ГОСТ 15899-93 1, 1, 2, 2-тетрафтордиброметан (хладон 114В2). Технические условия

Типовая хроматограмма хладона 114В2

1 - воздух; 2 - тетрафтордихлорэтан; 3 - дифторхлорбромметан; 4 - тетрафторхлорбромэтан;
5 - гексафторхлорбромпропан; 6 - дифтордибромметан; 7 - тетрафтордибромэтан; 8 - гексафтордибромпропан;
 9 - октафтордибромбутан; 10, 11 - неидентифицированные примеси

3.2.4. Проведение анализа

После установления рабочих параметров хроматографа и стабильной нулевой линии регистратора на шкале 1 мВ через резиновое уплотнение испарителя микрошприцем вводят пробу и сразу же включают секундомер. После регистрации пиков воздуха, тетрафтордихлорэтана, дифторхлорбромметана, тетрафторхлорбромэтана, гексафторхлорбромпропана, дифтордибромметана множитель шкалы регистратора переключают на 256 мВ для регистрации пика тетрафтордибромэтана, а затем снова переключают множитель шкалы на 1 мВ и регистрируют пики гексафтордибромпропана, октафторбромбутана и неидентифицированных примесей. Анализ заканчивают за 45 мин.

О качественном составе анализируемой пробы судят по времени газохроматографического удерживания компонентов (по отношению к тетрафтордибромэтану).

Ориентировочное время газохроматографического удерживания и относительное газохроматографическое удерживание приведены в табл.2.

Таблица 2

После каждой смены сорбента необходимо проверять время газохроматографического удерживания компонента по искусственной смеси, в количественном соотношении идентичной по составу технологической, или по одной партии хладона 114В2, содержащей все примеси.

3.2.5. Обработка результатов

3.2.5.1. Количественный состав тетрафтордибромэтана и его примесей определяют по площадям пиков, используя метод "внутренней нормализации".

Площадь пика вычисляют умножением его ширины, измеренной на половине высоты, на высоту и показатель шкалы регистратора. Все измерения ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика. Для измерения высоты пика, регистрируемого на "шлейфе" соседнего пика, опускают перпендикуляр из вершины этого пика на основную нулевую линию. Проводят касательную в точках перегиба и измеряют расстояние от вершины пика по перпендикуляру до точки пересечения с касательной. Для определения ширины этого пика измеряют половину ширины, обращенную в противоположную сторону от соседнего пика до линии, проведенной параллельно основной линии, на середине высоты. Полученное значение удваивают.

3.2.5.2. Массовую долю примесей () в процентах вычисляют по формуле

,

где - площадь пика определенной примеси, мм;

- сумма площадей всех пиков, мм.

3.2.5.3. Массовую долю тетрафтордибромэтана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - сумма массовых долей примесей, определяемых хроматографическим методом, %.

3.2.5.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение 0,02% для 1, 1, 2, 2-тетрафтордибромэтана и каждой примеси.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,08% для 1, 1, 2,2-тетрафтордибромэтана и для суммы примесей при доверительной вероятности 0,95.