• Текст документа
  • Статус


ГОСТ 18294-89

Группа Н09

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации бериллия

Drinking water.
Method for determination of beryllium mass concentration



ОКСТУ 9109

Дата введения 1990-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.К.Кирюхин, канд. хим. наук (руководитель темы); И.Ю.Соколов, канд. хим. наук; Л.В.Феньева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.03.89 N 520

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18294-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2874-82

5.5

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3956-76

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 6613-86

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 9656-75

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 24481-80

1

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 27384-87

5.3

ГОСТ 29227-91

2

ТУ 6-09-2561-77

2

ТУ 6-09-3834-80

2

ТУ 6-09-5171-84

2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации бериллия.

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции соединения, образующегося при взаимодействии бериллия с морином в щелочной среде.

Предел обнаружения бериллия с доверительной вероятностью ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия= 0,95 составляет 0,05 мкг/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия при объеме пробы 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,05-1 мкг/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.


1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ



Отбор проб - по ГОСТ 24481*. Объем пробы воды для двух параллельных определений массовой концентрации бериллия должен быть не менее 2000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Пробу воды консервируют добавлением 3 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия концентрированной азотной кислоты плотностью 1,40 г/смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия (в расчете на 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия пробы).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ



Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделяющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.), и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание максимума флуоресценции при длине волны 595 нм (светофильтры ЖС-17 и др.).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20-200 г.

Электроплитка.

Термостат.

Сито с сеткой по ГОСТ 6613 диаметром ячеек 0,1 мм.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, 2-го класса точности.

Насосы водоструйные лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, 2-го класса точности, исполнения 1, 2, 8.

Пробирки мерные П-2-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100, 500, 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100, 250, 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

Мешалка магнитная.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Фильтры беззольные "белая лента" диаметром 5, 7 и 11 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Бериллий сернокислый по ТУ 6-09-2561.

Железо (треххлористое 6-водное) по ГОСТ 4147, ч.д.а.

Кальций хлористый шестиводный по ТУ 6-09-3834.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,40 г/смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, ч.д.а.

Кислота аскорбиновая.

Кислота борная по ГОСТ 9656, ч.д.а.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,83 г/смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, ч.д.а.

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, ч.д.а.

Силикагель технический КСК-Г по ГОСТ 3956.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Соль динатриевая этилендиамин - ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Морин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага универсальная индикаторная.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,001 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

Раствор готовят из фиксанала серной кислоты разбавлением в 100 раз.

3.2. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

100 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия концентрированной соляной кислоты приливают в 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия дистиллированной воды. Устанавливают концентрацию раствора и разбавляют дистиллированной водой до концентрации 1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

3.3. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

Раствор готовят десятикратным разбавлением раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия или из фиксанала.

3.4. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 1%

1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия дистиллированной воды.

3.5. Приготовление раствора перекиси водорода с массовой долей 5%

К 100 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия дистиллированной воды приливают 20 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия перекиси водорода с массовой долей 33%.

3.6. Приготовление раствора аммиака с массовой долей 5%

Раствор готовят разбавлением раствора аммиака с массовой долей 25% в пять раз дистиллированной водой.

3.7. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

80 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Концентрацию проверяют по раствору соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия).

3.8. Приготовление рабочего раствора хлорного железа

24 г ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия растворяют в мерной колбе или измерительном цилиндре вместимостью 250 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия в дистиллированной воде, подкисленной 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия); 1 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора содержит 20 мг ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

3.9. Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации эквивалента 0,4 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

75 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Мутный раствор фильтруют.

3.10. Приготовление раствора хлористого кальция молярной концентрации эквивалента 5 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

550 г ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

3.11. Приготовление раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 4 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

545 г ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллиярастворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Мутный раствор фильтруют.

3.12. Приготовление ацетатного буферного раствора (рН 6,0)

Смешивают 50 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора уксуснокислого натрия (4 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) и 60 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора соляной кислоты (0,1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия).

3.13. Приготовление боратного буферного раствора (рН = 13,5)

28,6 г борной кислоты (ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) и 96,0 г гидроокиси натрия растворяют последовательно в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

3.14. Приготовление комплексующего раствора

2,5 г лимонной кислоты и 5 г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия; растворяют примерно в 80 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия дистиллированной воды. Если трилон Б не растворяется, прибавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (2 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) до растворения трилона Б, объем доводят до 100 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия дистиллированной водой.

3.15. Приготовление спиртового раствора морина с массовой долей 0,02%

0,020 г морина растворяют в 100 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия чистого этилового спирта; раствор хранят в темном месте. Раствор устойчив в течение трех месяцев.

3.16. Приготовление силикагеля

Употребляемый для анализа силикагель КСК-Г должен иметь размер частиц 0,1-0,01 мм и не содержать железа.

Крупный силикагель размалывают и просеивают через сито 0,1 мм. Прошедший через сито силикагель помещают в стеклянный или полиэтиленовый сосуд достаточной высоты (стакан, цилиндр) и заливают водой до высоты 25 см от уровня поверхности силикагеля. Содержимое сосуда интенсивно взбалтывают и оставляют в покое. Через 20 мин взвесь декантируют и вновь заливают водой до высоты 25 см. Эту операцию повторяют до тех пор, пока сливаемая жидкость не будет прозрачной (обычно бывает достаточно 3-4 сливаний). Оставшийся в сосуде силикагель будет иметь заданный размер зерен (0,1-0,01 мм). Затем силикагель очищают от железа обработкой горячим раствором соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) в течение 10-20 мин (на 100 г силикагеля берут 300-400 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия кислоты). Отфильтровывают силикагель с помощью водоструйного насоса и проверяют фильтрат на содержание окисного железа. При наличии железа обработку силикагеля кислотой повторяют до отрицательной реакции на железо (пользуются роданидным методом и др.).

Затем отмывают силикагель от соляной кислоты дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Промытый силикагель обрабатывают 5 мин при помешивании 300-400 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия ацетатного буфера (рН ~ 6,0). После отстаивания раствор декантируют и силикагель вновь обрабатывают разбавленным ацетатным буфером, отфильтровывают с помощью водоструйного насоса, промывают два раза дистиллированной водой по 200 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, снимая каждый раз силикагель с воронки в стакан с водой. Промытый силикагель хорошо отсасывают от раствора на воронке, переносят в фарфоровые чашки и высушивают в термостате при 105-110 °С.

3.17. Приготовление градуировочных растворов бериллия

Навеску 1,965 г сернокислого бериллия (ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) растворяют в воде, содержащей 1 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Получают основной градуировочный раствор массовой концентрации бериллия 100 мкг/смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Раствор хранится в склянке с пришлифованной пробкой. Срок хранения до трех месяцев.

Рабочий градуировочный раствор массовой концентрации бериллия 0,1 мкг/смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия готовят разбавлением в 1000 раз основного градуировочного раствора путем трехкратного разбавления [10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия более концентрированного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия и доводят до метки раствором серной кислоты (0,001 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия)]. Этот раствор готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА



Бериллий концентрируют и отделяют от мешающих компонентов путем соосаждения гидроокиси бериллия с гидроокисью железа, растворения осадка и последующей сорбции бериллия силикагелем из раствора, содержащего трилон Б и избыток ионов кальция при рН 5,7-6,0. При избытке ионов кальция бериллий замещается последним в соединении с трилоном Б и сорбируется силикагелем. В то же время трилон Б удерживает в растворе элементы, мешающие определению бериллия (хром, медь, алюминий и др.).

В стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия помещают 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия консервированной подкислением при отборе пробы исследуемой воды, добавляют 4-5 капель раствора перекиси водорода с массовой долей 5% и 1 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора хлорного железа. (Если проба не консервировалась при отборе, в склянку с исследуемой водой приливают концентрированную азотную кислоту из расчета 3 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия на 1 дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия анализируемой воды, тщательно перемешивают и после этого переносят пробу в термостойкий стакан и далее - по прописи методики).

Нагревают раствор до 70-80 °С и при интенсивном перемешивании (с помощью магнитной мешалки) нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 5% до слабого запаха. Раствор должен иметь рН не выше 8 (проверка по универсальной индикаторной бумаге или потенциометрически, или по бумаге "рифан").

Для получения плотного, хорошо фильтруемого осадка гидроокиси железа к раствору при помешивании прибавляют около 1,0 г силикагеля.

Дают осадку осесть. Осветленный раствор декантируют, отфильтровывают выпавшую гидроокись железа и силикагель через фильтр "белая лента" и промывают два-три раза подаммиаченной до рН 7-8 дистиллированной водой. Осадок гидроокиси железа и силикагеля смывают дистиллированной водой с неразвернутого фильтра в стакан вместимостью 100-150 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия (объем раствора при этом должен составлять 25-40 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия), добавляют 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) и нагревают раствор на плитке (ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия ~ 60 °С), не доводя раствор до кипения, до полного растворения гидроокиси железа. Затем силикагель отфильтровывают через тот же фильтр, промывают два-три раза соляной кислотой (1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия). Отработанный силикагель может быть повторно использован после регенерации, которая проводится так же, как и очистка (см. п.3.17).

К фильтрату прибавляют 5 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора трилона Б (0,4 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия), 2 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора хлористого кальция (5 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 5% до перехода зеленой окраски в желтую. Если прибавлен избыток аммиака (раствор становится розовым), подкисляют содержимое стакана раствором соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) до перехода розовой окраски в зеленую и вновь нейтрализуют аммиаком по каплям до появления желтой окраски.

Затем прибавляют 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия ацетатного буфера, перемешивают в течение 1-2 мин. Отфильтровывают силикагель через фильтр "желтая лента" и повторяют сорбцию бериллия в фильтрате с новой порцией силикагеля (около 0,5 г).

Затем снова отфильтровывают силикагель через тот же фильтр, на котором находится первая порция силикагеля. Промывают силикагель три-четыре раза дистиллированной водой, смывают силикагель с неразвернутого на воронке фильтра небольшим количеством дистиллированной воды в стаканчик вместимостью 50 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, прибавляют 1 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) и нагревают на плитке 5-10 мин, не доводя раствор до кипения. Отфильтровывают раствор с силикагелем через тот же фильтр в градуированную на 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия пробирку вместимостью 15-20 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, промывают стаканчик и силикагель на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды, доводя объем до 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Если объем раствора превысил 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, его переносят в стаканчик, где находился силикагель, упаривают до 5 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия и переливают в градуированную пробирку, доводя объем до 10 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия. Прибавляют 0,5 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллиясвежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 1%, 0,5 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия раствора гидроокиси натрия (2 моль/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия), 1 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия комплексующего раствора, 0,20 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия спиртового раствора морина с массовой долей 0,02% и 1 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия боратного буферного раствора.

Флуоресценцию раствора измеряют через 5-10 мин, используя флуориметр. Яркость свечения развивается в течение 5-10 мин и затем медленно снижается. На протяжении первого часа она уменьшается на 5-10%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


5.1. Для построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих градуировочных растворов. Для этого в ряд стаканов вместимостью по 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллияотбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия рабочего градуировочного раствора бериллия, что соответствует 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 мкг бериллия.

В каждый стакан приливают 1000 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия дистиллированной воды, 3 смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия концентрированной азотной кислоты и далее анализируют по приведенной методике.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание бериллия в мкг, по оси ординат - показания прибора. График должен иметь прямолинейный характер.

Холостые пробы могут обладать незначительной флуоресценцией, обусловленной чистотой реактивов.

Построение градуировочного графика проводят в день анализа проб.

5.2. Массовую концентрацию бериллия (ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия), мкг/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия, вычисляют по формуле

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия


где ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия - масса бериллия в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия - объем воды, используемый для анализа, смГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30%.

5.3. Нормы погрешности измерений при соблюдении требований настоящего стандарта соответствуют требованиям ГОСТ 27384. В диапазоне концентрации бериллия 0,05-0,1 мкг/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия норма точности составляет 80%.

5.4. Значение систематической составляющей погрешности измерений должно быть не более ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия нормы точности (см. п.5.3).

5.5. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных проб), включенных в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% - при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при оценке качества воды в целях возможности ее применения для питьевого водоснабжения при содержании массовой концентрации бериллия на уровне ПДК = 0,2 мкг/дмГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия (ГОСТ 2874*).
_________________
*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

5.6. Расхождение между основным и контрольным результатами измерения одной пробы (ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) вычисляют по формуле

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия


где ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия - результат основного измерения;

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия - результат контрольного измерения.

Результат считают удовлетворительным, если фактическое значение ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия не превышает норму точности (см. п.5.3).

5.7. Систематическую погрешность (ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов) и вычисляют по формуле

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия


при числе параллельных определений не менее 15,

где ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия - среднее значение измерений;

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия - аттестованное значение содержания бериллия.


Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества воды. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

Название документа: ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

Номер документа: 18294-89

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

Государственный контроль качества воды. Сб. Гостов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001 год

Дата принятия: 16 марта 1989

Дата начала действия: 01 июля 1990
Дата окончания действия: 01 июля 2005
Дата редакции: 01 января 2001
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах