• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 23862.21-79

Группа B59

     
     
MЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАНТАН, САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ

Метод определения хрома

Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of chromium determination



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).


Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 3·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)%) в лантане, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии и их окисях.

Метод основан на реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом после окисления хрома до хромат-иона с помощью перманганата. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски растворов сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 360 мм и диаметром 12 мм.

Стаканы стеклянные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1).

Стекла часовые.

Бусинка стеклянная.

Плитка электрическая.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная (1:1).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78; 0,1 моль/дмГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с концентрацией 5 г/дмГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1).

Дифенилкарбазид по НТД, раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) в ацетоне (хранить в темной склянке не более 3 сут).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, высушенный до постоянной массы при температуре 140 °С.

Стандартный раствор хрома (VI) (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) хрома: 0,283 г калия двухромовокислого растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) до метки водой.

Раствор хрома (VI), содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) хрома, готовят разбавлением стандартного (запасного) раствора хрома водой в 100 раз. Раствор готовят в день употребления.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1), приливают 10-12 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании на плитке. Полученный раствор упаривают до кристаллизации солей, затем растворяют в 15 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) серной кислоты и приливают 15 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) воды. В стакан с раствором помещают стеклянную бусинку, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор до кипения. Добавляют две капли раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 5 мин (при этом раствор должен сохранять розовую окраску). В кипящий раствор приливают по каплям (с интервалом около 5 с) раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной присутствием перманганат-иона, продолжают кипятить еще 5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избегать). Содержимое стакана быстро охлаждают до комнатной температуры, погружая стакан в холодную воду, снимают часовое стекло, добавляют 1 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) раствора дифенил-карбазида и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования. Объем раствора в цилиндре доводят водой до 30 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) и перемешивают.

Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз.

Одновременно с анализом образца проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать 0,02 мкг

.

3.2. Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) приливают по 15 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, 15 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) воды, 1 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) раствора дифенилкарбазида и вводят по 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) раствора хрома (VI) (содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) хрома). Содержимое стаканов перемешивают после добавления каждого реактива.

Растворы переводят в цилиндры для колориметрирования.

Шкалу сравнения готовят одновременно с анализом проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) - масса хрома в анализируемой пробе, мкг;


ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) - масса хрома в контрольном опыте, мкг;

ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений, допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля хрома, %

Допускаемое расхождение, %

3·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)


Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)

Номер документа: 23862.21-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа: Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 год

Дата принятия: 19 октября 1979

Дата начала действия: 01 января 1981
Дата редакции: 01 ноября 2003
ГОСТ 23862.21-79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах