ГОСТ 26449.3-85

Группа Л09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

     
Stationary distillation desalting units. Methods of saline water and distillate chemical analysis on gas content

MКC 13.060.50; 71.040.40

ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод и дистиллята на контролируемые газообразные компоненты.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина

1.1.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином , восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.

Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дм.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт.1 справочного приложения.

Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см, с капилляром.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см.

Пипетки с делениями вместимостью 5 см.

Пипетки без делений вместимостью 25 см.

Цинк гранулированный.

Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Ртуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Цинк амальгамированный; готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной кислоты, заливают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20-30 мин до образования на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают дистиллированной водой.

Спирт этиловый.

Аммиак, разбавленный 4:1.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента (1 НСl) 0,001 моль/дм.

Сафранин , раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 0,1 г сафранина , 50 см этилового спирта, 15 см раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 0,1064 г сафранина , доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см помещают 25 см основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 1 мкг/дм, прореагировавшего с восстановленным

 сафранином .

1.1.3. Подготовка к анализу

1.1.3.1 В редуктор помещают 25-30 см сафранина , на вместимости - амальгамированный цинк и дополняют раствором сафранина до верхнего деления шкалы. При восстановлении сафранина раствор обесцвечивается.

1.1.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см рабочего имитирующего раствора, 1,5 см этилового спирта, объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 5, 10, 15, 20, 25, 30 мкг/дм.

1.1.4. Проведение анализа

В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 4 см раствора восстановленного сафранина (верхний кран сосуда закрыт). Через 8 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.

1.1.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 5 мкг/дм.

1.2. Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого

1.2.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восстановленным глюкозой, окрашенное в синий цвет соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 0 до 100 мг/дм.

1.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кювета с крышкой, снабженной двумя штуцерами. Натекание воздуха не должно превышать 2,9·10 м·Па/с.

Весы аналитические.

Весы технические.

Шприц медицинский.

Цилиндр вместимостью 50 см с притертой пробкой.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см.

Мензурка вместимостью 500 см.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см.

-глюкоза.

Глицерин.

Спирт этиловый.

Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 мкг/дм.

Метиленовый голубой.

Основной раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,3 г метиленового голубого, 1,2 г глюкозы, 70 см дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки глицерином и перемешивают.

Рабочий раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в цилиндр помещают 39 см основного раствора метиленового голубого и 1 см раствора гидроокиси калия. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается. Раствор хранят при температуре (20±5) °С не более 24 ч, исключая попадание прямых солнечных лучей.

Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,2460 г метиленового голубого, добавляют 500 см этилового спирта, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см помещают 47,5 см основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм, прореагировавшего с восстановленным метиленов

ым голубым.

1.2.3. Проведение анализа

В кювету с исследуемым раствором с помощью шприца вводят 1 см рабочего раствора метиленового голубого, перемешивают и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны =650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют исследуемый раствор.

1.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см рабочего имитирующего раствора и доводят объемы раствора до метки дистиллированной водой. Интенсивность окраски растворов соответствует массовой концентрации кислорода 20, 40, 60, 80 и 100 мкг/дм. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны =650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовой концентрации кислорода строят градуировочный график.