• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 23862.36-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения хлора

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of chlorine



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).


Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (от 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 2,5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) в лантане, неодиме, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, гольмии, иттрии и их окисях, турбидиметрический метод определения хлора (от 1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) с предварительной отгонкой в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси) и полярографический метод определения хлора (от 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 1,0%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА


Метод основан на турбидиметрическом определении хлора в азотнокислой среде по золю хлорида серебра.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Баня водяная.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 500 °С.

Стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Стекло часовое.

Фильтр "белая" или "синяя" лента.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 (кубовый остаток): в колбу установки для перегонки кислоты вводят 1,2 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Отгоняют из колбы 1,1 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) кислоты со скоростью не более 0,4 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)/ч. Часть остатка разбавляют дистиллированной водой в отношении 1:1 и 1:19.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Стандартный раствор хлора (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлора: навеску хлористого натрия массой 1,648 г, предварительно прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

Раствор хлора (рабочий), содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлора, готовят в день употребления разбавлением стандартного (запасного) раствора водой в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан, смачивают водой, перемешивают и добавляют 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1). Стакан накрывают часовым стеклом, ставят на кипящую водяную баню и выдерживают 15-20 мин. После растворения навески содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют водой до метки. В случае, если проба не растворяется полностью, раствор фильтруют через плотный фильтр, промытый азотной кислотой (1:1) до отрицательной реакции на хлорид-ион. 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:19), затем добавляют 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают, выдерживают 20 мин в темном месте, затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,05 в противном случае следует поменять реактивы.

Массу хлора находят по градуировочному графику

.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) стандартного (рабочего) раствора хлора (содержащего 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлора). В каждую колбу добавляют по 40 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:19, по 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Растворы перемешивают и выдерживают в темноте в течение 20 мин. В одну из колб вводят все реактивы, кроме хлора (нулевой раствор). Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Значение оптической плотности каждой точки градуировочиого графика вычисляют как среднеарифметический результат пяти параллельных измерений.

Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05. В противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу хлора в миллиграммах. Отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.

2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю хлора (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля хлора, %

Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2,5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА С ОТГОНКОЙ


Метод основан на турбидиметрическом определении хлора по золю хлорида серебра в азотнокислой среде после отгонки хлора пирогидролизом.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для пирогидролиза по ГОСТ 23862.32-79.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 °С.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Лодочки кварцевые длиной 70 мм и шириной 10 мм, прокаленные при температуре 1000-1050 °С в токе водяного пара в течение 30-40 мин.

Крючок из кварцевой палочки диаметром 6 мм и длиной 500 мм.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 (кубовый остаток): в колбу установки для перегонки кислоты вводят 1,2 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Отгоняют из колбы 1,1 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) кислоты со скоростью не более 0,4 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)/ч. Часть остатка разбавляют дистиллированной водой в отношении 1:1, 1:4 и 1:19.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., 0,2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Стандартный раствор хлора (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлора: навеску хлористого натрия массой 1,648 г, прокаленного до постоянной массы при 500 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хлора (рабочий), содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлора, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой в 100 раз.

Вода деионизованная.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Установку для пирогидролиза подготавливают, проверяя исправность электропечи, электроплитки, изоляции токоведущих проводов, наличие заземления. Включают электроплитку для нагревания воды в парообразователе до кипения. Включают электропечь нажатием пусковой кнопки. Регулируют подачу азота (или кислорода), установив скорость 1-2 пузырька в секунду. Барботер погружают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), содержащий 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:4. Печь нагревают до 600 °С.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1-1 г (в зависимости от содержания хлора) помещают в кварцевую лодочку ровным слоем, смачивают несколькими каплями воды, помещают в трубку прибора для пирогидролиза и быстро закрывают пробкой. Повышают температуру печи до 1000-1050 °С и при этой температуре продолжают процесс пирогидролиза 15-20 мин до достижения объема раствора в приемнике 45-47 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) (при анализе окисей РЗЭ пропускают азот, при анализе металлов - кислород). После этого печь отключают, извлекают лодочку. Раствор из приемника переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты, 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра, доводят объем водой до метки, перемешивают и оставляют стоять 20 мин в темном месте. По истечении 20 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с анализом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,08.

