• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 25284.4-95

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

     
Методы определения свинца

     
Zinc alloys. Methods for determination of lead



МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.60. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 января 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.4-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.4-82

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрический (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,05%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле свинца от 0,0025 до 0,05%) методы определения свинца в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3778-77* Свинец. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца из раствора пробы, замещении катиона свинца катионом меди и измерении оптической плотности хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата меди при длине волны 430 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешать в отношении 1:1.

Тиоацетамид по нормативной документации, раствор 20 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Железо металлическое восстановленное по нормативной документации.

Раствор нитрата железа: 1 г металлического железа растворяют в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца и разбавляют водой до метки.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:14.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Меди сульфат безводный по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Свинец металлический - по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота при кипячении, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Фенолфталеин по нормативной документации, раствор в этаноле, 1

0 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца и растворяют в 25-30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца соляной кислоты. По прекращении реакции растворения добавляют несколько капель азотной кислоты для полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха, добавляют 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца воды, 30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора винной кислоты и по каплям аммиак до рН 2 (контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге). К раствору приливают 1,5-2 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца соляной кислоты и воды до объема 150-200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. Раствор нагревают до 90 °С и добавляют 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора тиоацетамида. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте на плите в течение 10-15 мин. Затем добавляют еще 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора тиоацетамида и оставляют на 12 ч в теплом месте для полной коагуляции осадка.

Осадок сульфидов меди и свинца отфильтровывают, промывают 7-8 раз раствором соляной кислоты, осадок с фильтром помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С. Прокаленный осадок охлаждают, растворяют в тигле в 5-6 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца смеси кислот, переводят раствор в стакан вместимостью 400 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. Доливают водой до 70 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, добавляют 30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора нитрата железа, прибавляют воды до 150-200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, нагревают до 80-90 °С и прибавляют аммиак до образования медно-аммиачного комплекса, помещают в теплое место на 15-20 мин до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают сначала горячим раствором аммиака, затем 2-3 раза - горячей водой.

Воронку с осадком гидроксидов помещают в стакан, в котором проводили осаждение, и растворяют осадок на фильтре в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца горячего раствора азотной кислоты, промывают фильтр 2-3 раза горячей водой. К раствору прибавляют воду до 150-200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, нагревают до 80-90 °С и проводят процедуру переосаждения до полного удаления меди из раствора (проверка раствором диэтилдитиокарбамата натрия в хлороформе на полноту удаления меди в фильтрате). После удаления меди из раствора осадок растворяют в 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца горячего раствора азотной кислоты в стакане, в котором проводили осаждение. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и

охлаждают.

4.3.2 При массовой доле свинца от 0,002 до 0,01% раствор переводят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.3 При массовой доле свинца свыше 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.4 В делительную воронку с раствором, полученным по 4.3.2 или 4.3.3, добавляют 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца воды, 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора винной кислоты, 2-3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски и добавляют еще 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора гидроксида натрия. Добавляют 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца хлороформа и встряхивают 5 мин.

После разделения фаз нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца так, чтобы в воронку не попал водный раствор.

К оставшейся водной фазе прибавляют еще 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца хлороформа, встряхивают 3 мин и после разделения фаз хлороформный слой присоединяют к первому экстракту. К объединенным экстрактам добавляют 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора нитрата меди и встряхивают 5 мин. После разделения фаз окрашенный хлороформный слой отделяют и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, фильтр промывают хлороформом, доводят до метки хлороформом и перемешива

ют.

4.3.5 Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 250 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца каждая помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца стандартного раствора Б. В каждую воронку добавляют воды до 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, 15 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 4.3.4.

4.3.6 Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 430 нм. Раствором сравнения служит раствор, приготовленный по 4.3.5 и не содержащий свинца.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы свинца строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса свинца, г.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю свинца ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (1)


где ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца - масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 В процентах

Массовая доля свинца

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений свинца

результатов анализа свинца

От

0,002

до

0,006

включ.

0,0006

0,0012

Св.

0,006

"

0,015

"

0,0017

0,003

"

0,015

"

0,05

"

0,0025

0,005

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 или 217,0 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Свинец металлический по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,5 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора азотной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б: 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, добавляют 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора (2 моль/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора Б содержит 0,0001 г свин

ца.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, добавляют 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора соляной кислоты (1:1). После окончания реакции растворения добавляют 2 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца пероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают.

5.3.2 При массовой доле свинца до 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.3 При массовой доле свинца свыше 0,02% 25 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора, приготовленного в соответствии с 5.3.2, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.4 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца каждая помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца раствора (2 моль/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, в который не введен свинец, служит раствором контрольного опыта.

5.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям свинца строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация свинца, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю свинца ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (2)


где ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца - массовая концентрация свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца - массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца - объем раствора пробы, смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца - масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г

.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца

Название документа: ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца

Номер документа: 25284.4-95

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1997 год

Дата принятия: 02 января 1997

Дата начала действия: 01 января 1998
ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах