ГОСТ Р 51755-2001 Эмали силикатные (фритты). Методы анализа (Издание с Поправкой)

     6 Комплексонометрический метод определения содержания оксида магния

Метод основан на способности ионов кальция и магния в растворе при рН 9 образовывать комплексное соединение с металлиндикатором хромоген черным ЕТ-00, окрашенное в сиреневый цвет. При титровании раствором трилона Б комплекс разрушается и раствор приобретает окраску свободного индикатора. Содержание оксида магния определяют с учетом ранее определенного содержания оксида кальция. Диапазон определяемых массовых долей оксида магния - 1%-4%.

     6.1 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий хлорид по ГОСТ 4234.

Аммоний хлорид по ГОСТ 3773.

Аммонийная буферная смесь: 20 г хлорида аммония растворяют в 500 см воды, добавляют 100 см раствора аммиака, разбавляют водой до 1 дм, перемешивают.

Хромоген черный ЕТ-00, индикатор: тщательно растирают в агатовой ступке 0,1 г индикатора с 10 г хлорида калия.

Магний металлический.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Стандартный раствор магния массовой концентрации по оксиду магния 1 г/дм: навеску 0,6031 г металлического магния или 1,0000 г оксида магния, предварительно прокаленного при температуре 700°С-800°С до постоянной массы, растворяют в 40 см разбавленной (1:1) соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор по 5.1.1.

Для определения массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния в колбу для титрования отбирают 10-20 см стандартного раствора магния, разбавляют до 100 см водой, добавляют 20 см аммонийной буферной смеси, 0,1 г индикатора хромоген черного ЕТ-00 и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в голубую.

Массу оксида магния, взаимодействующую с 1 см раствора трилона Б, г/см, вычисляют по формуле

,                                                                    (11)

где - объем стандартного раствора магния, взятый для титрования, см;

- массовая концентрация магния в стандартном растворе в пересчете на оксид магния, г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

     6.2 Проведение анализа

Аликвотную часть фильтрата, полученного после осаждения суммы оксидов уротропином (5.1.2), помещают в колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 100 см, приливают 20 см аммонийной буферной смеси, добавляют 0,1 г индикатора и титруют сумму оксидов кальция и магния раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в голубую. Одновременно проводят контрольный опыт.  

     6.3 Обработка результатов