ГОСТ 24596.9-81 Фосфаты кормовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ

3.1. Реактивы и растворы

Воронка Бюхнера.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5% и 40%.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч., раствор с массовой долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают водой, приливают 50 см раствора соляной кислоты, кипятят в течение 3-5 мин, добавляют 5 см раствора хлористого кальция и перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40%-ным раствором гидроокиси натрия (контроль - по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см 5%-ного раствора гидроокиси натрия, кипятят в течение 3-5 мин и фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 150-200 см горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см раствора соляной кислоты и 30 см воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3-5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 50 см. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.4. (Исключен, Изм. N 1).