ГОСТ 596-89 Натрий сернистый технический (Натрия сульфид). Технические условия

     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ СЕРНИСТОГО НАТРИЯ И ЖЕЛЕЗА

1. Определение массовой доли сернистого натрия

Метод основан на окислении сернистого натрия раствором железосинеродистого калия в сильно щелочной среде.

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор концентрации (K[Fe(CN)])=0,1 моль/дм; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=1,0 моль/дм; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.

Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 4%.

1.2. Проведение анализа

(5,000±0,500) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают.

Предварительно проводят ориентировочное титрование: в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 40 см воды, 10 см раствора гидроокиси натрия и пипеткой приливают 10 см испытуемого раствора. Приливают из бюретки 16-17 см раствора железосинеродистого калия, затем добавляют 0,5 см раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование железосинеродистым калием до исчезновения розово-фиолетового окрашивания раствора.

Затем проводят точное титрование. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 40 см воды, 10 см раствора гидроокиси натрия, 10 см испытуемого раствора и приливают из бюретки тот объем железосинеродистого калия, который пошел на ориентировочное титрование, добавляют 0,5 см раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование до исчезновения розово-фиолетовой ок

раски.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю сернистого натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора железосинеродистого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см;

0,003903 - масса сернистого натрия, соответствующая 1 см раствора железосинеродистого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески, г.