ГОСТ 26717-85
Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
группа Л15. -
Примечание изготовителя базы данных.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения общего фосфора
Organic fertilizers. Method for determination of total phosphorus
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.06.2022 N 532-ст c 01.01.2023
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 2022
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.
Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим определением оптической плотности окрашенного фосфорно-молибденового комплекса, восстановленного до молибденовой сини.
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-94 со следующим дополнением.
Для определения массовой доли общего фосфора используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Если определение массовой доли общего фосфора проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 1 ч. Из сухого остатка, после его тщательного перемешивания, отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001;
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;
нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;
кольбы Кьельдаля исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 500, 1000 и 2000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
стаканы химические исполнения 1, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
банки бытовые по ГОСТ 5717.1-2021 в кассетах;
шприц-дозатор вместимостью 2,0 см или градуированные пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91;
пипетки вместимостью 5, 10 и 25 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 29227-91;
цилиндры исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 100 и 200 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
бюретки вместимостью 25 см, 2-го класса точности по ГОСТ 29251-91;
пипетки вместимостью 1 и 2 см, 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 2,5 моль/дм;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;
калий сурьмяновиннокислый;
кислоту аскорбиновую;
калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198-75;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;
селен металлический, порошок.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1. Приготовление смешанного катализатора - по ГОСТ 26715-85
3.2. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм
600-700 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и приливают 140 см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы при этом разогревается. После охлаждения содержимого колбы объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
3.3. Приготовление реактива А
12,0 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и приливают дистиллированную воду до метки.
0,29 г сурьмяновиннокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и приливают дистиллированную воду до метки.
После перемешивания и растворения реактивов оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 2000 см и добавляют 1000 см раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм. После тщательного перемешивания раствора и его охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой.
Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4 Приготовление реактива Б
0,53 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и приливают 100 см реактива А. После растворения аскорбиновой кислоты объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят и используют в день анализа.
3.5. Приготовление образцового раствора однозамещенного фосфорнокислого калия
1,916 г предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105-110 °С однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают.
В 1 см полученного раствора содержится 1 мг РО и 0,66 мг KO.
Раствор используют для приготовления растворов сравнения при определении фосфора и калия.
3.6. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 500 см помещают указанные в табл.1 объемы образцового раствора, приготовленного по п.3.5. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют 15 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем образцового раствора, см | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 16 | 20 | 25 |
Массовая доля РО, % на сухой продукт | 0 | 0,10 | 0,20 | 0,30 | 0,40 | 0,50 | 0,60 | 0,80 | 1,00 | 1,25 |
Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.
4.1. Минерализацию пробы сухого органического удобрения проводят по ГОСТ 26715-85 в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода.