• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 25284.6-95

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Zinc alloys. Methods for determination of iron

МКС 71.040.40
ОКСТУ 1709

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.6-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.6-82

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
     

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4% в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора соляной кислоты (1:1), добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, добавляют 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора (2 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора Б содержит 0,0001 г желе

за.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, добавляют 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора соляной кислоты (1:1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа пероксида водорода и кипятят 5 мин.

4.3.2 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3 При массовой доле железа свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа помещают 25 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора, полученного по 4.3.2, добавляют 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора (2 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа каждая помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора (2 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта.

4.3.5 Раствор пробы, полученный в соответствии с 4.3.2 или 4.3.3, растворы для построения градуировочного графика и контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции железа и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация железа, г/смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

Массовую концентрацию железа в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю железа ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, (1)


где ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа;

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа;

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - объем раствора пробы, смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа;

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - масса навески пробы или масса навески в аликвотной части пробы, г

.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля железа

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений железа

результатов анализа железа

От 0,01 до 0,03 включ.

0,0025

0,005

Св. 0,03

"

0,1

"

0,006

0,012

"

0,1

"

0,2

"

0,013

0,026

"

0,2

"

0,4

"

0,025

0,05

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

5.1 Сущность метода

Метод основан на отделении железа от меди после растворения пробы в соляной кислоте, образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе и измерении оптической плотности раствора указанного соединения при длине волны 425 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 25 г/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа: 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа воды и фильтруют. При отсутствии сульфосалициловой кислоты смешивают 135 г сульфосалицилата натрия с 1 дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа воды, добавляют 25 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа концентрированной серной кислоты, нагревают и перемешивают до полного растворения.

Натрия сульфосалицилат по нормативной документации.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: готовят в соответствии с 4.2.

1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора Б содержит 0,0001 г железа

.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа и растворяют в 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора соляной кислоты (1:1). Осадок меди отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают осадок несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа. К фильтрату добавляют несколько капель пероксида водорода и кипятят 10 мин для разрушения избытка окислителя. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

5.3.2 При массовой доле железа свыше 0,08% раствор, полученный в соответствии с 5.3.1, доводят водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

5.3.3 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа каждая вводят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа стандартного раствора Б.

5.3.4 К растворам, полученным в соответствии с 5.3.1 или 5.3.2 и 5.3.3, добавляют, перемешивая, 15 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа сульфосалициловой кислоты, аммиак до получения желтой окраски и затем еще 20 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа аммиака. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 425 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта (раствор, соответствующий 5.3.3, в который не добавлено железо).

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса железа, г.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю железа ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, (2)


где ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином, образующегося при рН 1,6-1,8. Влияние меди устраняют тиомочевиной.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа и 0,2 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

1,10-фенантролин солянокислый, раствор 30 г/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора Б содержит 0,00001 г желез

а.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа и растворяют в 15 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа соляной кислоты и 2 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, доливают до метки водой и перемешивают.

6.3.2 При массовой доле железа до 0,05% аликвотную часть раствора 5 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, добавляют 20 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа воды, 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора тиомочевины и 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора 1,10-фенантролина. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, в который добавлены все реактивы, служит раствором сравнения.

6.3.3 При массовой доле железа от 0,05 до 0,25% 20 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора, полученного по 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, добавляют 16 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа и далее поступают, как в 6.3.2.

6.3.4 При массовой доле железа от 0,25 до 0,40% 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора, полученного по 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, добавляют 18 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора соляной кислоты (1 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа и далее поступают, как в 6.3.2.

6.3.5 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа каждая помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа стандартного раствора Б, добавляют 5 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора соляной кислоты (2 моль/дмГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа), воду до объема 25 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора тиомочевины, 10 смГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа раствора 1,10-фенантролина, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий железа, служит раствором сравнения

.

6.3.6 Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса железа, г. Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю железа, ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, %, находят по формуле

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа, (3)


где ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа - масса навески в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа

Название документа: ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа

Номер документа: 25284.6-95

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1997 год

Дата принятия: 02 июня 1997

Дата начала действия: 01 января 1998
ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах