4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Кулонометрический анализатор.
Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.
Калий железосинеродистый - по ГОСТ 4207-75.
Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.
Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.
Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Проведение анализа
Навеску берут в соответствии с табл.3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.
Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.
Таблица 3
Массовая доля углерода, % | Масса навески пробы, г | |||
От | 3,0 | до | 5,0 | 0,500 |
Св. | 5,0 | " | 7,0 | 0,300 |
" | 7,0 | " | 12,0 | 0,200 |
" | 12 | " | 20,0 | 0,100 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).