4.1. Метод Бобко-Аскинази-Алешина в модификации ЦИНАО
4.1.1. Для некарбонатных почв
Навеску почвы для анализа массой 2,50 г взвешивают на лабораторных весах и помещают в химические стаканы вместимостью 50 см
, заливают 25-30 см буферного раствора хлористого бария и тщательно перемешивают. Затем полученные суспензии переносят на бумажные фильтры в фильтровальной установке или воронках, тщательно смывая остатки почвы из стаканов на фильтры буферным раствором хлористого бария. Насыщение почвы барием продолжают, приливая к навескам почвы на фильтрах буферный раствор хлористого бария порциями по 10-15 см. Каждую последующую порцию раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая. Для полного вытеснения катионов из взятой навески почвы и насыщения ее барием расходуют: для легких почв - 150-200 см, средне- и тяжелосуглинистых - 200-225 см. Насыщение кислых почв продолжают до тех пор, пока рН фильтрата не станет равным исходному значению рН 6,5.
По окончании насыщения барием пробу почвы на фильтре и фильтр промывают 1 раз дистиллированной водой и оставляют на воздухе на ночь. Подсушенный фильтр с почвой переносят в технологическую емкость, установленную в кассету или в колбу вместимостью 200 см, дозируют в нее 100 см раствора серной кислоты
(
H
SO
)=0,05 моль/дм, взбалтывают содержимое в течение 5 мин и отфильтровывают. Отбирают дозатором по 20 см фильтрата в конические колбы или химические стаканы вместимостью 100 см и титруют раствором гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм до слабо-розовой окраски в присутствии 2 капель фенолфталеина или с помощью блока автоматического титрования до установленного на приборе значения рН - 8,3. Затем проводят контрольное титрование 20 см исходного раствора серной кислоты (
HSO)=0,05 моль/дм
.
4.1.2. Для карбонатных гипсосодержащих и засоленных почв
Перед определением емкости катионного обмена необходимо удалить из почвы карбонаты, гипс и легкорастворимые соли. Для этого на лабораторных весах берут навеску почвы 2,50 г, помещают ее в химический стакан вместимостью 50 см и обрабатывают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:250, сливая отстой на фильтр до исчезновения реакции на кальций в фильтрате с индикатором кислотным хромом темно-синим. Если почва содержит большое количество карбонатов или гипса, навеску вначале обрабатывают 2-3 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:60, а затем продолжают обработку пробы раствором соляной кислоты, разбавленной 1:250. После этого к пробе почвы приливают 25-30 см буферного раствора хлористого бария и пробу почвы полностью переносят на фильтр. Далее проводят насыщение почвы барием и продолжают анализ как указано в п.4.1.1.
4.2. Экспресс-метод ЦИНАО для карбонатных, гипсосодержащих и засоленных почв с содержанием органического вещества не более 6%
4.2.1. Обработка почвы
Навеску почвы массой 2,50 г, взвешенную на лабораторных весах, помещают в технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету, или в колбу. К пробе почвы добавляют 50 см раствора уксуснокислого магния 
(Mg(CH
COO))=0,25 моль/дм с рН 7,0 и взбалтывают на ротаторе или встряхивателе в течение 30 мин. Почвенной суспензии дают отстояться в течение 5 мин и отстоявшийся раствор фильтруют, не перенося частицы почвы на фильтр. К пробе почвы добавляют 50 см раствора уксуснокислого магния (Mg(COO))=0,5 моль/дм и взбалтывают на ротаторе или встряхивателе в течение 15 мин.
Почвенную суспензию отстаивают 5 мин, после чего раствор над почвой осторожно смывают на фильтр. Затем к почве снова приливают 50 см раствора уксуснокислого магния (Mg(CHCOO))=0,025 моль/дм и интенсивно взбалтывают. Почвенную суспензию осторожно, не допуская потерь почвы, переносят на тот же фильтр. После того, как раствор полностью отфильтруется, остатки почвы из технологической емкости или колб смывают на фильтр дистиллированной водой. По окончании фильтрования почву на фильтре 2 раза промывают дистиллированной водой и оставляют на воздухе на ночь для подсушивания. Общий объем воды, затраченной на промывание почвы от механически задержанных солей магния, должен составить не более 120 см. Насыщение почвы магнием и промывку почвенных проб дистиллированной водой необходимо выполнить в течение одного дня. На следующий день воронку с фильтром помещают над чистой сухой конической колбой вместимостью 200 см. Поглощенный магний из пробы почвы вытесняют 100 см раствора хлористого калия (KCl)=0,5 моль/дм. Раствор хлористого калия приливают на фильтр с почвой в четыре приема порциями по 25 см. Новую порцию вытесняющего раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая.
В фильтрате определяют содержание магния, которое эквивалентно емкости катионного обмена, комплексонометрическим, фотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Анализ сопровождают контрольным определением, проводя его через все этапы, кроме взятия
навески почвы.
4.2.2. Комплексонометрическое определение магния
Ко всему объему фильтрата, полученного при вытеснении магния раствором хлористого калия, приливают 2 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=2 моль/дм 5-7 капель раствора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в сиреневую. Объем трилона Б, пошедший на первое титрование, не учитывают. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой (HCl)=2 моль/дм до перехода сиреневой окраски индикатора в розовую, приливают 5 см хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в синюю.
4.2.3. Атомно-абсорбционное определение магния
Магний определяют на атомно-абсорбционном спектрофотометре при повороте наконечника горелки на 30° относительно луча света лампы с полным* катодом по аналитической линии 285,2 нм. В технологические емкости помещают по 2 см фильтрата, полученного при обработке пробы почвы раствором хлористого калия, добавляют к нему 48 см раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/см и перемешивают. Затем рабочие растворы сравнения, приготовленные по п.3.15, и анализируемые растворы вводят в воздушно-пропан-бутановое или воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и записывают показания прибора.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
4.2.4. Фотометрическое определение магния
В конические колбы вместимостью 100 см отбирают по 2 см фильтрата, полученного при обработке пробы почвы раствором хлористого калия. Приливают по 50 см окрашивающего реактива, приготовленного по п.3.10, и перемешивают. Затем при непрерывном перемешивании раствора в течение 10-15 с приливают из бюретки в каждую емкость по 5 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=2 моль/дм. Оптическую плотность рабочих растворов сравнения, приготовленных по п.3.16, и анализируемых растворов измеряют: при использовании поливинилового спирта не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 2 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия; при использовании желатина не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления гидроокиси натрия, так как стабильность окрашивания в этом случае сохраняется в течение 1 ч. Оптическую плотность измеряют относительно нулевого раствора, содержащего все компоненты, кроме магния, в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см при длине волны 535-555 нм. Нулевой раствор сравнения в кювете прибора заменяют на свежеприготовленный каждые 2 ч при использовании поливинилового спирта, а при использовании желатина - через 1 ч.
