ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Фотометрический метод

4.1.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

Определению никеля не мешают медь, кобальт, железо при массовых концентрациях, не превышающих соответственно 0,02 мг/дм, 0,2 мг/дм и 0,1 мг/дм. Чувствительность метода 0,05 мг/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 см.

Колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 см по ГОСТ 29227.

Воронки делительные вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые диаметром 5-6 см по ГОСТ 9147.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20%.

Натрий лимоннокислый, 3-замещенный по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 20%.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 0,1% в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Хлороформ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,5 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5% и 30%.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор с массовой долей 1% в этиловом спирте.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 15%.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Стандартный раствор А: 0,4786 г перекристаллизованного сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,1 см концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают; 1 см раствора содержит 1 мг никеля.

Стандартный раствор Б: 10 см раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой; 1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

4.1.3. Проведение анализа