ГОСТ 10671.2-74
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси нитратов
Reagents. Methods for determination of nitrates
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.IV
4. В стандарт введен СТ СЭВ 1434-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
1.1, 2.1 | |
1.1 | |
2.1 | |
1.1, 2.1 | |
1.1, 2.1 | |
1.1 | |
2.1 | |
1.1, 2.1 | |
2.1 | |
1.1, 2.1 | |
1a.1 | |
1.1 | |
1.1, 2.1 | |
1.1 | |
1a.1 | |
1.1, 2.1 | |
1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ИЗДАНИЕ (февраль 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 11-89)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов; визуальный метод с применением индигокармина (метод 1); фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a. Общие указания
1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности реактивов по качеству не ниже отечественных.
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса нитратов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1a.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.3. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
0,005-0,030 мг - при определении методом 1;
0,005-0,050 мг - при определении методом 2.
1а.4. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1а.3, 1а.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a.5. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a.6. (Исключен, Изм. N 2).
1а.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а.9. Определение примеси нитратов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими нитраты.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
колбы Кн-2-750-40 ТХС, Кн-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;
цилиндр 1(3)-50, 1-1000 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: около 0,2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм соответствует 0,01165 г индигокармина).
Раствор индигокармина готовят следующим образом:
0,20 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% массу навески индигокармина () в граммах вычисляют по формуле , где - фактическая массовая доля индигокармина, %) растворяют в 500 см раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.
Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (описание проверки пригодности - по п.1.2);
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 КМnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;
кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517;
кислота соляная по ГОСТ 3118;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5%;
раствор, содержащий NO; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг NO в 1 дм. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
1.2. Проверка пригодности раствора индигокармина
В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см каждая помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO, доводят объемы растворов водой до 10 см, прибавляют при перемешивании 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина, 12 см концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.
Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO, должна быть темнее раствора, содержащего 0,035 мг NO.
1.3. Проведение испытания
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см и растворяют в 10 см воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитратов в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.