Массу хлора находят по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора хлора. В каждую колбу приливают по 40 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты 1:19, по 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра, доводят объем до метки той же кислотой, перемешивают, оставляют стоять 20 мин в темноте. В одну из колб вводят все реактивы, кроме раствора хлора (нулевой раствор). Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,08, в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из полученных значений оптических плотностей растворов.

Значение оптической плотности каждой точки градуировочного графика вычисляют как среднеарифметический результат пяти параллельных измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу хлора в миллиграммах. Отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хлора (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),*

________________

* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


где ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля хлора, %

Допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)


ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА


Метод основан на полярографическом определении хлора в азотнокислом растворе при потенциале полуволны пика восстановления ионов хлора около минус 0,05 В по отношению к ртутному аноду. Ионы церия должны отсутствовать.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1 или ПУ-1 или аналогичный прибор.

Датчик полярографический с ртутным капельным электродом - катодом и донной ртутью - анодом. Скорость протекания ртути около 10 капель за 15 с.

Баня водяная.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 450-500 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые.

Вода деионизованная.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или кислота азотная по ГОСТ 9336-75, х.ч., дополнительно очищенная отгонкой в кварцевом приборе (отгоняют 2/3 первоначального количества кислоты; применяется кубовый остаток), разбавленная 1:1.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч., раствор концентрации 101 г/дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор хлора (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлора, готовят следующим образом: навеску хлористого натрия массой 1,648 г, предварительно прокаленного при 500 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хлорида, содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлора, готовят в день употребления разбавлением стандартного (запасного) раствора водой в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Определение хлора от 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%

Две навески анализируемой пробы по 0,5 г помещают в стаканы вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, в один из стаканов вводят раствор хлоридов, содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) хлоридов, с таким расчетом, чтобы масса введенных хлоридов в 2-3 раза превышала предполагаемую массу хлоридов в анализируемой пробе. Затем добавляют по 5 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, накрывают стаканы часовыми стеклами и растворяют навеску при умеренном нагревании (40-50 °С) на водяной бане.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого калия, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Растворы полярографируют в диапазоне от плюс 0,2 до минус 0,2 В. Потенциал пика - около минус 0,50 В относительно донной ртути.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы

.

4.2.2. Определение хлора от 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 1,0%

Навеску анализируемой пробы 0,1 г помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, добавляют 5 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании (40-50 °С) на водяной бане.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора калия азотнокислого, доводят объем водой до метки, перемешивают.

Раствор полярографируют в диапазоне от плюс 0,2 до минус 0,2 В. Потенциал пика около минус 0,05 В относительно донной ртути.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение высоты пика вольтамперной кривой контрольного опыта вычитают из значения высоты пика анализируемой пробы. Анализ каждой пробы проводят из двух параллельных навесок.

4.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) приливают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) стандартного (запасного) раствора хлоридов, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мг хлора. Затем добавляют 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (1:1) и 40 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого калия, доводят объем водой до метки, перемешивают и полярографируют полученные растворы, как описано в п.4.2.1. Строят градуировочный график, нанося на ось абсцисс количество хлоридов в микрограммах в 1 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) раствора, а на ось ординат - соответствующие значения высот пиков вольтамперных кривых растворов хлоридов минус значение высоты волны нулевого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Обработка результатов

4.3.1. По методу добавок (для массовой доли хлора от 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) массовую долю хлора (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - высоты пиков вольтамперных кривых пробы, пробы с добавкой и контрольного опыта соответственно, см;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса хлоридов, введенных в испытуемый раствор, мг;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. По методу градуировочного графика (для массовой доли хлора 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - 1%) массовую долю хлора (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса хлорида в испытуемом растворе, найденная по графику, мкг;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.3. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля хлора, %

Допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1,4·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

7·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1,0

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)


Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

Название документа: ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

Номер документа: 23862.36-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа: Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 год

Дата принятия: 19 октября 1979

Дата начала действия: 01 января 1981
Дата редакции: 01 ноября 2003
ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах