ГОСТ 24024.12-81 Фосфор и неорганические соединения фосфора. Методы определения сульфатов (с Изменением N 1)

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием в кислой среде и последующем взвешивании осадка.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400, 600 см.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см.

Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ 1,6-2,5 1/П-М-1у-4,2.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Мензурки по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 см.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см.

Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., раствор с массовой долей хлорида бария 2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,01 моль/дм (0,01 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на от 0,2 до 4% взвешивают 20 г анализируемой пробы, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют приблизительно в 300 см воды в стакане вместимостью 400 см и прибавляют 25 см раствора соляной кислоты. Раствор кипятят для гидролиза конденсированных фосфатов в течение 15 мин, охлаждают, содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если необходимо, раствор фильтруют.

50 см полученного прозрачного раствора отбирают пипеткой в стакан вместимостью 600 см, добавляют 300 см воды, 12,5 см раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Медленно добавляют 100 см горячего раствора хлористого бария и кипятят в течение 5 мин. Осадку дают отстояться не менее 12 ч или оставляют на ночь при температуре 30-40 °С.

После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" с добавлением бумажной массы. Осадок промывают горячей водой до удаления хлор-иона (проба с раствором азотнокислого серебра). Осадок с фильтром помещают в предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, сушат и озоляют на плитке, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 800 °С.

3.3.2. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на от 0,02 до 0,2% взвешивают 20 г анализируемой пробы, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют приблизительно в 300 см воды в стакане вместимостью 600 см, прибавляют 15 см раствора соляной кислоты. Затем раствор кипятят в течение 15 мин для гидролиза конденсированных фосфатов. Медленно добавляют 20 см горячего раствора хлористого бария и далее определение проводят по п.3.3.1.

Примечание. При анализе ортофосфатов кипячение раствора пробы с соляной кислотой не требуется.

3.3.1, 3.3.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на () в процентах вычисляют по формуле

(для п.3.3.1)