• Текст документа
  • Статус


ГОСТ 4151-72


Группа Н09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

     
Метод определения общей жесткости

     
Drinking water.
Method for determination of total hardness content



Дата введения 1974-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2053-77

2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ


1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ



Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) без делений; бюретка 25 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дмГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1). Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония (NHГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) 25%-ного раствора аммиака и доводят до 500 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) буферного раствора и доводят до 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия NaГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)S·9НГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)О или 3,7 г NaГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)S·5HГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)O растворяют в 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина NHГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)OH·HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1). Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дмГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дмГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) 0,01 н. раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1). Прибавляют 5 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1),


где ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) пробы составляет 0,05 моль/мГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

В коническую колбу вносят 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/мГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1),


где ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1) - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1);

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)
- поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)- объем воды, взятый для определения, смГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1).

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

(Измененная редакция, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества воды.
Сб.ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (с Изменением N 1)

Номер документа: 4151-72

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

Государственный контроль качества воды. Сб. ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001 год

Дата принятия: 09 октября 1972

Дата начала действия: 01 января 1974
Дата окончания действия: 01 января 2007
Дата редакции: 01 января 2001
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах