аммония, 2 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора сульфосалициловой кислоты и 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод аммиака. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=400ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод430 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду. Массу железа в пробе находят по градуировочному график

у.

16.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг железа. Далее анализ проводят, как указано в п.16.1.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы железа строят градуировочный график.

16.1.5. Обработка результатов

16.1.5.1. Массовую концентрацию железа ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

16.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.26.

Таблица 26

Массовая концентрация железа, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных
единицах, %

40

30,5

76

100

30,8

31

200

43,6

22

300

51,8

17

500

68,2

14

700

84,5

12

1000 и более

-

11


16.2. Фотоколориметрический метод с использованием ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод-фенантролина

16.2.1. Сущность метода

Ионы железа (II) образуют с ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод-фенантролином комплексное соединение, раствор которого окрашен в оранжевый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Ионы железа (III) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламином.

Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 100 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 20 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

16.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 300 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод-Фенантролин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий уксуснокислый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, разбавленная 1:3.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг железа; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 5 мкг железа; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши

вают.

16.2.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-100 мкг железа, помещают в стакан, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод соляной кислоты и упаривают до объема 10-15 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора солянокислого гидроксиламина, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод-фенантролина и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора уксуснокислого натрия. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=500 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу железа в пробе находят по градуировочному график

у.

16.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 1, 2, 4, 8, 12, 16, 20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 5, 10, 20, 40, 60, 80, 100 мкг железа. Далее анализ проводят, как указано в п.16.2.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы железа строят градуировочный график.

16.2.5. Обработка результатов

16.2.5.1. Массовую концентрацию железа ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

16.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.27.

Таблица 27

Массовая концентрация железа, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

20

15,3

76

40

16,9

42

100

21,8

22

200

30,0

15

400

46,4

12

600

62,7

10

1000

-

10


16.3. Фотоколориметрический метод с использованием 2,2'-дипиридила

16.3.1. Сущность метода

Ионы железа (II) образуют с 2,2'-дипиридилом комплексное соединение, раствор которого окрашен в красный цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Ионы железа (III) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламином.

Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 80 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 20 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

16.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 300 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 1, 5, 10 и 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

2,2'-дипиридил солянокислый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий уксуснокислый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Кислота соляная, разбавленная 1:3.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг железа; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 5 мкг железа; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешив

ают.

16.3.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 4-100 мкг железа, помещают в стакан, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора соляной кислоты и упаривают до объема 10-15 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора солянокислого гидроксиламина, 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора 2,2'-дипиридила и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора уксуснокислого натрия. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу железа в пробе находят по градуировочному графику

.

16.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 0,8; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 4, 5, 10, 20, 40, 60, 80, 100 мкг железа. Далее анализ проводят, как указано в п.16.3.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы железа строят градуировочный график.

16.3.5. Обработка результатов

16.3.5.1. Массовую концентрацию железа ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

16.3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.28.

Таблица 28

Массовая концентрация железа, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

20

15,2

76

40

16,8

42

80

20,0

25

160

25,6

16

280

36,4

13

400

48,0

12

600 и более

-

10

17. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

17.1. Пламенно-фотометрический метод

17.1.1. Сущность метода

При температуре 1800 °С и более присутствие в пламени горелки пламенного фотометра атомов натрия вызывает излучение, за счет которого в цепи электросхемы фотоэлемента возникает электрический ток. Сила тока пропорциональна массовой концентрации натрия в исследуемом растворе.

Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 4 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,7 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

17.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Пламенный фотометр со шкалой деления по массовой концентрации натрия 0-40 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, основной погрешностью определения 0,5 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, с интерференционным светофильтром на натрий при длине волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=(589±5) нм.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Редукторы для газопламенной обработки: ацетиленовый или пропан-бутановый по ГОСТ 13861-89.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Вода дистиллированная свежеперегнанная.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг натрия; готовят по ГОСТ 4212-76

.

17.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 4-40 мг натрия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Зафиксировав нулевое положение прибора по дистиллированной воде, вводят в пламя горелки прибора разбавленный раствор и измеряют силу тока по шкале прибора.

Массовую концентрацию натрия находят по градуировочному графику.

17.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод стандартного раствора; дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Растворы должны иметь массовую концентрацию соответственно 2, 5, 10, 15, 20, 30, 40 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллированной воде, вводят в пламя горелки прибора стандартные растворы последовательно в порядке возрастания массовой концентрации натрия, измеряя при этом силу тока.

По найденным значениям силы тока и соответствующим им значениям массовой концентрации натрия строят градуировочный график.

17.1.5. Обработка результатов

17.1.5.1. Массовую концентрацию натрия ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - массовая концентрация натрия, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора в мерной колбе, использованной для разведения исследуемого раствора, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

17.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.29.

Таблица 29

Массовая концентрация натрия, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

0,7

0,5

71

1,0

0,5

50

2,0

0,5

25

3,0

0,5

17

4,0

0,5

12

5,0

0,5

10

7,0

0,6

9

10,0

0,6

6

15,0

0,7

5

20,0

0,8

4

30,0

0,9

3

40,0 и более

-

3


17.2. Потенциометрический метод

17.2.1. Сущность метода

Натрий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из натрийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера. Влияние солей, присутствующих в исследуемом растворе, учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора.

Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 200 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более в диапазоне 6-8 рН исследуемого и имитирующего растворов.

Нижний предел обнаружения составляет 23 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

17.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 5 мВ для шкалы делений до 5 рН.

Электрод измерительный натрийселективный с электрическим сопротивлением 20-200 мОм.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Весы аналитические.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 1 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрий хлористый.

Имитирующий раствор, раствор хлористого магния с массовой концентрацией по безводной соли 0,7-35 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод в зависимости от массовой концентрации сухого остатка, определенной в соответствии с разд.3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 1,5-75,0 г 6-водного хлористого магния, растворяют в 200 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды и перемешивают.

Стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 50 мг натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 127,198 г хлористого натрия, растворяют в 300-500 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешиваю

т.

17.2.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор с массовой концентрацией натрия не менее 200 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и измеряют ЭДС по шкале рН-метра.

17.2.4. Построение градуировочного графика - по п.2.2 приложения.

17.2.5. Обработка результатов

17.2.5.1. Массовую концентрацию натрия находят по градуировочному графику.

17.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 3,5; 8,0; 17,7% при использовании иономеров с основной погрешностью соответственно ±1,0; ±2,5; ±5,0 мВ.

18. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

18.1. Пламенно-фотометрический метод

18.1.1. Сущность метода - по п.17.1.1.

Влияние ионизации атомов калия устраняют добавлением к исследуемому раствору хлористого натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 5 до 50 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Нижний предел обнаружения составляет 4 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

18.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Пламенный фотометр со шкалой деления по массовой концентрации калия 0-100 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, основной погрешностью ±3 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, с интерференционным светофильтром длиной волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=(766±5) нм.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Редукторы для газопламенной обработки: ацетиленовый или пропан-бутановый по ГОСТ 13861-89.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг калия; готовят по ГОСТ 4212-76.

Натрий хлористый, раствор с массовой концентрацией 110 г/д

мГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

18.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 0,5-5,0 мг калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и далее анализ проводят, как указано в п.17.1.3.

18.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод стандартного раствора, добавляют 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора хлористого натрия, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Растворы должны иметь массовую концентрацию калия соответственно 10, 20, 40, 60, 80, 100 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Далее построение градуировочного графика проводят, как указано в п.17.1.4.

18.1.5. Обработка результатов

18.1.5.1. Массовую концентрацию калия ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - массовая концентрация калия, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем раствора в мерной колбе, использованной для разведения исследуемого раствора, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

18.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.30.

Таблица 30

Массовая концентрация калия, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

4

2,8

70

6

2,8

47

10

3,0

30

15

3,0

20

20

3,0

15

25

3,0

12

30

3,0

10

40

3,2

8

50

3,5

7


18.2. Потенциометрический метод

18.2.1. Сущность метода

Калий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из калийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера. Влияние солей, присутствующих в исследуемом растворе, учитывают в соответствии с п.17.2.1.

Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 4 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,4 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

18.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью не более 5 мВ для шкалы делений до 5 рН.

Электрод измерительный калийселективный с электрическим сопротивлением 5-40 мОм.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Имитирующий раствор; готовят в соответствии с п.11.2.2.

Стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг калия; готовят по ГОСТ 4212-76.

18.2.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор с массовой концентрацией калия не менее 4 мг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают в измерительную ячейку и далее анализ проводят, как указано в п.17.2.3.

18.2.4. Построение градуировочного графика - по п.2.3 приложения.

18.2.5. Обработка результатов

18.2.5.1. Массовую концентрацию калия находят по градуировочному графику.

18.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 3,5; 8,0; 17,7% при использовании лабораторных рН-метров и иономеров с основной погрешностью соответственно ±1,0; ±2,5; ±5,0 мВ.

19. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

19.1. Сущность метода

Исследуемый раствор обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата натрия, в результате чего образуется желто-коричневый осадок диэтилдитиокарбамата меди, который экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Влияние никеля, марганца и железа устраняют добавлением растворов трилона Б и лимоннокислого аммония.

Для устранения влияния нефтепродуктов проводят предварительную экстракцию без добавления диэтилдитиокарбамата натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 20 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

19.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Фотоэлектроколориметр.

Воронки делительные вместимостью 250-300 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Цилиндры мерные вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Диэтилдитиокарбамат натрия, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Хранят в посуде из темного стекла.

Аммиак, разбавленный 1:1.

Хлороформ.

Аммоний лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг меди; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 5 мкг меди; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и переме

шивают.

19.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-100 мкг меди, помещают в делительную воронку, добавляют 90-100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора лимоннокислого аммония, 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора трилона Б, 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора аммиака и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания слой хлороформа удаляют. Экстракцию продолжают до тех пор, пока слой хлороформа перестанет окрашиваться. В делительную воронку добавляют 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстрагируют комплексную соль хлороформом 2 раза по 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, энергично встряхивая раствор в течение 2 мин. После отстаивания слои хлороформа сливают через фильтр в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Объем объединенных экстрактов доводят хлороформом до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=430 нм) в кювете с крышкой с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Массу меди в пробе находят по градуировочному графи

ку.

19.4. Построение градуировочного графика

В делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4, 7, 10, 15, 20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 15, 20, 35, 40, 70, 100 мкг меди. Добавляют 90-100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды и далее - по п.19.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.

19.5. Обработка результатов

19.5.1. Массовую концентрацию меди ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса меди в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

19.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.31.

Таблица 31

Массовая концентрация меди, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение


в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

2

1,5

76

4

1,7

42

7

1,9

28

10

2,2

22

20

3,0

15

30

3,8

13

50

5,5

11

70 и более

-

10


20. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

20.1. Сущность метода

Никель образует с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя - надсернокислого аммония комплексное соединение красного цвета. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации никеля от 20,0 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

20.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Диметилглиоксим, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора гидроокиси натрия.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 30 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг никеля; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 10 мкг никеля; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перем

ешивают.

20.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-35 мкг никеля, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют растворы: 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора винной кислоты, 20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора гидроокиси натрия, 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора надсернокислого аммония и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора диметилглиоксима, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Через 2-3 мин доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=430 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу никеля в пробе находят по градуировочному графику.

20.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 мкг никеля в пробе, добавляют 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в п.20.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.

20.5. Обработка результатов

20.5.1. Массовую концентрацию никеля ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса никеля в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

20.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.32.

Таблица 32

Массовая концентрация никеля, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

5

3,8

76

10

4,0

40

20

5,1

25

40

6,3

16

70

9,1

13

100

11,6

12

150

15,7

11

200 и более

-

10

21. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (III)

21.1. Сущность метода

Хром (III) выделяют в виде осадка, используя гидрат окиси алюминия. Осадок растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) раствором аммония надсернокислого. Хром (VI) в кислой среде образует с дифенилкарбазидом комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации хрома (III) от 4 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 1 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

21.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Стаканы химические вместимостью 200-250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Воронки стеклянные.

Спирт этиловый.

Дифенилкарбазид, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод этилового спирта.

Кислота серная концентрированная.

Алюминий сернокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2,5 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 277 г сернокислого алюминия растворяют в 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды и подкисляют раствор 3-5 каплями серной кислоты.

Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 25 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Аммиак водный, разбавленный 1:1.

Кислота фосфорная концентрированная.

Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,2 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят следующим образом: 6 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод концентрированной серной кислоты добавляют к 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг хрома; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 10 мкг хрома; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и

перемешивают.

21.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 1-50 мкг хрома, помещают в стакан, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора сернокислого алюминия и нагревают до кипения. В горячий раствор вводят 1-2 капли индикатора и раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет. Раствор фильтруют, осадок промывают горячей дистиллированной водой и смывают с фильтра водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей серной кислотой (концентрацией 0,2 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод), собирая ее в стакан. Содержимое стакана нагревают до кипения, добавляют 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора азотнокислого серебра и 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора аммония надсернокислого и продолжают кипячение в течение 15-20 мин (до полного разложения надсернокислого аммония). Раствор упаривают до объема 50-60 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, охлаждают до температуры 20-25 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 0,15 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод фосфорной кислоты, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора дифенилкарбазида, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу хрома в пробе находят по градуировочному графи

ку.

21.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что соответствует 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 и 50 мкг хрома, добавляют 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в п.21.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы хрома строят градуировочный график.

21.5. Обработка результатов

21.5.1. Массовую концентрацию хрома (III) ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса хрома в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

21.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.33.

