ГОСТ 13997.3-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния (с Изменением N 1)

4. ПРЯМОЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью безводных углекислого натрия, углекислого калия и тетраборнокислого натрия (1:1:1), переведением кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотометрическом измерении оптической плотности растворов в области светопропускания 600-750 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Применяемая аппаратура, реактивы и растворы по п.3.2.

Стандартный раствор двуокиси кремния готовят, используя стандартный образец цирконового типа или по п.3.2.

Для приготовления стандартного раствора двуокиси кремния навеску стандартного образца цирконового типа, рассчитанную по формуле, смешивают в платиновом тигле с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 1000-1100 °С в течение 15-20 мин до получения прозрачного расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля при помощи вращения щипцами. Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см раствора молярной концентрации эквивалента трилона Б, равной 0,05 моль/дм, оставляют на холоде до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.

Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску материала массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 15-20 мин. Расплав распределяют по стенкам тигля при помощи вращения его щипцами. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 50 см соляной кислоты (1:3), и оставляют на холоде до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой, перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, равную 25 см, добавляют 20 см воды, 5 см 0,05 моль/дм раствора трилона Б и 25 см раствора серной кислоты, 10 см раствора молибдата аммония с массовой долей 5%, перемешивают и оставляют на 15-20 мин, затем приливают 5 см восстановительной смеси, перемешивают, доливают водой до метки, перемешивают. Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600-750 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу двуокиси кремния находят по градуировочному граф

ику.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают аликвотные части стандартного раствора двуокиси кремния: 0,4; 0,8; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см, что соответствует: 0,000020; 0,000040; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000300; 0,000400 и 0,000500 г двуокиси кремния. В колбы добавляют мерным цилиндром соответственно 24,6; 24,2; 24,0; 23,0; 21,0; 19,0; 17,0; 15,0 см контрольного опыта, 20 см воды, 5 см раствора трилона Б и 25 см раствора серной кислоты, 10 см раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на 15-20 мин. Затем приливают по 5 см раствора восстановительной смеси, перемешивают и доливают водой до метки, перемешивают. Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре, как указано в п.4.3.1. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный графи

к.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

250 - исходный объем раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески, г.