ГОСТ 24655-89

     
Группа Л69

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли дифенил--фенилендиамина

Synthetic rubbers. Methods for determination of diphenyl--phenylendiamine fraction of total mass

ОКСТУ 2294

Дата введения 1990-06-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Кормер (руководитель темы); Б.Г.Бабурин; Ю.Г.Камерев; Т.В.Быстрова; В.В.Колмакова; М.Н.Берман

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 N 1800

Срок первой проверки - 1995 г.,

периодичность проверки - 10 лет

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6221-88

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24655-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.04.92 N 426

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 7-92)

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором дифенил--фенилендиамином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука - метод А;

в растворе каучука - метод Б.

Метод заключается в колориметрировании окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии дифенил--фенилендиамина с окисляющим реактивом.

1. МЕТОД А

1.1. Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня песчаная или водяная.

Эксикатор 1-140 (190) по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 1 (2) по ГОСТ 9147.

Колба 1-100 (250) по ГОСТ 25336.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-5 по ГОСТ 29251.

Стакан Н-1-100 ТХС и В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-50 (100) или Кн-1-50 (100) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(2) ХС или ХШ-1(2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 100 см и диаметром 15-20 мм.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 7-2-5; 7-2-10 и 2-2-20 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-25 или 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Медь (II) уксуснокислая по ГОСТ 5852.

Дифенил--фенилендиамин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Приготовление очищенного дифенил--фенилендиамина

(5±0,1) г дифенил--фенилендиамина, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см и наливают 30 см толуола. Затем плоскодонную колбу присоединяют к холодильнику и нагревают ее содержимое на водяной бане до полного растворения дифенил--фенилендиамина. Полученный горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Из склянки Бунзена раствор переносят в химический стакан, помещенный в холодную воду.

После выпадения осадка содержимое стакана снова переносят в воронку Бюхнера, стакан и осадок промывают 3-4 раза этиловым спиртом порциями по 15 см. Осадок дифенил--фенилендиамина переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождения результатов двух последовательных взвешиваний не превышали 0,0004 г.

1.3.2. Приготовление спирто-толуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 (по объему).

1.3.3. Приготовление стандартного раствора дифенил--фенилендиамина

0,025 г очищенного дифенил--фенилендиамина, приготовленного в соответствии с п.1.3.1 и взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в спирто-толуольной смеси в мерной колбе вместимостью 250 см.

1 см приготовленного раствора содержит 0,0001 г дифенил--фенилендиамина.

1.3.4. Приготовление окисляющего реактива

0,50 г уксуснокислой меди и 4,66 г хлористого калия, взвешенных на весах 2-го класса, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм и 250 см дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают. Небольшими порциями, медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Примечание. Если при добавлении этилового спирта раствор становится мутным, добавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм до получения прозрачного раствора.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. При помутнении окисляющего реактива его готовят заново.

1.3.5. Построение градуировочного графика при определении массовой доли дифенил--фенилендиамина в экстракте каучука

В мерные колбы вместимостью 25 см отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см стандартного раствора дифенил--фенилендиамина, 5 см окисляющего реактива и доливают до метки спирто-толуольной смесью.

После тщательного перемешивания содержимое колбы колориметрируют. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны (440±10) или (410±10) нм.