ГОСТ 23630.1-79

Группа Л08

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Метод определения удельной теплоемкости

Plastics Method for the determination of thermal capacity

     

Срок введения с 01.07.1981 г.
до 01.07.1986 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.И.Серенков, В.С.Биль, Е.Л.Татевосян, Е.В.Самардуков, М.В.Белостоцкий, Л.Д.Дерюгина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 16 мая 1979 г. N 1735

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы, для которых произведение удельной теплоемкости на плотность имеет значение не менее 1·10 Дж/мК, и устанавливает метод определения удельной теплоемкости в интервале температур от минус 100 до плюс 400 °С (от 173 до 673 К).

Стандарт не распространяется на пластмассы, размягчающиеся или подвергающиеся деструкции в пределах температур измерения.

Сущность метода состоит в измерении теплового потока, поглощаемого образцом в процессе монотонного режима нагрева динамического калориметра, характеризуемого временем запаздывания температуры на тепломере с известной эффективной тепловой проводимостью.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб, режим и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на пластмассу.

1.2. Образец для испытания (черт.1) должен быть в форме диска диаметром 15 мм, высотой 10 мм с прорезью 0,5 мм в диаметральной плоскости для компенсации температурного расширения.

     
Черт.1

1.3. Для испытания берут не менее трех образцов.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Прибор ИТ-С-400 (черт.2), обеспечивающий измерение теплоемкости с погрешностью не более 10%, состоящий из блока измерительного, основой которого является С-калориметр (черт.3), блока питания и регулирования, обеспечивающего монотонный режим нагрева со средней скоростью 0,1 °С/мин и автоматическое регулирование температуры адиабатной оболочки.

     
Черт.2

1 - тепломер с ампулой; 2 - адиабатная оболочка; 3 - термопара (4 шт.); 4 - входной патрубок; 5 - крышка; 6 - теплозащитная оболочка; 7 - образец; 8 - основание; 9 - нагревательный блок; 10 - выходной патрубок; 11 - корпус

     
Черт.3

Образец диаметром 15±0,1 мм, высотой 10±0,3 мм из меди марки M по ГОСТ 859-78* или нержавеющей стали марки 12Х18Н9Т или 12Х1810Т по ГОСТ 5632-72 для градуировки прибора (см. обязательное приложение 1).

 ______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Меры теплоемкости образцовые из корунда для поверки прибора (см. обязательное приложение 2).

Ампула для образца из меди марки M по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).

Гальванометр типа М 195/1.

Сосуд Дьюара типа АСД-16 по ГОСТ 5.837-71.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.

Бензин по ГОСТ 443-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

2.2. Градуировку и поверку прибора производят не реже одного раза в три месяца в соответствии с обязательными приложениями 1, 2.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Образец взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

3.2. Контактные поверхности образца, ампулы и крышки простирают бензином (спиртом), затем на них наносят тонкий слой кремнийорганической жидкости марки ПФМС-4, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

3.3. Испытуемый образец устанавливают в ампулу и закрывают ее крышкой (см. черт.3).

Ампулу с образцом устанавливают в прибор и закрывают калориметр.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Испытание проводят в интервале температур от минус 100 до плюс 400 °С, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

4.2. Испытание при отрицательных температурах начинают охлаждением жидким азотом до температуры минус 150 °С металлического ядра калориметра, состоящего из нагревательного блока, основания, тепломера с ампулой и крышкой, адиабатной оболочки (см. черт.3). Жидкий азот из сосуда Дьюара заливают в бачок, устанавливаемый на верхнюю половину калориметра, который далее через патрубок попадает в каналы адиабатной оболочки, основания и нагревательного блока и удаляется через выходной патрубок.

После достижения металлическим ядром температуры минус 150 °С бачок снимают и включают нагрев.

4.3. Испытание от комнатных температур начинают включением нагрева сразу же после подготовки по разд.3.

4.4. При нагреве через каждые 25 °С (температура основания) измеряют время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, для чего при достижении температуры испытания секундомер включают, а когда температура ампулы с образцом достигнет того же самого значения, секундомер отключают.

4.5. После окончания испытания извлекают ампулу с образцом и прибор охлаждают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Удельную теплоемкость () в Дж/кг·К для каждой температуры испытания вычисляют по формуле

,

где - время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, с;

- постоянная прибора, определяемая при градуировке ( см. обязательное приложение 1), с;

- постоянная прибора, определяемая при градуировке (см. обязательное приложение 1), Вт/К;

- масса образца, кг.

Пример лабораторной записи указан в рекомендуемом приложении 4.

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение удельной теплоемкости не менее чем трех образцов, допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в нормативно-технической документации на пластмассу.

5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку материала;

способ и режим изготовления образцов;

значение удельной теплоемкости при соответствующих температурах испытания в измеренном интервале температур;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА

1. При градуировке определяют постоянные прибора:

- эффективную тепловую проводимость тепломера, Вт/К;

- время запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания, с.

2. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с пустой ампулой и определяют постоянную прибора в секундах, как среднее арифметическое времени запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания.

3. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с ампулой с медным или стальным образцом и вычисляют значение постоянной прибора () в Вт/К по формуле

,

где - полная теплоемкость медного или стального образца, равная произведению удельной теплоемкости меди или стального образца на его массу, Дж/К (см. приложение 3);

- время запаздывания температуры ампулы с медным или стальным образцом по отношению к температуре основания, с.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значений не менее чем из пяти определений.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

     
ПОВЕРКА ПРИБОРА

1. При поверке прибора при температурах минус 100, 0, плюс 100, 200 300 и 400 °С определяют предел допускаемого значения погрешности, который не должен быть более 10% для образцовой меры  из корунда (см. приложение 3).

2. Предел допускаемой погрешности () в процентах вычисляют по формуле

,