Таблица 33

Массовая концентрация хрома, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

1

0,8

80

2

0,8

40

4

1,0

25

7

1,3

19

10

1,5

15

20

2,3

12

50

4,8

10

100 и более

-

10

22. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННО-СПОСОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

22.1. Сущность метода

Двуокись кремния, связанная в растворе с мономерными формами кремнекислоты, реагирует с молибденовокислым аммонием с образованием кремнемолибденовой гетерополикислоты, растворы которой окрашены в желтый цвет. Образовавшуюся кремнемолибденовую гетерополикислоту восстанавливают в кислой среде смесью метола и сернистокислого натрия. В результате реакции образуется комплексное соединение, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации двуокиси кремния от 200 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

22.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 5 и 20 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Полиэтиленовая посуда вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Раствор молибденовый; готовят следующим образом: 12 г молибденовокислого аммония, 1 г надсернокислого аммония и 150 г сернокислого натрия растворяют в 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Раствор для восстановления; готовят следующим образом: 10 г метола и 80 г метабисульфита калия растворяют в 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Кислота щавелевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг двуокиси кремния; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 10 мкг двуокиси кремния; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой п

осуде.

22.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-50 мкг двуокиси кремния, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 3 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод молибденового раствора и перемешивают. Через 5 мин порциями по 0,5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод при перемешивании добавляют 2,5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод щавелевой кислоты, 1,5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора для восстановления, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 6-8 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=600 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу двуокиси кремния в пробе находят по градуировочному графику.

22.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкг двуокиси кремния. Далее анализ проводят, как указано в п.20.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы двуокиси кремния строят градуировочный график.

22.5. Обработка результатов

22.5.1. Массовую концентрацию двуокиси кремния ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса двуокиси кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

22.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.34.

Таблица 34

Массовая концентрация двуокиси кремния, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

50

38,2

76

150

46,5

31

250

54,5

22

350

63,0

18

500

75,0

15

1000

137,5

14

23. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА

23.1. Сущность метода

Азотнокислые и азотистокислые соли, присутствующие в исследуемом растворе, восстанавливают в слабокислой среде водородом в момент выделения. Органические соединения разлагают серной кислотой в присутствии катализатора - сернокислой меди и сернокислого калия - и отгоняют аммиак из щелочного раствора. Ионы аммония при взаимодействии с реактивом Несслера образуют окрашенные в желто-коричневый цвет комплексные соединения (йодистый меркураммоний). Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют для определения массовой концентрации общего азота от 40 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5,0 мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

23.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Установка для отгонки аммиака, состоящая из колбы Кьельдаля, холодильника и колбы-приемника.

Баня водяная.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Пипетки без делений вместимостью 5, 25 и 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Шарики стеклянные.

Железо особой чистоты.

Калий сернокислый.

Медь сернокислая.

Смесь для минерализации; готовят следующим образом: 134 г сернокислого калия и 2 г сернокислой меди растворяют в 650 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды, добавляют 200 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод концентрированной серной кислоты, охлаждают до температуры 20-25 °С и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной водой.

Кислота серная, разбавленная 1:3.

Кислота серная, стандарт-титр.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод(ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водHГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых водSOГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод; готовят разбавлением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Натрия гидроокись.

Натрий серноватистокислый.

Смесь для подщелачивания; готовят следующим образом: 500 г гидроокиси натрия и 25 г серноватистокислого натрия растворяют в 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод дистиллированной воды.

Калий-натрий виннокислый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

Реактив Несслера.

Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 1 мг азота; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора должен содержать 5 мкг азота; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и п

еремешивают.

23.3. Проведение анализа

25-250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод исследуемого раствора помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод раствора серной кислоты, разбавленной 1:3, 0,5 г порошкообразного железа и стеклянные шарики для равномерного кипения. Смесь нагревают на водяной бане до растворения основной массы железа. После охлаждения до температуры 20-25 °С добавляют 50 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод смеси для минерализации и содержимое колбы кипятят до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Остаток в колбе разбавляют дистиллированной водой до 300 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором для подщелачивания до появления слабо-розовой окраски. Во избежание потерь аммиака колбу немедленно подсоединяют к перегонному аппарату и начинают отгонку. В колбу-приемник помещают 25 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод 0,01 н. раствора серной кислоты и погружают в него конец холодильника. Затем отгоняют 200 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод жидкости, отсоединяют колбу-приемник, раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до 6 рН, помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 5-50 мкг азота, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, разбавляют дистиллированной водой до 40 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, добавляют 0,5 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод калия-натрия виннокислого, 1 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод реактива Несслера, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод=425 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу азота в пробе находят по градуировочному гр

афику.

23.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкг азота. Далее анализ проводят, как указано в п.23.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы азота строят градуировочный график.

23.5. Обработка результатов

23.5.1. Массовую концентрацию общего азота ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод,


где ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - масса общего азота, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

23.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.35.

Таблица 35

Массовая концентрация общего азота, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

в относительных единицах, %

5

4,0

80,0

10

4,6

46,0

20

5,8

29,0

40

8,0

20,0

60

10,3

18,0

100

15,0

15,0

200

27,0

14,0

300

38,7

13,0

500 и более

-

13,0