ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

     4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА СЕРНУЮ КИСЛОТУ

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции кислых веществ с помощью воды и титровании полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:

- пипетка вместимостью 100 см;

- бюретки вместимостью 5 и 10 см;

- мензурка 250 по ГОСТ 1770;

- цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770;

- стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;

- колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;

- фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1%;

- калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации моль/дм(0,01 н.);

- вода дистиллированная, не содержащая ; готовят по ГОСТ 4517.

4.3 Проведение анализа

(50±1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в стакан, смачивают 25 см этилового спирта и добавляют 200 см воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15-20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу, доводят объем раствора до метки водой, не содержащей , и тщательно перемешивают. 100 см фильтрата отбирают в коническую колбу, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. Допускается проводить титрование с помощью потенциометра, принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) .

Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту , %, вычисляют по формуле

,                              (3)

где - объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см;

0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/ дм, г;

- масса навески серы, г;

     - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое значение расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не превышают значений, указанных в таблице 3.