ГОСТ 5826-78*
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
-ФЕНИЛЕНДИАМИН
Технические условия
Reagents. m-Phenylendiamin. Specifications
ОКП 26 3612 1520 08
Дата введения 1979-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. N 1306 дата введения установлена 01.07.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 5826-68
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., декабре 1988 г. (ИУС 9-84, 3-89)
Настоящий стандарт распространяется на -фенилендиамин, который представляет собой мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светло-серый цвета; растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле.
Формулы: эмпирическая CHN
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 108,14.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.1. -Фенилендиамин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям -фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля -фенилендиамина (CHN), %, не менее | 99,5 | 99,0 |
2. Температура плавления, °С | 63-64 | 62-64 (в интервале 1 °С) |
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,02 | 0,05 |
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,005 | 0,010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю железа и остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.
2.2. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 70 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли -фенилендиамина
Массовую долю -фенилендиамина определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, изопропилового спирта и воды в процентах.
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или интегратор электронный.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Микрошприц вместимостью 10 мм.
Фаза неподвижная: апиезон-L.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
Газ-носитель: гелий высокой чистоты.
Носитель твердый: хроматон-N или порохром-1 с частицами размером 0,250-0,315 мм.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
"Внутренний эталон" - эфир диметиловый триэтиленгликоля.
Эфир этиловый технический.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
20 см твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака.
Затем гидроксид калия в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 20 см этилового спирта в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помещают чашку на кипящую водяную баню и выпаривают спирт при постоянном перемешивании до исчезновения его запаха.
Неподвижную фазу в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 20 см бензола и вносят в полученный раствор твердый носитель, обработанный гидроксидом калия. Бензол выпаривают на водяной бане при 60-80 °С при непрерывном перемешивании.
Колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 30-40 см/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 200 °С в течение 5 ч.
Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
3.2.1.3. Проведение анализа
Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже: